反萃取

與萃取過程相反，被萃取物從有機相返回水相的過程。

基本介紹

• 中文名：反萃取
• 外文名：stripping back extraction
• 定義：使被萃取物從負載有機相返回水相
• 適於：飲用水及水源水

簡介

反萃取(stripping)是用反萃取劑使被萃取物從負載有機相返回水相的過程。為萃取的逆過程。

反萃取時所使用的水相溶液稱為反萃（取）劑。例如萃取了硝酸鈾醯的TBP有機相，可以用稀硝酸、水或者碳酸鈉水溶液作為反萃（取）劑，把鈾反萃（取）到水相中。

特點及作用

反萃取過程具有簡單、便於操作和周期短的特點，是溶劑萃取分離工藝流程中的一個重要環節。反萃取可將有機相中各個被萃組分逐個反萃到水相，使被分離組分得到分離；也可一次將有機相中被萃組分反萃到水相。經過反萃取及所得反萃液經過進一步處理後，便得到被分離物的成品。反萃後經洗滌不含或少含萃合物的有機相稱再生有機相，繼續循環使用。濕法冶金常用的反萃取劑主要有無機酸如H2S04、HN03、HCl及無機鹼如Na0H、NH40H、Na2C03等。反萃取劑主要起破壞有機相中被萃組分結構的作用，使被萃組分生成易溶於水的化合物，或生成既不溶於水也不溶於有機相的沉澱。

實例

反萃取—火焰原子吸收法測定水中鈷

1 試驗部分

1.1 儀器與試劑

瓦里安AA-640型原子吸收分光光度計。?

硝酸—過氧化氫混合液：取75mL高純硝酸加入到25mL的過氧化氫溶液中混勻。?

硫氰酸銨(優級純)。?

鈷標準溶液：鈷含量為1.000mg/mL。?

乙醚(光譜純)。?

濃鹽酸(優級純)。?

高純水。?

1.2 儀器工作條件

波長：240.7nm；燈電流：7mA；狹縫：0.2nm；扣背景：氘燈；乙炔流量：2.00L/min；空氣流量：13.50L/min。?

1.3 試驗方法

① 水樣預處理?

若水樣澄清、無色、不含有機物可直接萃取測定，但如水樣中懸浮物較多則需按以下步驟進行硝化處理：?

取50.00mL水樣於蒸發皿中，加入4mL硝酸—過氧化氫混合液後置電熱板上加熱蒸發至乾，將殘渣放入500℃高溫爐中灰化後取出並放冷，加入4mL體積分數為50%的鹽酸並微熱使殘渣溶解，然後定容至50.00mL。?

② 試驗條件最佳化?

在不同試驗條件下測定水樣吸光度，選擇最佳酸度、藥品用量。?

③ 測定方法?

取已酸化的澄清水樣(250mL水樣中加10mL濃鹽酸酸化)或上述消解液50.00mL於250mL分液漏斗中，加入4mL濃鹽酸、04000g硫氰酸銨搖勻後再加15.00mL乙醚振搖5min，靜止 分層後將有機相移入25mL比色管中，加硝酸—過氧化氫混合液2.00mL並振搖1min、放置15min、加8.00mL高純水混勻，靜止分層後取水相測定。?

取鈷標準溶液用稀鹽酸溶液(濃鹽酸與水體積比為1∶25)稀釋成含鈷0.000～5.000mg/L的系列標準溶液，分別取50.00mL樣品和系列標準溶液按測試方法測定吸光度並由標準吸收曲線求得樣品鈷含量。?

2 結果與討論?

2.1 試驗條件?

① 酸度

試驗表明，在50.00mL消解液或已酸化的澄清水樣中加入濃鹽酸3.00～4.50mL時，鈷與硫氰酸銨生成的絡合物能被乙醚定量萃取，故確定濃鹽酸加量為4.00mL。?

② 硫氰酸銨用量?

試驗表明，當硫氰酸銨用量為0.4000g時，鈷的吸光度可達最大。

③ 乙醚用量和萃取時間

試驗表明，當乙醚用量為15.00mL、萃取時間為5min時，可使鈷的吸光度達到最大。?

2.2 測定結果

分別取50.00mL飲用水及水源水樣品進行鈷含量測定，測定結果見表1。

樣品名稱	鈷含量(mg/L)	平均值(mg/L)	RSD(%)
飲用水	0.044	0.047	0.046	0.045	0.047	0.046	4.16
0.046	0.049	0.044	0.049	0.044
水源水	0.091	0.087	0.084	0.085	0.088	0.087	2.68
0.090	0.086	0.089	0.085	0.086

2.3 加標回收率

在水樣中加入一定量鈷標準溶液並進行加標回收試驗，測得其回收率為93.7%～104.0%，具體結果見表2。?

樣品編號	本底(mg/L)	加標量(mg/L)	鈷含量測定值(mg/L)	回收率(%)
1	0.087	0.080	0.162	93.7
0.160	0.242	96.8
0.240	0.332	102.0
2	0.046	0.040	0.084	95.0
0.080	0.129	104.0
0.120	0.163	97.5

2.4 質控樣測定

取一定量質控樣進行鈷含量對照試驗，結果見表3。?

編號	鈷含量真值(mg/L)	測定次數	測 定平均值(mg/L)	誤差(%)
1	0.093	3	0.097	+4.30
2	0.076	3	0.079	+3.95
3	0.112	3	0.109	-2.68

2.5 檢出限

取一定濃度的鈷標準溶液和空白溶液各進行10次測定，求得檢出限為0.015mg/L。?

2.6 干擾試驗

試驗表明，對於鈷含量為1.000mg/L的標準液，50倍濃度的K、Na、Ca、Mg、Zn、Mn，25倍濃度的Cd、Pb及200倍濃度的Fe、Cu、Ni均不影響鈷的測定(飲用水和水源水中的離子濃度一般都低於上述濃度)，但如果樣品中Fe3+、Cu2+的含量高則會影響萃取效果，進而影響鈷的測定，可在水樣中加入一定量的SnCl2以將它們還原為低價離子而消除干擾。?

3 結論

採用反萃取—火焰原子吸收法測定水樣中的鈷，方法簡單、準確、重現性好，尤其適於飲用水及水源水，具有一定的推廣價值。取劑得到再生，又可以重新使用 。此過程稱之為反萃取。