內容簡介
為進一步推進大學化學實驗教學改革,按照教育部有關實驗改革的精神,即大力改革實驗教學的形式和內容,開設綜合性、創新性和研究性課題,本教材在保持第一版、第二版編寫指導思想和教材特色的汗匙囑糊基礎上,對部分內容進行了刪選和補充,對實驗編排作了調整。結合編者院校的科研成果,增加了一些適合本科學生實驗的,與科研實際相結寒煉諒合的課題,希望進一步加強學生查閱資料、解決實際問題的能力和創新能力。本版主要作了如下修改:
一、對原第1章內容進行了補充,如增加了熔點、減壓、分餾等基礎操作的實驗實例,方便學生操作和自學。
二、對原第3、4章有機合成實驗和天然產物的提取與分析兩章互換,將天然產物的提取與分析一章中儀器部分相應提前,有利於學生在有機合成後知道產品可以用什麼儀器去鑑定,方便教學。
三、增加了新的儀器使用方法,如氣相色譜、紅外、
高效液相色譜等操作手冊。
四、原第3章有機合成和第5章綜合性實驗做了部分刪選和補充。
五、第6章增加了實驗原理部分,並根據實驗教學內容修改了部分實驗。
限於水平,疏漏之處難免,懇請同行及讀者提出寶貴意見。
作品目錄
第1章緒論1
1.1教學特點1
1.2課程設計思路與教學要求1
1.3實驗預習、實驗記錄和實驗報告2
1.3.1實驗預習2
1.3.2實驗記錄3
1.3.3實驗報告3
1.4實驗室基本知識3
1.4.1實驗室規則3
1.4.2實驗室安全知識4
1.4.3常用玻璃儀器簡介5
第2章基本實驗技能8
2.1基本實驗操作8
2.1.1加熱再檔迎墊與冷卻8
2.1.2乾燥和乾燥劑9
2.1.3配塞打孔、玻工技術11
2.2物性測定12
2.2.1熔點測定12
2.2.2沸點測定15
2.2.3折射率測定16
2.3有機物的分離、提純技術17
2.3.1概述17
2.3.2蒸餾法17
2.3.3萃取法22
2.3.4重結晶法24
2.3.5升華法25
2.3.6薄層色譜和柱色譜25
第3章天然產物的提取與分析30
3.1.1概述30
3.1.2氣相色譜儀31
3.1.3色譜工作站35
3.2有機物的波譜鑑定37
3.2.1波譜分析概述37
3.2.2紫外及可見吸收光譜38
3.2.3紅外吸收光譜41
3.2.4核磁共振氫譜46
3.3天然化合物的提取與分析51
實驗一茶葉中咖啡因的提取及其紅外光譜的測定51
實驗二黃連中黃連素的提取及其紫外光譜分析55
實驗三橙皮中檸檬烯的提取及氣相色譜分析57
實驗四從植物葉片中分離色素60
實驗五番茄素的提取61
實驗六從紅辣椒中分離紅色素62
第4章有機合成實驗64
4.1有機合成原理與方法64
4.2有機合成實驗64
實驗七偶氮苯及其光學異構(TLC)64
實驗八環己烯65
實驗九三乙基苄基氯化銨(TEBA)67
實驗十7-7-二氯雙戒判籃環[4.1.0]庚烷67
實驗十一1-溴丁烷69
實驗十二苯丁醚71
實驗十三三苯甲醇72
實驗十四二苯乙烯基甲酮(雙苄叉丙酮)74
實驗十五苯乙醇酸(扁桃酸)75
實驗十六對硝基苯甲酸76
實驗二十一己內醯胺88
實驗二十二8-羥基喹啉90
第5章綜合性實驗92
5.1多步有機合成及其結全催構分析92
實驗二十四苯甲醇和苯甲酸及核磁共振譜分析95
實驗二十五對位紅及棉布的染色97
實驗二十七鄰硝基苯酚和對硝基苯酚的合成及其紅外光譜分析103
實驗二十八安息香的輔酶合成及氧化107
實驗二十九微波法合成鄰甲基苯甲酸109
實驗三十介孔分子篩製備及其比表面積測定110
實驗三十一離子液體的合成及性質元嬸立的測定115
5.2綜合性設計實驗120
實驗三十二從黑胡椒中提取胡椒鹼122
實驗三十四增塑劑遙祝榜鄰苯二甲酸二丁酯的合成124
實驗三十五顯色劑N-苯甲醯-N-苯基羥胺的合成124
實驗三十六冠醚的合成124
實驗三十七從橄欖油中提取油酸125
第6章物質性質測定126
6.1基本物理量的測量原理與方法126
6.1.1溫度和壓力的測量與控制126
6.1.2光性測量132
6.2物性測定實驗136
實驗三十八液體黏度的測定136
實驗三十九溶液表面張力測定139
實驗四十
原電池反應電動勢及其溶液pH值的測定141
實驗四十一量氣法測定過氧化氫催化分解反應速率常數144
實驗四十二環己烷-乙醇恆壓汽液平衡相圖繪製146
實驗四十三計算機聯用測定無機鹽溶解熱149
實驗四十四差熱-熱重分析152
實驗四十五金屬鈍化曲線的測定155
實驗四十六固液吸附法測定比表面158
實驗四十七酯皂化反應動力學159
實驗四十八氨基甲酸銨分解平衡常數的測定162
實驗四十九有機物燃燒熱測定164
實驗五十不同外壓下液體沸點的測定168
實驗五十一蔗糖轉化反應的速率常數測定170
實驗五十二離子遷移數測定172
實驗五十三分子磁化率測定175
附:分子磁化率的量子化學計算178
實驗五十四可燃氣-氧氣-氮氣三元系爆炸極限的測定180
實驗五十五粒度測定182
實驗五十六計算機模擬基元反應185
附錄189
附錄1實驗報告範例189
附錄2有機化合物的物理常數表193
2.1說明193
2.2有機化合物的物理常數194
2.3有機化合物的物理常數縮略字203
附錄3紅外光譜主要基團的特徵吸收頻率204
附錄4壓力的測量與控制206
4.1壓力單位206
4.2U形液柱壓力計206
4.3氣壓計使用與讀數校正208
4.4電測壓力計的原理209
4.5恆壓控制210
4.6真空的獲得與測量211
附錄5電化學測量214
5.1電導、電導率及其測定214
5.2抵消法測定原電池電動勢216
5.3參比電極與鹽橋217
5.4電極的預處理219
附錄6部分實驗儀器設備使用簡介220
6.1JH2X型數字式恆電位儀220
6.2PCM-1A型精密電容測量儀220
6.4FJ-3003化學實驗通用數據採集與控制儀使用說明223
6.5JW-004型比表面測試儀使用說明227
7.1SI輔助單位、具有專門名稱的導出單位229
7.2我國選定的非國際單位制單位229
附錄8十進制倍數和分數的詞頭230
附錄9不同溫度下,水的密度、表面張力、黏度、蒸氣壓230
附錄10鎳鉻-考銅熱電偶(EA-2)分度表231
附錄1130.0℃環己烷-乙醇二元系組成(以環己烷摩爾分數表示)-折射率對照表232
附錄1220℃乙醇水溶液密度與濃度關係表234
附錄13部分實驗化合物的紅外光譜圖及核磁共振氫譜圖235
附錄14常用有機化學工具書246
參考文獻248
3.1.3色譜工作站35
3.2有機物的波譜鑑定37
3.2.1波譜分析概述37
3.2.2紫外及可見吸收光譜38
3.2.3紅外吸收光譜41
3.2.4核磁共振氫譜46
3.3天然化合物的提取與分析51
實驗一茶葉中咖啡因的提取及其紅外光譜的測定51
實驗二黃連中黃連素的提取及其紫外光譜分析55
實驗三橙皮中檸檬烯的提取及氣相色譜分析57
實驗四從植物葉片中分離色素60
實驗五番茄素的提取61
實驗六從紅辣椒中分離紅色素62
第4章有機合成實驗64
4.1有機合成原理與方法64
4.2有機合成實驗64
實驗七偶氮苯及其光學異構(TLC)64
實驗八環己烯65
實驗九三乙基苄基氯化銨(TEBA)67
實驗十7-7-二氯雙環[4.1.0]庚烷67
實驗十一1-溴丁烷69
實驗十二苯丁醚71
實驗十三三苯甲醇72
實驗十四二苯乙烯基甲酮(雙苄叉丙酮)74
實驗十五苯乙醇酸(扁桃酸)75
實驗十六對硝基苯甲酸76
實驗二十一己內醯胺88
實驗二十二8-羥基喹啉90
第5章綜合性實驗92
5.1多步有機合成及其結構分析92
實驗二十四苯甲醇和苯甲酸及核磁共振譜分析95
實驗二十五對位紅及棉布的染色97
實驗二十七鄰硝基苯酚和對硝基苯酚的合成及其紅外光譜分析103
實驗二十八安息香的輔酶合成及氧化107
實驗二十九微波法合成鄰甲基苯甲酸109
實驗三十介孔分子篩製備及其比表面積測定110
實驗三十一離子液體的合成及性質的測定115
5.2綜合性設計實驗120
實驗三十二從黑胡椒中提取胡椒鹼122
實驗三十四增塑劑鄰苯二甲酸二丁酯的合成124
實驗三十五顯色劑N-苯甲醯-N-苯基羥胺的合成124
實驗三十六冠醚的合成124
實驗三十七從橄欖油中提取油酸125
第6章物質性質測定126
6.1基本物理量的測量原理與方法126
6.1.1溫度和壓力的測量與控制126
6.1.2光性測量132
6.2物性測定實驗136
實驗三十八液體黏度的測定136
實驗三十九溶液表面張力測定139
實驗四十
原電池反應電動勢及其溶液pH值的測定141
實驗四十一量氣法測定過氧化氫催化分解反應速率常數144
實驗四十二環己烷-乙醇恆壓汽液平衡相圖繪製146
實驗四十三計算機聯用測定無機鹽溶解熱149
實驗四十四差熱-熱重分析152
實驗四十五金屬鈍化曲線的測定155
實驗四十六固液吸附法測定比表面158
實驗四十七酯皂化反應動力學159
實驗四十八氨基甲酸銨分解平衡常數的測定162
實驗四十九有機物燃燒熱測定164
實驗五十不同外壓下液體沸點的測定168
實驗五十一蔗糖轉化反應的速率常數測定170
實驗五十二離子遷移數測定172
實驗五十三分子磁化率測定175
附:分子磁化率的量子化學計算178
實驗五十四可燃氣-氧氣-氮氣三元系爆炸極限的測定180
實驗五十五粒度測定182
實驗五十六計算機模擬基元反應185
附錄189
附錄1實驗報告範例189
附錄2有機化合物的物理常數表193
2.1說明193
2.2有機化合物的物理常數194
2.3有機化合物的物理常數縮略字203
附錄3紅外光譜主要基團的特徵吸收頻率204
附錄4壓力的測量與控制206
4.1壓力單位206
4.2U形液柱壓力計206
4.3氣壓計使用與讀數校正208
4.4電測壓力計的原理209
4.5恆壓控制210
4.6真空的獲得與測量211
附錄5電化學測量214
5.1電導、電導率及其測定214
5.2抵消法測定原電池電動勢216
5.3參比電極與鹽橋217
5.4電極的預處理219
附錄6部分實驗儀器設備使用簡介220
6.1JH2X型數字式恆電位儀220
6.2PCM-1A型精密電容測量儀220
6.4FJ-3003化學實驗通用數據採集與控制儀使用說明223
6.5JW-004型比表面測試儀使用說明227
7.1SI輔助單位、具有專門名稱的導出單位229
7.2我國選定的非國際單位制單位229
附錄8十進制倍數和分數的詞頭230
附錄9不同溫度下,水的密度、表面張力、黏度、蒸氣壓230
附錄10鎳鉻-考銅熱電偶(EA-2)分度表231
附錄1130.0℃環己烷-乙醇二元系組成(以環己烷摩爾分數表示)-折射率對照表232
附錄1220℃乙醇水溶液密度與濃度關係表234
附錄13部分實驗化合物的紅外光譜圖及核磁共振氫譜圖235
附錄14常用有機化學工具書246
參考文獻248