簡介
反萃取
(stripping)是用反
萃取劑使被萃取物從負載有機相返回水相的過程。為萃取的逆過程。
反萃取時所使用的水相溶液稱為反萃(取)劑。例如萃取了硝酸鈾醯的TBP有機相,可以用稀硝酸、水或者碳酸鈉水溶液作為反萃(取)劑,把鈾反萃(取)到水相中。
特點及作用
反萃取過程具有簡單、便於操作和周期短的特點,是溶劑萃取分離工藝流程中的一個重要環節。反萃取可將有機相中各個被萃組分逐個反萃到水相,使被分離組分得到分離;也可一次將有機相中被萃組分反萃到水相。經過反萃取及所得反萃液經過進一步處理後,便得到被分離物的成品。反萃後經洗滌不含或少含
萃合物的有機相稱再生有機相,繼續循環使用。濕法冶金常用的反
萃取劑主要有
無機酸如H2S04、HN03、HCl及
無機鹼如Na0H、NH40H、Na2C03等。反萃取劑主要起破壞有機相中被萃組分結構的作用,使被萃組分生成易溶於水的化合物,或生成既不溶於水也不溶於有機相的沉澱。
實例
1 試驗部分
1.1 儀器與試劑
硝酸—
過氧化氫混合液:取75mL高純硝酸加入到25mL的過氧化氫溶液中混勻。?
1.2 儀器工作條件
波長:240.7nm;燈電流:7mA;
狹縫:0.2nm;扣背景:氘燈;乙炔流量:2.00L/min;空氣流量:13.50L/min。?
1.3 試驗方法
① 水樣預處理?
若水樣澄清、無色、不含有機物可直接萃取測定,但如水樣中
懸浮物較多則需按以下步驟進行
硝化處理:?
取50.00mL水樣於
蒸發皿中,加入4mL硝酸—
過氧化氫混合液後置
電熱板上加熱蒸發至乾,將殘渣放入500℃
高溫爐中灰化後取出並放冷,加入4mL
體積分數為50%的
鹽酸並微熱使殘渣溶解,然後
定容至50.00mL。?
② 試驗條件最佳化?
在不同試驗條件下測定水樣吸光度,選擇最佳
酸度、藥品用量。?
③ 測定方法?
取已
酸化的澄清水樣(250mL水樣中加10mL
濃鹽酸酸化)或上述消解液50.00mL於250mL
分液漏斗中,加入4mL濃鹽酸、04000g
硫氰酸銨搖勻後再加15.00mL
乙醚振搖5min,靜止 分層後將
有機相移入25mL比色管中,加
硝酸—
過氧化氫混合液2.00mL並振搖1min、放置15min、加8.00mL
高純水混勻,靜止分層後取水相測定。?
取鈷
標準溶液用
稀鹽酸溶液(濃鹽酸與水體積比為1∶25)稀釋成含鈷0.000~5.000mg/L的系列標準溶液,分別取50.00mL樣品和系列標準溶液按測試方法測定
吸光度並由標準
吸收曲線求得樣品鈷含量。?
2 結果與討論?
2.1 試驗條件?
試驗表明,在50.00mL消解液或已
酸化的澄清水樣中加入
濃鹽酸3.00~4.50mL時,鈷與
硫氰酸銨生成的絡合物能被
乙醚定量萃取,故確定濃鹽酸加量為4.00mL。?
② 硫氰酸銨用量?
試驗表明,當硫氰酸銨用量為0.4000g時,鈷的吸光度可達最大。
③ 乙醚用量和萃取時間
試驗表明,當乙醚用量為15.00mL、萃取時間為5min時,可使鈷的吸光度達到最大。?
2.2 測定結果
分別取50.00mL飲用水及水源水
樣品進行鈷含量測定,測定結果見表1。
樣品名稱 | 鈷含量(mg/L) | 平均值(mg/L) | | | | | |
飲用水 | 0.044 | 0.047 | 0.046 | 0.045 | 0.047 | 0.046 | 4.16 |
0.046 | 0.049 | 0.044 | 0.049 | 0.044 | | | |
水源水 | 0.091 | 0.087 | 0.084 | 0.085 | 0.088 | 0.087 | 2.68 |
0.090 | 0.086 | 0.089 | 0.085 | 0.086 | | | |
樣品編號 | 本底(mg/L) | 加標量(mg/L) | 鈷含量測定值(mg/L) | 回收率(%) |
1 | 0.087 | 0.080 | 0.162 | 93.7 |
0.160 | 0.242 | 96.8 | | |
0.240 | 0.332 | 102.0 | | |
2 | 0.046 | 0.040 | 0.084 | 95.0 |
0.080 | 0.129 | 104.0 | | |
0.120 | 0.163 | 97.5 | | |
2.4 質控樣測定
編號 | | 測定次數 | 測 定平均值(mg/L) | 誤差(%) |
1 | 0.093 | 3 | 0.097 | +4.30 |
2 | 0.076 | 3 | 0.079 | +3.95 |
3 | 0.112 | 3 | 0.109 | -2.68 |
取一定濃度的鈷
標準溶液和
空白溶液各進行10次測定,求得檢出限為0.015mg/L。?
2.6 干擾試驗
試驗表明,對於鈷含量為1.000mg/L的標準液,50倍濃度的K、Na、Ca、Mg、Zn、Mn,25倍濃度的Cd、Pb及200倍濃度的Fe、Cu、Ni均不影響鈷的測定(飲用水和水源水中的
離子濃度一般都低於上述濃度),但如果樣品中Fe3+、Cu2+的含量高則會影響萃取效果,進而影響鈷的測定,可在水樣中加入一定量的SnCl2以將它們還原為低價離子而消除干擾。?
3 結論
採用反萃取—火焰
原子吸收法測定水樣中的鈷,方法簡單、準確、
重現性好,尤其適於飲用水及水源水,具有一定的推廣價值。取劑得到再生,又可以重新使用 。此過程稱之為反萃取。