基本介紹
- 中文名：橡精
- 外文名：datiscetin
- 所屬有機物：聚酚
- 功效：防癌
- 存在於：葡萄，大蒜等
- 代表物：雙氫橡精
定義,雙氫橡精,測定雙氫橡精,需用試劑,純雙氫橡精製備法,標準曲線的繪製,測定方法,測定計算,
定義
橡精是聚酚類物質，可由雙氫橡精與硫酸氫根反應生成：
反應式雙氫橡精
雙氫橡精是屬子黃酮類的一種多酚類高分子化合物，為3，5，7，3'，4'五羥基黃酮。落葉松、黃杉、雪松、鐵杉等木材中均含有。它在木材中含量雖少，但對製漿造紙所產生的危害性卻很大。特別是在亞硫酸鹽法製漿蒸煮過程中， 由於它能氧化為5，7，3'，4'四羥基黃酮，使漿現黃色，同時也使得亞硫酸鹽被還原為硫代硫酸鹽。這部分硫代硫酸鹽又能在藥液中起著催化作用，造成更多的亞硫酸鹽被分解為硫代硫酸鹽和硫酸鹽，而硫酸鹽又與藥液中的鈣鹽基化合生成難溶的硫酸鈣，破壞了藥液。此外，蒸煮液中有了硫代硫酸鹽，還會與木素作用，使木素中的苄醇基及二苄醚基變為硫化物基。含有硫化物基的木素親水性遠較木素磺酸低，這樣就防癌了木素的溶出。
落葉松在我國東北大小興安嶺蘊藏量不少。從一般化學組成及纖維形態來看，它是一種較好的造紙原料。但用亞硫酸鹽法蒸煮時，發現它很難用亞硫酸鈣法蒸煮成漿，且蒸煮後期酸液迅速變質，化合酸下降，酸液變黑。採用亞硫酸氫鎂法蒸煮，漿的顏色很深．現黃綠色，不能和正常亞硫酸鹽木漿相比。其原因之一就是因為落葉松含有雙氫橡精。因此測定落葉松中雙氫橡精的含量，有其現實意義。
測定雙氫橡精
測定雙氫橡精的方法很多，其中以比色法較為簡便易行。比色法系利用鎂在醋酸中催化還原雙氫橡精，再用鹽酸處理，即按下式生成紅色氯化青芙蓉色素：
反應式根據紅色深淺，即可進行比色測定。本法操作簡便迅速，再現性良好。比色濃度範圍為0.4～4毫克/25毫升。
需用試劑
雙氫橡精標準溶液——精確稱取25毫克純雙氫橡精溶於乙醇水（4：1）溶液中，移入25毫升容量瓶中，加入乙醇水溶液稀釋至其刻度，搖勻。1毫升含有1毫克雙氫橡精。金屬鎂——取化學純金屬鎂片剪成細屑備用。
純雙氫橡精製備法
稱取落葉松心材粉末170克，加入1350毫升甲醇水（1：1）溶液浸泡72小時．用定性濾紙過濾。將濾液在減壓下即50N60。C沸騰時濃縮至體積約為20毫升．用濾紙濾去褐色無定形物。將濾液在分液漏斗內，用乙醚抽提5次，合餅5次所得的乙醚層．加入無水硫酸鈉，放置隔夜脫水．將脫水後的乙醚液放入燒杯內，小心濃縮至約為10毫升．在不斷攪和下傾入100毫升無水的石油醚中，此時即有雙氫橡精析出．傾去上層石油醚．用少量無水乙醚溶解殘渣，再將乙醚液傾人石油醚中進行再一次精製。傾去上層石油醚，吹入空氣以驅盡石油醚．用少量無水乙醇溶解殘渣，移入已恆重的稱量瓶申，於水浴上蒸乾，移入乾燥器中，放置24小時後稱重，所增之重，即為純雙氫橡精。如此製成的雙氫橡精為樹脂狀物，不便稱取。為此可用適量乙醇水（4：1）溶液將稱最瓶中雙氫橡精全部溶出，配成一定容積的雙氫橡精基本液．根據需要精確量取一定量基本溶液用乙醇水溶液稀釋後製成雙氫橡精標準溶液。
標準曲線的繪製
精確量取不同量的雙氫橡精標準溶液於預先盛有0.2克鎂屑及2毫升丙酮的試管中，搖和後，加入1毫升冰醋酸。放在40±0.5℃恆溫水浴中，加熱40分鐘，並經常搖盪。取出試管立即浸入冰水中冷卻。用傾瀉法瀝出溶液於25毫升容量瓶中，注意勿使鎂屑隨溶液而流入容量瓶。依次用10毫升丙酮及2毫升水分次洗滌試管，洗液也傾入容量瓶中，搖勻。加入3毫升濃鹽酸，搖和，放置5分鐘。最後用丙酮稀釋至其刻度，搖勻。傾出一定量於比色皿中，用雙片綠色濾光片於光電比色計中測定光密度。以雙氫橡精含量（單位毫克）為橫座標，光密度為縱座標，繪製標準曲線。
測定方法
精密稱取0.4克（稱準至0．0001克）磨碎的落葉松試樣於125毫升錐形瓶中（同時另稱取試樣測定水份）。加入10毫升無水乙醇。裝上回流冷凝管，於沸水浴中抽提1小時，並隨時搖盪。將上層清液濾入潔淨乾燥的25毫升容量瓶中，保留殘渣子錐形瓶中。用平頭玻璃棒儘量擠壓殘渣使殘餘抽出液也濾入容量瓶中。再加10毫升乙醇，重複抽提1小時，抽出液也濾入25毫升容量瓶中。最後用乙醇分次洗滌殘渣，至達容量瓶刻度為止。搖勻，即為樣品溶液。
精確量取1毫升樣品溶液干預先盛有0.2克鎂屑及2毫升丙酮的試管中，按上述繪製標準曲線的操作，進行比色測定，記錄其樣品溶液的光密度，再根據標準曲線，求得樣品中相當的雙氫橡精含量。
測定計算
如下圖：
公式式中： G1——根據標準曲線求得相當樣品中的雙氫橡精量（毫克）
G——風乾試樣重（克）；
W——試樣水份（%）。
