枸杞產品標準

《枸杞產品標準》是2019年06月13日實施的一項行業標準。

基本介紹

• 中文名：枸杞產品標準
• 標準編號：T/TFHT C016—2019
• 實施日期：2019年06月13日
• 發布日期：2019年06月13日

起草人

內蒙古巴彥綠業實業有限公司，巴彥淖爾市食品藥品檢驗所，內蒙天衡製藥有限公司。

起草單位

內蒙古巴彥綠業實業有限公司，巴彥淖爾市食品藥品檢驗所，內蒙天衡製藥有限公司。

主要內容

3　術語和定義

下列術語和定義適用於本檔案。

3.1　外觀

整批枸杞的顏色、光澤、顆粒均勻整齊度和潔淨度。

3.2　雜質

一切非本品物質。

3.3　不完善粒

尚有使用價值的枸杞破碎粒、未成熟粒和油果。

3.4　破碎粒

失去部分達顆粒體積三分之一以上的顆粒。

3.5　未成熟粒

顆粒不飽滿，果肉少而乾癟，顏色過淡，明顯與正常枸杞不同的顆粒。

3.6　油果

成熟過度或雨後採摘的鮮果因烘乾或晾曬不當，保管不好，顏色變深，明顯與正常枸杞不同的顆粒。

3.7　無使用價值顆粒

被蟲蛀、粒面病斑面積達2mm2以上、發霉、黑變、變質的顆粒。

3.8　百粒重

100粒枸杞的克數。

4　技術要求

4.1　感官要求

應符合表1的規定。

表1　感官要求

項目　等級及要求

特優　特級　甲級　乙級

形狀　類紡錘形略扁稍皺縮　類紡錘形略扁稍皺縮　類紡錘形略扁稍皺縮　類紡錘形略扁稍皺縮

雜質　不得檢出　不得檢出　不得檢出　不得檢出

色澤　果皮鮮紅、紫紅色或棗紅色　果皮鮮紅、紫紅色或棗紅色　果皮鮮紅、紫紅色或棗紅色　果皮鮮紅、紫紅色或棗紅色

滋味、氣味　具有枸杞應有的味甜、氣微　具有枸杞應有的味甜、氣微　具有枸杞應有的味甜、氣微　具有枸杞應有的

味甜、氣微

不完善粒質量分數/%　≤1.0　≤1.5　≤3.0　≤3.0

無使用價值顆粒　不允許有　不允許有　不允許有　不允許有

4.2　理化指標

應符合表2的規定。

表2　 理化要求

項目　等級及指標

特優　特級　甲級　乙級

粒度/（粒/50 g）　≤280　≤370　≤580　≤900

枸杞多糖/（g/100 g）　≥3.0　≥3.0　≥3.0　≥3.0

水分/（g/100 g）　≤13.0　≤13.0　≤13.0　≤13.0

總糖（以葡萄糖計）/（g/100 g）　≥45.0　≥39.8　≥24.8　≥24.8

蛋白質/（g/100 g）　≥10.0　≥10.0　≥10.0　≥10.0

脂肪/（g/100 g）　≤5.0　≤5.0　≤5.0　≤5.0

灰分/（g/100 g）　≤6.0　≤6.0　≤6.0　≤6.0

百粒重/（g/100粒）　≥17.8　≥13.5　≥8.6　≥5.6

5　檢測方法

5.1　感官檢驗

按SN/T 0878規定執行。

5.2　百粒重的測定

5.2.1儀器使用。

5.2.1.1天平：感量0.01g。

5.2.1.2樣品盤、鑷子。

5.2.2檢驗。

按圖1分取試樣約100g，用四分法隨機數取各200粒，合併在感量0.01g天平稱記質量，按式（1）計算百粒重：

式中：——百粒重，g；

——400粒重，g。

百粒重檢驗需做雙實驗，雙實驗結果允許差不得超過0.2%，求其平均數。

圖1

5.3　枸杞多糖的測定

按（附錄A）規定執行。

5.4　水分的測定

按GB 5009.3減壓乾燥法或蒸餾法規定執行。

減壓乾燥法

原理

利用食品中水分的物理性質，在達到40kPa~53kPa壓力後加熱至60℃±5℃，採用減壓烘乾方法去除試樣中的水分，再通過烘乾前後的稱量數值計算出水分的含量。

儀器和設備

扁形鋁製或玻璃制稱量瓶。

真空乾燥箱。

乾燥器:內附有效乾燥劑。

天平:感量為0.1mg。

分析步驟

試樣製備:粉末和結晶試樣直接稱取;較大塊硬糖經研缽粉碎，混勻備用。

測定

取已恆重的稱量瓶稱取2g~10g（精確至0.0001g）試樣，放入真空乾燥箱內，將真空乾燥箱連線真空泵，抽出真空乾燥箱內空氣（所需壓力一般為40kPa~53kPa），並同時加熱至所需溫度60 ℃±5℃。關閉真空泵上的活塞，停止抽氣，使真空乾燥箱內保持一定的溫度和壓力，經4h後，打開活塞，使空氣經乾燥裝置緩緩通入至真空乾燥箱內，待壓力恢復正常後再打開。取出稱量瓶，放入乾燥器中0.5h後稱量，並重複以上操作至前後兩次質量差不超過2mg，即為恆重。

分析結果的表述

式中:

X ———試樣中水分的含量，單位為克每百克（g/100g）;

m1 ———稱量瓶（加海砂、玻棒）和試樣的質量，單位為克（g）;

m2 ———稱量瓶（加海砂、玻棒）和試樣乾燥後的質量，單位為克（g）;

m3 ———稱量瓶（加海砂、玻棒）的質量，單位為克（g）;

100———單位換算係數。

水分含量≥1g/100g時，計算結果保留三位有效數字;水分含量＜1g/100g時，計算結果保留兩位有效數字。

精密度

在重複性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。

蒸餾法

原理

利用食品中水分的物理化學性質，使用水分測定器將食品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出，根據接收的水的體積計算出試樣中水分的含量。本方法適用於含較多其他揮發性物質的食品，如香辛料等。

試劑和材料

除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為 GB/T6682規定的三級水。

試劑

甲苯（C7H8）或二甲苯（C8H10）。

試劑配製

甲苯或二甲苯製備:取甲苯或二甲苯，先以水飽和後，分去水層，進行蒸餾，收集餾出液備用。

儀器和設備

水分測定器:如圖2所示（帶可調電熱套）。水分接收管容量5mL，最小刻度值0.1mL，容量誤差小於0.1mL。

說明:

1———250mL蒸餾瓶;

2———水分接收管，有刻度;

3———冷凝管。

圖2　水分測定器

天平:感量為0.1mg。

分析步驟

準確稱取適量試樣（應使最終蒸出的水在2mL~5mL，但最多取樣量不得超過蒸餾瓶的2/3），放入250mL蒸餾瓶中，加入新蒸餾的甲苯（或二甲苯）75mL，連線冷凝管與水分接收管，從冷凝管頂端注入甲苯，裝滿水分接收管。同時做甲苯（或二甲苯）的試劑空白。加熱慢慢蒸餾，使每秒鐘的餾出液為2滴，待大部分水分蒸出後，加速蒸餾約每秒鐘4滴，當水分全部蒸出後，接收管內的水分體積不再增加時，從冷凝管頂端加入甲苯沖洗。如冷凝管壁附有水滴，可用附有小橡皮頭的銅絲擦下，再蒸餾片刻至接收管上部及冷凝管壁無水滴附著，接收管水平面保持10min不變為蒸餾終點，讀取接收管水層的容積。

分析結果的表述

試樣中水分的含量，按式（2）進行計算:

式中:

X ———試樣中水分的含量，單位為毫升每百克（mL/100g）（或按水在20℃的相對密度0.998，20g/mL計算質量）;

V ———接收管內水的體積，單位為毫升（mL）;

V0 ———做試劑空白時，接收管內水的體積，單位為毫升（mL）;

m ———試樣的質量，單位為克（g）;

100———單位換算係數。

以重複性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示，結果保留三位有效數字。

5.5　總糖的測定

按（附錄B）規定執行。

5.6　蛋白質的測定

按GB 5009.5規定執行。

5.7　脂肪的測定

按GB/T 5009.6規定執行。

5.8　灰分的測定

按GB 5009.4規定執行。

6　檢驗規則

6.1　組批

由相同的加工方法生產的同一批次、同一品種、同一等級的產品為一批產品。

6.2　抽樣

從同批產品的不同部位經隨機抽取1‰，每批至少抽2kg樣品，分別做感官、理化檢驗，留樣。

6.3　檢驗分類

出廠檢驗

出廠檢驗項目包括:感官指標、粒度、百粒重、水分。產品經生產單位質檢部門檢驗合格附合格證，

方可出廠。

型式檢驗

型式檢驗每年進行一次，在有下列情況之一時應隨時進行：

（a）新產品投產時；

（b）原料、工藝有較大改變、可能影響產品質量時；

（c）出廠檢驗結果與上次型式檢驗結果差異較大時；

（d）質量監督機構提出要求時。

6.4　判定規則

型式檢驗項目如有一項不符合本標準，判該批產品為不合格，不得復驗。出廠檢驗如有不合格項

時，則應在同批產品中加倍抽樣，對不合格項目復驗，以復驗結果為準。

7　包裝、運輸和貯存

7.1　包裝

包裝容器（袋）套用乾燥、清潔、無異味並符合國家食品衛生要求的包裝材料。

包裝要牢固、防潮、整潔、美觀、無異味，能保護枸杞的品質，便於裝卸、倉儲和運輸。

預包裝產品淨含量允差應符合《定量包裝商品計量監督管理辦法》的規定。

7.2　運輸

運輸工具應清潔、乾燥、無異味、無污染。運輸時應防雨防潮，嚴禁與有毒、有害、有異味、易污染的物品混裝、混運。

7.3　貯存

產品應貯存於清潔、陰涼、乾燥、無異味的倉庫中。不得與有毒、有害、有異味及易污染的物品共同存放。

A

A

附　錄　A

（規範性附錄）

枸杞多糖測定

1原理

用80%乙醇溶液提取以除去單糖、低聚糖、甙類及生物鹼等干擾性成分，然後用水提取其中所含的多糖類成分。多糖類成分在硫酸作用下，先水解成單糖，並迅速脫水生成糖醛衍生物，然後和苯酚縮合成有色化合物，用分光光度法於適當波長處測定其多糖含量。

A.2儀器和設備

A.2.1實驗室用樣品粉碎機。

A.2.2 分析天平，感量0.0001g

A.2.3分光光度計，用10mm比色杯，可在490nm下測吸光度。

A.2.4玻璃回流裝置。

A.2.5電熱恆溫水浴。

A.2.6玻璃儀器，250mL容量瓶、各規格移液管、25mL具塞試管。

A.3試劑配製

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T 6682中規定的至少三級的水。

A.3.1 80%乙醇溶液:用95%乙醇或無水乙醇加適量水配製。

A.3.2硫酸。

A.3.3苯酚液:取苯酚100g，加鋁片0.1g與碳酸氫鈉0.05g，蒸餾收集172℃餾分，稱取此餾分10g，加水150 mL，置於棕色瓶中即得。

A.4試樣的選取和製備

取具有代表性試樣200g，用四分法將試樣縮減至100g，粉碎至均勻，裝於袋中置乾燥皿中保存，防止吸潮。

A.5測定步驟

A.5.1樣品溶液的製備

準確稱取樣品粉末0.4g（精確到0.0001g），置於圓底燒瓶中，加80%乙醇溶液200mL，回流提取1 h，趁熱過濾，燒瓶用80%熱乙醇溶液洗滌3次?4次，殘渣用80%熱乙醇溶液洗滌8次?10次，每次約10mL，殘渣用熱水洗至原燒瓶中，加水100mL，加熱回流提取1h，趁熱過濾，殘渣用熱水洗滌8次?10次，每次約10 mL，洗液併入濾液，冷卻後移入250mL容量瓶中，用水定容，待測。

A.5.2標準曲線的繪製

準確稱取105℃乾燥恆重的標準葡萄糖0.1g（精確到0.0001g），加水溶解並定容至1000mL。準確吸取此標準溶液0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mL分置於具塞試管中，各加水至2.0mL，再各加苯酚液1.0 mL，搖勻，迅速滴加硫酸5.0mL，搖勻後放置5min，置沸水浴中加熱15min，取出冷卻至室溫；另以水2mL加苯酚和硫酸，同上操作為空白對照，於490nm處測定吸光度，繪製標準曲線。

A.5.3試樣的測定

準確吸取待測液一定量（視待測液含量而定），加水至2.0mL，以下操作按標準曲線繪製的方法測定吸光度，根據標準曲線查出吸取的待測液中葡萄糖的質量。

A.6測定結果的計算

A.6.1計算公式

多糖含量按式（A.1）計算：

——多糖含量，單位為克每百克（g/100g）；

ρ——吸取的待測液中葡萄糖的質量，單位為微克（μg）;

——3.19，葡萄糖換算多糖的換算因子；

——試樣質量，單位為克（g）;

——吸取待測液的體積，單位為毫升（mL）。

A.6.2重複性

每個試樣取兩個平行樣進行測定，以其算術平均值為測定結果，小數點後保留2位。在重複條件下兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。

B

B

附　錄　B

（規範性附錄）

總糖測定

B.1原理

在沸熱條件下，用還原糖溶液滴定一定量的費林試劑時，將費林試劑中的二價銅還原為一價銅，以亞甲基藍為指示劑，稍過量的還原糖立即使藍色的氧化型亞甲基藍還原為無色的還原型亞甲基藍。

B.2儀器設備

B.2.1實驗室用樣品粉碎機。

B.2.2電熱恆溫水浴。

B.2.3 100W?200W小電爐。

B.2.4玻璃儀器:100mL、250mL容量瓶，250mL錐形瓶，半微量滴定管。

B.3試劑配製

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T 6682中規定的至少三級的水。

B.3.1費林試劑甲液：稱取34.6g硫酸銅（CuSO4 - 5H2O）溶於水中並定容至500mL，貯存於棕色瓶中。

B.3.2費林試劑乙液:稱取173g酒石酸鉀鈉及50g氫氧化鈉，溶於水中並定容至500mL，貯存於橡膠塞試劑瓶中。

B.3.3乙酸鋅溶液:稱取21.9g乙酸鋅，溶於水中，加入3mL冰乙酸，加水定容至100mL。

B.3.4 10%亞鐵氰化鉀溶液:稱取10.0g亞鐵氰化鉀溶於水中並定容至100mL。

B.3.5 6mol/L鹽酸:量取50mL濃鹽酸（相對密度1.19），加水定容至100mL。

B.3.6 200g/L氫氧化鈉溶液:稱取20g氫氧化鈉溶於水中並定容至100mL。

B.3.7 0.1%甲基紅溶液:稱取0.1g甲基紅溶於乙醇中並定容至100mL。

B.3.8亞甲基藍指示劑：稱取0.1g亞甲基藍溶於水中並定容至100mL。

B.3.9葡萄糖標準溶液:精密稱取1g（精確到0.0001 g），經過98℃?100℃乾燥至恆重的葡萄糖，加適量水溶解，再加入5mL鹽酸，加水定容至1000 mL。此溶液每毫升相當於1mg葡萄糖。

B.4樣品溶液製備

B.4.1取具有代表性試樣200g，用四分法將試樣縮減至100g，粉碎至均勻，準確稱取2.00g?3.00g樣品，轉入250mL容量瓶中，加水至容積約為200mL，置80℃±2℃水浴保溫30min，期間搖動數次，取出冷卻至室溫，加入乙酸鋅及亞鐵氰化鉀溶液各5mL搖勻，用水定容。過濾（棄去初濾液約30mL），濾液備用。

B.4.2 吸取濾液50mL於100mL容量瓶中，加入6mol/L鹽酸10mL，在75℃?80℃水浴中加熱水解15min，取出冷卻至室溫，加甲基紅指示劑一滴，用200g/L氫氧化鈉溶液中和，然後用水定容，備用。

B.5測定步驟

B.5.1標定鹼性酒石酸銅溶液

吸取費林試劑甲液、乙液各2.0mL，置於250mL錐形瓶中，再補加15.0mL葡萄糖標準溶液，從滴定管中加入比預測量少1mL?2mL葡萄糖標準溶液，將此混合液置於小電爐加熱煮沸，立即加入亞甲基藍指示劑5滴，並繼續以2滴/s?3滴/s的滴速滴定至二價銅離子完全被還原生成磚紅色氧化亞銅沉澱，溶液藍色褪盡為終點，記錄消耗葡萄糖標準溶液總體積（V0）。

7.4　B.5.2樣品溶液測定

吸取費林試劑甲液、乙液各2.0mL，置於250mL錐形瓶中，再吸待測液5.0mL?10.0mL（V1）（吸取量視樣品含量高低而定），補加適量葡萄糖標準溶液（如果樣品含量高則不補加），然後從滴定管中加入比預測量少1mL?2mL的葡萄糖標準溶液，將此混合液置於小電爐加熱煮沸，立即加入亞甲基藍指示劑5滴，並繼續以2滴/s?3滴/s的滴速滴定至二價銅離子完全被還原生成磚紅色氧化亞銅沉澱，溶液藍色褪盡為終點，記錄消耗葡萄糖標準溶液總體積（V2）。

B.6測定結果的計算

B.6.1計算公式

總糖含量按式（B.1）計算:

式中:

——總糖含量（以葡萄糖計），單位為克每百克（g/100g）；

V0——標定費林試劑消耗的葡萄糖標準溶液總體積，單位為毫升（mL）；

V1——吸取樣品溶液體積，單位為毫升（mL）；

V2——樣品溶液所消耗的葡萄糖標準溶液總體積，單位為毫升（mL）；

250——定容體積，單位為毫升（mL）；

A——稀釋倍數；

—— 樣品質量單位為克（g）;

——葡萄糖標準溶液的質量濃度，單位為克每升（g/L）；

103——由毫克換算為克時的係數。

B.6.2重複性

每個試樣取兩個平行樣進行測定，以其算術平均值為測定結果，小數點後保留1位。在重複條件下兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。