《利用分離鹽製備食用精製鹽的方法》是化學工業部連雲港設計研究院和江蘇省金橋鹽業有限公司於2000年7月10日申請的專利，該專利的申請號為001123904，公布號為CN1279034，公布日為2001年1月10日，發明人是林浩宇、劉清山、陳慶、潘向東、王忠學、朱曉東。
《利用分離鹽製備食用精製鹽的方法》是按反應容器結晶區的容積計加料速度向反應容器的結晶區勻速加入分離鹽，同時加入老鹵和加入苦鹵，並加入循環母液，並進行全混流連續攪拌，進行兌鹵結晶反應，讓含有部分粒徑較小晶體和其它雜質的母液溢出反應容器，將含較大粒徑氯化鈉晶體的料漿從反應容器的下部出口放出，脫去母液，得到固相的氯化鈉晶體。得到平均粒徑達0.15—0.25毫米、純度達98.5—99.5%的食用精製鹽產品。
2005年，《利用分離鹽製備食用精製鹽的方法》獲得第四屆江蘇省專利項目獎優秀獎。
（概述圖為《利用分離鹽製備食用精製鹽的方法》摘要附圖）
基本介紹
- 中文名：利用分離鹽製備食用精製鹽的方法
- 公布號：CN1279034
- 公布日：2001年1月10日
- 申請號：001123904
- 申請日：2000年7月10日
- 申請人：化學工業部連雲港設計研究院、江蘇省金橋鹽業有限公司
- 地址：江蘇省連雲港市朝陽西路51號
- 發明人：林浩宇、劉清山、陳慶、潘向東、王忠學、朱曉東
- 分類號：A23L1/237、C01D3/14
- 代理機構：連雲港市專利事務所
- 類別：發明專利
- 代理人：章雲霓
專利背景,發明內容,技術方案,改善效果,附圖說明,權利要求,實施方式,榮譽表彰,
專利背景
2000年7月前已有技術中，分離鹽是對鹽化工企業生產的高溫鹽經高溫脫除硫酸鎂後的廢棄產物，其組份為NaCl60—75％、MgSO44．5—14％、MgCl23．2—4．3％、KCl0．4—0．7％。回收利用分離鹽的方法是，利用分離鹽中氯化鈉與其他雜質在粒度、比重等方面的差異，採用旋流器進行簡單的物理分離，回收部分氯化鈉。其存在問題是：由於在氯化鈉與其他雜質在粒度、比重等方面的差異較小，所以分離效果較差，所得物品粒度小，而且經漿洗乾燥也不能達到食用精製鹽標準，回收率很低、回收成本高。所以，分離鹽回收利用價值極小，基本上屬於廢棄物。
發明內容
技術方案
《利用分離鹽製備食用精製鹽的方法》其特點是按反應容器結晶區的容積計，以每立方米容積每小時3—60公斤的加料速度向反應容器的結晶區勻速加入分離鹽，同時以每立方米容積每小時0．1—1立方米的加料速度向反應容器的結晶區勻速加入老鹵，同時按老鹵體積加入量的2—4倍，勻速向反應容器的結晶區加入氯化鈉含量為4—9％的苦鹵，同時按老鹵體積加入量的3—15倍，勻速向反應容器的結晶區加入循環母液，並進行全混流連續攪拌，進行兌鹵結晶反應，讓含有部分粒徑較小晶體和其它雜質的母液，從結晶區的外圍向上溢出反應容器，溢出的母液，經澄清後作為循環母液使用，將在反應容器結晶區下方的含較大粒徑氯化鈉晶體的料漿從反應容器的下部出口放出，脫去母液，將得到固相的氯化鈉晶體，經漿洗乾燥，得到食用精製鹽。
該發明利用兌鹵過程中氯化鈉的過飽和為結晶動力，通過按反應容器的體積控制原料的投入速度和比例，使兌鹵過程中氯化鈉的結晶反應在反應容器的結晶區內進行，以混合鹽中所含的氯化鈉為結晶晶種，使其氯化鈉結晶體長大，使氯化鈉結晶速度得到控制，有利於使氯化鈉晶體長大；全混流攪拌可防止結晶區內產生局部過飽和度過大，減少大量氯化鈉晶核的產生，也促使氯化鈉晶粒長大；並且通過溢流母液上升帶走部分氯化鈉細晶和雜質，也有利於氯化鈉晶體長大提純。由分離鹽中氯化鈉晶體為晶種，在兌鹵反應中長大的大粒徑氯化鈉晶體在重力作用下，克服流體的向上衝力，聚集在反應容器結晶區下方的料漿里。將這部分料漿從反應容器下部出口放出，再將其脫去母液，即可得到晶體平均粒徑為0．15—0．3毫米，純度為90—95％的氯化鈉。利用粒徑的差異，實現混合鹽中氯化鈉與其他物質的有效分離。而兌鹵反應中部分粒徑較小的晶體和其它雜質，隨母液由結晶區的外周向上溢出。在兌鹵過程加入循環母液，一則可降低反應容器結晶區的過飽和度，再則可以調節向上溢流母液的上升流速。以保證了溢出晶粒的粒度，使大粒徑晶體下沉，小粒徑細晶被溢出。
該發明的目的還可以通過以下方案進一步達到。前述的製備食用精製鹽的方法，其特點是在將在反應容器結晶區下方的含較大粒徑氯化鈉晶體的料漿從反應容器的下部出口放出的過程中，最好當反應容器下部料漿的固液重量比達10—25％時，再將其從反應容器的下部出口中放出。這樣，可使參加反應的物料在反應容器結晶區內具有比較合理的停留反應時間和反應濃度。
該發明的目的還可以通過以下方案進一步達到。前述的製備食用精製鹽的方法，其特點是溢流母液經沉降分離，得到細小晶體，返回苦鹵化工工藝中作苦鹽的替代品。有利於分離鹽中其它有用成份的回收。
改善效果
採用《利用分離鹽製備食用精製鹽的方法》的方法回收利用分離鹽製備食用精製鹽，閉路回收率提高了3—5倍、回收成本低。使得分離鹽回收利用價值增大。其產品平均粒徑達0．15—0．25毫米，純度可達98．5—99．5％。達到了食用精製鹽的標準，且口感好於普通的食用精製鹽，同時，有利於分離鹽中其它有用成份的回收，無三廢排放。
附圖說明
圖1為《利用分離鹽製備食用精製鹽的方法》的工藝流程方框圖。
圖2為該發明反應容器的結構示意圖。
權利要求
1、《利用分離鹽製備食用精製鹽的方法》其特徵在於按反應容器（5）結晶區（3）的容積計，以每立方米容積每小時3—60公斤的加料速度向反應容器的結晶區（3）勻速加入分離鹽，同時以每立方米容積每小時0．1—1立方米的加料速度向反應容器的結晶區（3）勻速加入老鹵，同時按老鹵體積加入量的2—4倍，勻速向反應容器的結晶區（3）加入氯化鈉含量為4—9％的苦鹵，同時按老鹵體積加入量的3—15倍，勻速向反應容器的結晶區（3）加入循環母液，並進行全混流連續攪拌，進行兌鹵結晶反應，讓含有部分粒徑較小晶體（2）和其它雜質的母液，從結晶區（3）的外圍（4）向上溢出反應容器（5），溢出的母液，經澄清後作為循環母液使用，將在反應容器結晶區（3）下方的含較大粒徑氯化鈉晶體（6）的料漿從反應容器的下部出口（7）放出，脫去母液，將得到固相的氯化鈉晶體，經漿洗乾燥，得到食用精製鹽。
2、根據權利要求1所述的製備食用精製鹽的方法，其特徵在於在將在反應容器（5）結晶區（3）下方的含較大粒徑氯化鈉晶體（6）的料漿從反應容器的下部出口（7）放出的過程中，最好當反應容器下部料漿的固液重量比達10—25％時，再將其從反應容器的下部出口（7）中放出。
實施方式
實施例一
見圖1、圖2，該實施例的用分離鹽製備食用精製鹽的方法，反應容器結晶區（3）的容積為3．3立方米，以每小時200公斤的加料速度向反應容器的結晶區（3）勻速加入氯化鈉含量在75％的分離鹽，同時以每小時3．3立方米的加料速度向反應容器的結晶區（3）勻速加入老鹵，同時按老鹵體積加入量的4倍，勻速向反應容器的結晶區（3）加入氯化鈉含量為4％的苦鹵，同時按老鹵體積加入量的3倍，勻速向反應容器的結晶區（3）加入循環母液，並進行全混流連續攪拌，進行兌鹵結晶反應，讓含有部分粒徑較小晶體（2）和其它雜質的母液，從結晶區（3）的外圍（4）向上溢出反應容器（5）的溢流口（1），溢出的母液，經澄清後作為循環母液使用，當反應容器下部含較大粒徑氯化鈉晶體（6）料漿的固液重量比達25％時，將其從反應容器的下部出口（7）放出，脫去母液得到的氯化鈉晶體，經漿洗乾燥，得到純度為98．5％、平均粒徑為0．16的食用精製鹽。
實施例二
下面的實施例繼續描述該發明的發明內容，見圖1、圖2，該實施例的用分離鹽製備食用精製鹽的方法，反應容器（5）結晶區（3）的容積為4立方米，每小時100公斤的加料速度向反應容器的結晶區（3）勻速加入氯化鈉含量在70％的分離鹽，同時每小時2．5立方米的加料速度向反應容器的結晶區（3）勻速加入老鹵，同時按老鹵體積加入量的3倍，勻速向反應容器的結晶區（3）加入氯化鈉含量為6．7％的苦鹵，同時按老鹵體積加入量的5倍，勻速向反應容器的結晶區（3）加入循環母液，並進行全混流連續攪拌，進行兌鹵結晶反應，讓含有部分粒徑較小晶體（2）和其它雜質的母液，從結晶區的外圍（4）向上溢出反應容器（5），溢出的母液，經澄清後作為循環母液使用，當反應容器下部含較大粒徑氯化鈉晶體（6）料漿的固液重量比達20％時，將其從反應容器的下部出口（7）放出，脫去母液，得到的固相氯化鈉晶體經漿洗乾燥，得到純度為99．3％、平均粒徑為0．18的優級食用精製鹽。
實施例三
下面的實施例繼續描述該發明的發明內容，見圖1、圖2，該實施例的用分離鹽製備食用精製鹽的方法，反應容器（5）結晶區（3）的容積為2立方米，以每小時6公斤的加料速度向反應容器的結晶區（3）勻速加入氯化鈉含量在60％的分離鹽，同時每小時0．2立方米的加料速度向反應容器的結晶區（3）勻速加入老鹵，同時按老鹵體積加入量的2倍，勻速向反應容器的結晶區（3）加入氯化鈉含量為9％的苦鹵，同時按老鹵體積加入量的15倍，勻速向反應容器的結晶區（3）加入循環母液，並進行全混流連續攪拌，進行兌鹵結晶反應，讓含有部分粒徑較小晶體（2）和其它雜質的母液，從結晶區的外圍（4）向上溢出反應容器（5），溢出的母液，經澄清後作為循環母液使用，當反應容器下部含較大粒徑氯化鈉晶體（6）料漿的固液重量比達10％時，將其從反應容器的下部出口（7）放出，脫去母液，得到的固相氯化鈉晶體經漿洗乾燥，得到純度為99．5％、平均粒徑為0．19的優級食用精製鹽。
實施例四
下面的實施例繼續描述《利用分離鹽製備食用精製鹽的方法》的發明內容，在上述實施例中，溢流母液經沉降分離，得到細小晶體，返回苦鹵化工工藝中作苦鹽的替代品。
榮譽表彰
2005年，《利用分離鹽製備食用精製鹽的方法》獲得第四屆江蘇省專利項目獎優秀獎。
