《一種製備光纖預製棒的方法》是江蘇法爾勝光子公司於2002年7月29日申請的專利，該專利的申請號為021380368，公布號為CN1472150，授權公布日為2004年2月4日，發明人是查健江、梁樂天、卞進良、孫建軍、嚴薇。
《一種製備光纖預製棒的方法》包括以下步驟：內部汽相沉積方法先在純石英管的裡面沉積包層和芯層；沉積好芯層的石英玻璃在2100－2300℃高溫下熔縮成固體芯棒；2000－2100℃的高溫氫氧火焰對固體芯棒進行表面拋光；外汽相沉積方法在芯棒的外面包覆基本均勻的石英材料，形成疏鬆體預製棒；該疏鬆體進行緩慢的高溫加熱，燒結成透明的大型光纖預製棒，外包層的折射率接近純石英管的折射率。該發明將內部法和外部法兩種方法結合起來，並提供實用的工藝條件。製備成本和套管法相比低60％。可以生產單模光纖預製棒，並以此棒拉制合乎質量標準的單模光纖。
2009年，《一種製備光纖預製棒的方法》獲得第六屆江蘇省專利項目獎優秀獎。
基本介紹
- 中文名：一種製備光纖預製棒的方法
- 公布號：CN1472150
- 公布日：2004年2月4日
- 申請號：021380368
- 申請日：2002年7月29日
- 申請人：江蘇法爾勝光子公司
- 地址：江蘇省江陰市經濟技術開發區文化東路1號
- 發明人：查健江、梁樂天、卞進良、孫建軍、嚴薇
- 分類號：C03B37/012、C03B37/014、G02B6/00
- 代理機構：南京知識律師事務所
- 代理人：陳建和
- 類別：發明專利
專利背景,發明內容,專利目的,技術方案,改善效果,附圖說明,技術領域,權利要求,實施方式,榮譽表彰,
專利背景
光纖預製棒是生產光纖的母材，光纖的光學參數和幾何參數都和母材的各參數緊密相關。2002年7月前比較流行的生產光纖預製棒的方法叫兩步法，即先生產光纖的芯棒，然後在外面生產包層的方法。
生產芯棒的方法按工藝特點分可分為內部法和外部法。內部法有等離子化學汽相沉積法（PCVD）和改良的化學汽相沉積法（MCVD）；外部法有汽相軸向沉積法（VAD）和外部汽相化學沉積法（OVD）。內部法對預製棒波導結構的精密控制好，適宜製作折射率變化較為複雜的光纖，如G655；外部法對預製棒波導結構的精密控制較差，但生產成本低、沉積效率高。
生產外包層的方法有外部氣相沉積法（OVD）、汽相軸向沉積法（VAD）、等離子噴塗（Plasma Spray）、套管法（Rod-In-Tube）、溶膠凝膠法（Sol-Gel）等方法。
上述兩種方法各有其特點，但將兩種方法結合起來需要有工藝條件的配合，2002年7月前尚未見有成熟可用的文獻報導。
光纖預製棒是生產光纖的母材，光纖的光學參數和幾何參數都和母材的各參數緊密相關。2002年7月前比較流行的生產光纖預製棒的方法叫兩步法，即先生產光纖的芯棒，然後在外面生產包層的方法。
生產芯棒的方法按工藝特點分可分為內部法和外部法。內部法有等離子化學汽相沉積法（PCVD）和改良的化學汽相沉積法（MCVD）；外部法有汽相軸向沉積法（VAD）和外部汽相化學沉積法（OVD）。內部法對預製棒波導結構的精密控制好，適宜製作折射率變化較為複雜的光纖，如G655；外部法對預製棒波導結構的精密控制較差，但生產成本低、沉積效率高。
生產外包層的方法有外部氣相沉積法（OVD）、汽相軸向沉積法（VAD）、等離子噴塗（Plasma Spray）、套管法（Rod-In-Tube）、溶膠凝膠法（Sol-Gel）等方法。
上述兩種方法各有其特點，但將兩種方法結合起來需要有工藝條件的配合，2002年7月前尚未見有成熟可用的文獻報導。
發明內容
專利目的
《一種製備光纖預製棒的方法》目的是：一方面涉及一種製造光纖預製棒的方法。該方法結合MCVD法和OVD 法兩種工藝的優點，用MCVD法製作芯棒，生產的光纖折射率控制精確、水分低、損耗 小；該發明目的還在於：提供一種製備成本較低的製造光纖預製棒的方法，並用之生產大長 度的單模光纖。當然該發明目的還包括一種製備成本較低的摻鉺光纖預製棒的方法。
技術方案
《一種製備光纖預製棒的方法》包括下列步驟：
a）用內部汽相沉積方法先在純石英管的內從內壁到中心沉積包層和芯層，
b）將沉積好芯層的石英玻璃在2100-2300℃高溫下熔縮成固體芯棒；
c）用2000-2100℃的高溫氫氧火焰對固體芯棒進行表面拋光；
d）用外汽相沉積方法在芯棒的外面包覆基本均勻的石英材料，形成疏鬆體預製棒；
e）對該疏鬆體進行緩慢的高溫加熱，燒結成透明的大型光纖預製棒，外包層的折射率 接近純石英管的折射率。
上述芯棒製作方法採用高溫氫氧火焰，以MCVD法即改良的化學汽相沉積法，也可以 採用等離子化學汽相沉積法。上述對熔縮成的固體芯棒進行高溫火焰拋光，所採用的熱源是 氫-氧焰噴燈或高頻等離子火焰作為熱源。上述的外部化學汽相沉積法為採用以四氯化矽為 原料的OVD法。上述沉積工藝中，外沉積時最先沉積的一層或幾層具有第一SiO2的密度， 而其餘各層，具有第二SiO2的密度，第一SiO2的濃度要顯著高於第二SiO2的密度。
改善效果
《一種製備光纖預製棒的方法》的特點是：將內部法和外部法兩種方法結合起來，並提供實用的工藝條件。用 OVD法製作外包層，製備成本和套管法相比低60％。兩種方法之間用高溫氫氧火焰對固體 芯棒進行表面拋光尤其作用較大；再用外汽相沉積方法在芯棒的外面包覆基本均勻的石英材 料且具有二種SiO2的密度，形成疏鬆體。該發明在實際運用中，已經可以生產300公里以 上的單模光纖預製棒，並以此棒拉制合乎質量標準的單模光纖，獲得了重大的經濟效益。
附圖說明
圖1表示用MCVD法，即改良的化學氣相沉積工藝製備芯棒；
圖2表示對芯棒進行火焰拋光的熱處理；
圖3表示用OVD法，即外氣相沉積工藝，直接在芯棒上沉積玻璃粉塵；
圖4表示經過燒結的透明的光纖預製棒；
圖5表示光纖的橫截面；
圖6是一曲線圖，表示OH離子在光棒橫截面的分布圖，即羥基含量徑項分布圖（Φ62.5）；
圖7是一曲線圖，表示外沉積過程中SiO2的密度的分布圖。
氫氧噴燈1、石英玻璃管2、MCVD車床兩邊的卡盤3、玻璃車床4、氫氧噴燈5、OVD車床的架子6、OVD噴燈7、SiO2粉塵流8、芯棒疏鬆體預製棒9。
技術領域
《一種製備光纖預製棒的方法》涉及了一種用做光纖預製棒的製備方法，即採用MCVD（Modified Chemical Vapor Deposition）改良的化學汽相沉積法和OVD（Outside Vapor Deposition）外汽相沉積法，來進行製作單模光纖預製棒的方法。
權利要求
1.《一種製備光纖預製棒的方法》包括以下步驟：
a）用內部汽相沉積方法先在純石英管的裡面沉積包層和芯層，
b）將沉積好芯層的石英玻璃在2100-2300℃高溫下熔縮成固體芯棒；
c）用2000-2100℃的高溫氫氧火焰對固體芯棒進行表面拋光；
d）用外汽相沉積方法在芯棒的外面包覆基本均勻的石英材料，形成疏鬆體預製棒；
e）對該疏鬆體進行緩慢的高溫加熱，燒結成透明的大型光纖預製棒，外包層的折射率接近純石英管的折射率。
2、如權利要求I所述的製作光纖預製棒的方法，其特徵在於先將玻璃粉塵沉積到芯棒上，做成具有第一外徑的柱狀疏鬆體預製棒，經過脫水燒結後形成具有第二外徑的透明預製棒，再將棒拉製成具有第三外徑的預製棒，而第三外徑小於第二外徑。
3、如權利要求1所述製作光纖預製棒的方法，其特徵在於外沉積時最先沉積的一層或一層至五層以內具有第一SiO2的密度，其餘各層，具有第二SiO2的密度，第一SiO2的密度要顯著高於第二SiO2的密度，其中第一SiO2的密度取0.9-1.1，第二SiO2的密度取0.4-0.7。
實施方式
第一.如圖1所示，在採用MCVD方法時，首先將一根高純石英玻璃管2夾在MCVD車床兩邊的卡盤3上並旋轉，用氫氧噴燈1作為熱源，以一定速度沿石英管平行移動進行加熱。一系列的氣相化學混合物（SiCl4，GeCl4，POCl3等）在載流氧的帶動下，通過鼓泡系統（Bubbler），並由精確的質量流量控制器控制流量，和其他一些反應氣體（He，C12和O2等），在氫氧火焰的1400-1800℃左右的溫度下發生化學反應，生成極細小的顆粒沉積在石英管內部。每沉積一層時，火焰都將剛沉積在下游的玻璃微粒熔融成一層薄薄的玻璃。就這樣一層一層的沉積下去，先沉積包層，再沉積芯層。當沉積結束後，用2100-2300℃的高溫，例如2200℃，將玻璃管燒縮成一根實心的玻璃芯棒。燒縮的加熱方式有：氫氧噴燈、石墨爐、等離子火焰等幾種均可。
第二.用PK2600對芯棒進行檢測。重點是要測量折射率剖面圖型、芯徑2a、內包層直徑2b、芯棒外徑2B、相對摺射率差Δn和有效長度L等參數。需要指出的是，採用《一種製備光纖預製棒的方法》的內部沉積工藝製備的光纖具有中心教高折射率n1，相對摺射率較低的內包層n2，和基管層折射率n3，三個折射率的大小滿足n1＞n3＞n2。其中相對摺射率差Δn＝（n1-n2）/（2*n1）是影響所拉光纖參數的最為重要的值。根據測得的數據，計算為達到最終合格光纖的需要外沉積的重量。用偏振儀對芯棒進行氣泡、表面質量的檢查，發現有氣泡等問題時要在接棒時去掉。
第三.如圖2所示，將檢測好的芯棒夾在玻璃車床4上，在其兩端接上球把手和直把手，然後對其進行表面拋光的熱處理。熱處理的熱源是氫氧噴燈5。
由於將來要在芯棒上直接進行沉積和燒結，所以界面上的潔淨度很重要。當芯棒表面在檢測等過程中，芯棒表面有微小的破損或沾上雜質後，外沉積時就會在雜質周圍形成空隙或密度不均勻，導致在雜質周圍的疏鬆體無法燒透，有的則以雜質為晶核，在雜質周圍生成一團結晶物那裡形成氣泡。
因此，需要對芯棒的表面的雜質進行處理。現在的方法中，該發明採用氫氧噴燈對芯棒進行處理。由於芯棒中含有各種玻璃組合物，其中有GeO2（這是最廣泛使用的提高折射率的摻雜劑），芯部的拋光溫度不應超過1725℃（這是GeO2的分解溫度）。拋光的關鍵在於溫度和處理時間之間搭配。溫度太高，也就是停留時間太長，會影響芯棒的質量、增大損耗、增加OH擴散到芯層的機會。溫度太低，起不到表面熱處理的效果。
該發明採用氫氧火焰，以大流量，高移動速度的方法進行拋光，可以有效的去除表面雜質，同時最佳化表面玻璃的質量。根據拋光溫度的需要，控制火焰。
第四.如圖3所示，將拋光好的芯棒夾在OVD車床的架子6上面，先用特製的OVD噴燈7點燃氫氧火焰對芯棒進行預熱，然後將SiCl4通入噴燈的氫氧火焰中，經過火焰水解反應，生成SiO2粉塵流8沉積在芯棒表面上面，經過大約6-9小時的沉積，最終得到均勻外徑的疏鬆體預製棒9。外沉積時最先沉積的一層或一層至五層以內具有第一SiO2的密度，目的是要讓玻璃和疏鬆體之間避免密度差異過大而在燒結時造成滑移現象，而其餘各層，具有第二SiO2的密度，以有利於氣泡逸出，沉積在最外面的疏鬆體密度要儘可能均勻一致。第一SiO2的密度要顯著高於第二SiO2的密度，一般第一SiO2的密度取0.9-1.1，要顯著高於第二SiO2的密度取0.4-0.7，密度控制容易通過火焰移動速度和四氯化矽的流量來實現，圖7表現出外沉積過程中的SiO2的密度分布情況。
第五.如圖4所示，將沉積好的疏鬆體預製棒以10轉/分鐘的速度旋轉並懸掛於燒結管12內，燒結管具有用於保護預製棒不被污染，使棒體穩定和安全的燒結等功能。燒結管至於均勻圍繞矽鉬棒進行加熱的電爐10的中心。將爐溫先升溫到1100-1200℃左右，讓乾燥氣體，如0.61pm的氯氣和21pm的氦氣等氣體的混合物，由下至上慢慢通過預製棒進行脫水，大約1-3小時。然後將溫度升到1400-1600℃，增大氯氣和氦氣的流量，進行燒結，讓疏鬆的SiO2顆粒在高溫下熔融，排出內部的氣體，這樣疏鬆體就變成了透明的玻璃預製棒11。在一個實施例中，疏鬆體預製棒被加熱到1400-1600℃進行燒結，下送速度大約有12毫米/分鐘，轉動速度為10轉/分鐘。
在某些情況下，成品預製棒的芯棒和外包層的界面上會含有氣泡和雜質。有些氣泡是可見的，大小在0.5毫米左右，其中包含氦和/或其他惰性氣體，在某些情況下，還含有氧，拉絲時光纖會斷裂或直徑發生變化。有些氣泡極小，是由於基管中的氯氣在燒結的高溫下擴散到界面上。還有的情況就是在外沉積過程中沉積上去的雜質，此類雜質一般比較少。因此，採用合適的溫度和下送速度是減少界面氣泡的有效手段。
第六.將燒結好的透明預製棒置於退火爐內進行熱處理，退火爐的結構和燒結爐大致相同。每一部分都要經過高溫區，加熱到足夠高的溫度，而且要持續一段時間，以便讓殘留在棒內的氦氣和其他可能的氣體有足夠的時間逸出。停留的時間長短要根據棒的直徑大小和氣泡在棒里的深度來判斷。
在一個實例中，先將玻璃粉塵沉積到芯棒上，做成具有第一外徑的柱狀疏鬆體預製棒，經過脫水燒結後形成具有第二外徑的透明預製棒，再將棒拉製成具有第三外徑的預製棒，而第三外徑小於第二外徑。如果發現棒里有氣泡，可以分段割掉後拉絲。
第七.採用PK2600和偏振儀測量光纖預製棒的幾何參數和光學參數。如圖5所示，合格的預製棒具有如下的尺寸和參數。
/ | 直徑 |
纖芯直徑13 | 4.5-6.0毫米 |
內包層直徑14 | 12.05-16.2毫米 |
基管層直徑15 | 21.15-28.2毫米 |
外包層直徑16 | 63-84毫米 |
榮譽表彰
2009年，《一種製備光纖預製棒的方法》獲得第六屆江蘇省專利項目獎優秀獎。
