基本介紹
- 中文名：火花光譜
- 外文名：Spark spectrum
- 描述：光譜儀
- 套用：測量物質元素含量
- 學科：光學
概念,CCD火花光譜法測定純銅的方法,研究背景,研究進展,分析線與基體參比線的配對的選擇,火花光譜自動分析技術在煉鋼現場的套用,火花光譜自動分析技術,過程統計控制SPC技術的套用,研究結論,
概念
火花光譜是指以火花放電作為發射光譜分析的激發光源時所得到的光譜。該光譜有電極及試樣物質所產生的離子線和原子線，也有離子和屯子複合時所產生的連續光譜。後者是構成火花光譜背景的主要原因。由於火花光源的激發溫度高，故離子線較多。它多用於高含量金屬，合金和難激發元素的定量分析。
CCD火花光譜法測定純銅的方法
研究背景
如圖1是線陣CCD光譜測量原理圖，其基本的工作原理為：光源發出的光經過準直透鏡，將發散光轉變成平行光照射在平面衍射光柵上進行色散，色散光再經過聚光透鏡成像線上陣CCD光電轉換器的接收面上，線陣 CCD 將接收到的光信號變成與光強成比例的模擬電信號，即實現光-電轉換。 模擬電信號通過模數轉換變成數位訊號，經過數據採集卡的採集與傳輸，最終以視頻信號顯示在計算機上。
圖1 CCD儀器原理圖
圖1 CCD儀器原理圖研究進展
從CCD電路部分按序列輸出的離散電壓信號與CCD的感光區相應的感光元接收的光強大小相對應，且信號輸出的時序位置都與CCD感光元的位置相對應。CCD能夠實現信息由空間域轉變到時間域，這個過程是通過CCD自掃描的獨特方式來自動完成的。但是，從CCD輸出的電信號是模擬的，因此，為了信號在電路中較好的傳輸，需要進行模數轉換，然後再將數位訊號放置數據採集卡上存儲及傳輸，計算機便可通過讀方式獲得採集卡上的數據進行相關處理。
在光譜測量中，將CCD的每一個感光元稱為“道”，即一個像素，CCD不同，其像素數也可能不同，像素越多，解析度就越高。光柵產生衍射時，若衍射角變化很小，則波長與衍射角幾乎成線性關係。線陣CCD構成的光譜儀具有數據採集速度快、 大容量數據存儲、 使用便利等特點，適於野外作業，分析精度的提高和檢出限的降低使得CCD火花光譜儀有著不遜於光電倍增管光譜儀的精度和檢出限，拓展了CCD光譜儀的套用範圍。
分析線與基體參比線的配對的選擇
CCD儀器與光電倍增管儀器不一樣，由於受到物理空間的限制，光電倍增管儀器只能選擇一個基體參比線，銅基的經典基體線為2961.165nm，但是對於某些分析線，選擇其他譜線作為參比線可能更好，但是為了節約空間，只能捨去。CCD光譜儀有著全譜的優勢，可以選擇任意的基體線作為參比線。通過精心選則分析線和基體參比線的配對，CCD儀器完全能夠實現分析純銅的功能，並且能夠得到良好的結果。
火花光譜自動分析技術在煉鋼現場的套用
設備彼此分離的爐前實驗室已無法適應現代化生產需要，提高鋼鐵分析檢測的自動化水平已成為當今世界先進鋼鐵生產企業必不可少的手段。縱觀國內外大型鋼鐵企業實驗室的發展趨勢，自動化檢測作業線設備所占比例不斷攀升，其優勢在於分析周期短且結果穩定、工作效率高。隨著煉鋼技術的發展與冶煉工藝的改進，加快了冶煉速度，冶煉現場也迫切希望檢驗周期儘量縮短，同時還要滿足冶煉產品質量要求，對鋼水成分特別是鋼中超低C、S、N的控制要求也不斷提高，火花光譜儀測定鋼中成分已進入實用階段。在冶煉過程中，由於受火花光譜儀精密度的影響，通常採用紅外碳硫儀和定氮儀分析超低C、S、N，此方法耗時長，加工繁瑣，越來越不能滿足煉鋼工藝對分析速度的要求。火花放電光譜儀的分析速度雖具有相當優勢，但在超低C、S、N的分析上套用尚不普及，有待深入研究。為解決此套用難題，研究對試樣製備、缺陷識別、超低C、S、N的檢驗、過程統計控制等技術進行了探討。
表1比對試驗
表1比對試驗火花光譜自動分析技術
採用自動化技術分析試樣元素的含量與紅外C、S儀和化學分析結果進行比較，先後分析100多個試樣，達到標準GB/T4336-2002，準確度可靠，現隨機列舉測定3爐試樣的結果見表1。
過程統計控制SPC技術的套用
SPC(Statistical Process Control)是指套用統計分析技術對生產過程進行實時監控，科學地區分出生產過程中產品質量的隨機波動與異常波動，從而對異常趨勢提出預警，以便生產管理人員及時採取措施，消除異常，恢復過程的穩定，達到提供和控制質量的目的。採用此軟體能夠自動進行漂移校正，可選擇單點、高低點校正，如圖2所示。設定某控樣Si元素上、下限分別為0.535%和0.510%，其中綠色點表示正常，黃色點表示漂移，紅色數值為分析範圍。在爐的日常分析中，SPC的套用有效地保持了測量結果的中長期穩定。
圖2Si元素SPC控制圖
圖2Si元素SPC控制圖使用該系統可縮短分析時間、提高分析速度、節約勞動力，如果在系統中加入風動送樣系統、X螢光分析儀及必要的制樣設備，連續作業能進一步提高完善線上分析系統的檢測能力。
研究結論
(1)在煉鋼爐前建立了快速回響系統，縮短了分析流程，有利於冶煉過程的質量控制，提高產品合格率和品種命中率。
(2)採用自動化分析技術能同時進行多元素測定，分析時間只需3.5 min左右。
(3)相比較常規元素的分析，鋼中超低C、S、N的分析要求更為嚴格。氬氣純度和壓力、試樣的加工方法對分析結果存在較大的影響，因此，必須提高氬氣純度和壓力，選擇最佳的樣品處理方法以保證分析結果的精密度和準確度。
(4) 自動化分析技術在爐前的套用，減輕了勞動強度，提高了勞動效率，保證了分析測試在精密度及周期上的穩定性。
