化學合成技術實驗

化學合成技術實驗

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作者：化學實驗教材編寫組 編

出版日期：2015年4月 書號：978-7-122-23159-8

開本：16K　787×1092　1/16 裝幀：平 版次：1版1次 頁數：162頁

本書是適應化學實驗教學改革的發展需要，構建“基本操作—物質合成—物性測試及表征—綜合與設計實驗”為主線的項目化實驗教學體系，將大學化學實驗課程體系、實驗內容等整合為化學基本操作技術實驗、化學合成技術實驗、化學測量及表征技術實驗、化學綜合與設計技術實驗等4門項目化實驗課程；打破化學學科實驗的邊界，反映了化學實驗內容的層次性，讓學生直觀理解化學實驗的全部概貌。《化學合成技術實驗》包括70個化學合成技術實驗實例，涉及各類化學合成方法介紹，涵蓋無機化學、有機化學、材料化學、高分子化學四個部分合成技術實驗的內容。

目錄

第1章無機化學合成技術/1

11無機化學合成方法概述1

12無機化學合成中的若干問題1

121無機合成化學與反應規律問題1

122無機合成中的實驗技術和方法問題1

123無機合成中的分離問題2

124無機合成中的結構鑑定和表征問題2

13無機化學合成技術與裝置3

131水熱與溶劑熱合成法3

132固相合成法4

133化學氣相沉積法（CVD）5

134電化學合成法6

135微波合成法6

136仿生合成法7

第2章有機化學合成技術/9

21有機化學合成技術與裝置9

211固相有機合成9

212微波合成反應10

213超音波合成10

214電化學合成11

215光化學合成12

216無水無氧合成12

217無溶劑合成14

22有機化合物的鑑定15

221有機化合物的化學鑑定15

222有機化合物的光譜鑑定21

23薄層色譜37

231薄層色譜（TLC）實驗步驟37

232TLC顯色試劑的選擇38

第3章材料化學合成技術/43

31材料化學合成方法概述43

32材料化學合成技術與裝置43

321液相法43

322固相法44

323氣相法45

第4章高分子化學合成技術/46

41高分子化學合成方法概述46

42高分子化學合成技術與裝置46

421高分子化學合成技術46

422高分子化學合成裝置51

第5章化學合成技術實驗/54

51無機化學合成技術實驗54

511簡單無機化合物的合成54

實驗1硫代硫酸鈉的製備54

實驗2鹼式碳酸銅的製備56

實驗3微波輻射合成磷酸鋅57

512無機復鹽的合成58

實驗4硫酸亞鐵銨的製備58

實驗5硫酸鋁鉀的製備60

513無機過氧化物的合成61

實驗6過氧化鈣的製備及組成分析61

實驗7過碳酸鈉的合成及活性氧含量測定62

實驗8電解法製備過二硫酸鉀65

514配位化合物的合成68

實驗9硫酸四氨合銅(Ⅱ)的製備68

實驗10一種鈷(Ⅲ)配合物的製備69

實驗11水合三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀的合成及結構分析72

52有機化學合成技術實驗75

521烯烴的製備75

實驗12環己烯的製備75

實驗13魏梯烯的製備和反應——苄基三苯基膦氯化物的製備及1,4二

苯基1,3丁二烯的製備76

522鹵代烴的製備77

實驗14正溴丁烷的合成77

實驗15溴乙烷的合成79

實驗16二苯氯甲烷的合成80

523醇、酚的製備81

實驗17(±)1,2二苯基1,2乙二醇的合成81

實驗18二苯甲醇的合成82

實驗19雙酚A的製備84

實驗20苯甲醛歧化反應製備苯甲醇85

實驗21呋喃甲醇和呋喃甲酸的製備86

實驗22三苯甲醇的合成88

實驗232甲基2己醇的合成90

524醚的製備91

實驗24正丁醚的製備91

實驗25苯乙醚的製備93

實驗264苄氧基1硝基苯的製備94

525醛、酮的製備95

實驗27環己酮的製備95

實驗28苯乙酮的製備96

實驗29苯甲醛的製備98

526羧酸、磺酸的製備99

實驗30對氨基苯磺酸的製備99

實驗31對甲基苯磺酸的製備100

實驗322，4二氯苯氧乙酸的製備102

實驗33己二酸的製備104

實驗34（±）苯乙醇酸（苦杏仁酸）的合成及拆分105

實驗35肉桂酸的製備107

實驗36香豆素3羧酸的製備110

527酯、醯胺的製備111

實驗37乙醯乙酸乙酯的製備111

實驗38鄰苯二甲酸二丁酯的製備113

實驗39乙酸乙酯的製備114

實驗40乙酸正丁酯的製備115

實驗41乙醯水楊酸（阿司匹林）的製備116

實驗42冬青油的製備117

實驗43對氨基苯磺醯胺（磺胺）的製備118

實驗44對甲基苯磺醯胺的製備120

實驗45己內醯胺的製備121

528胺及偶氮化合物的製備123

實驗46苯胺的製備123

實驗47苯佐卡因的合成124

實驗48對硝基苯胺的製備126

實驗494苄氧基苯胺的製備128

實驗50甲基橙的製備129

529雜環化合物的製備130

實驗512氨基4,6二甲基嘧啶的製備130

實驗523氨基三氮唑5羧酸的製備131

實驗532亞氨基4噻唑酮的製備132

實驗5414二氫26二甲基吡啶3,5二甲酸二乙酯的合成132

5210有機金屬化合物的製備133

實驗55二茂鐵的合成133

實驗56乙醯基二茂鐵的合成135

5211DielsAlder反應136

實驗57蒽與順丁烯二酸酐的加成136

實驗58環戊二烯與馬來酸酐的反應138

53材料化學合成技術實驗138

實驗59固相分解法製備ZnO納米棒及其光催化性能研究138

實驗60溶劑熱法製備TiO2微球及其光催化性能研究139

實驗61室溫條件下銅（Ⅱ）化合物與NaOH的固相反應141

實驗62熱致變色材料的合成142

實驗63無機高分子絮凝劑的製備及其污水處理143

54高分子化學合成技術實驗145

實驗64甲基丙烯酸甲酯的本體聚合145

實驗65醋酸乙烯酯的乳液聚合146

實驗66苯乙烯的懸浮聚合147

實驗67醋酸乙烯酯的溶液聚合149

實驗68熱固性脲醛樹脂的製備150

實驗69聚乙烯醇縮醛（維尼綸）的製備152

實驗70尼龍66的製備153

附錄/156

附錄1常見溶劑的氫譜化學位移(常見溶劑的1H在不同氘代溶劑中的化學位移值)156

附錄2常見溶劑的碳譜化學位移(常見溶劑的13C在不同氘代溶劑中的化學位移值)157

附錄3核磁共振1H化學位移圖表157

附錄4常見官能團紅外吸收特徵頻率表158

參考文獻/162