《一種用於製備低水峰大直徑光纖預製棒套管的製備方法》是久智光電子材料科技有限公司於2013年4月14日申請的發明專利，該專利的申請號為2013101514385，公布號為CN103224326A，授權公布日為2013年7月31日，發明人是張錦、秦衛光、谷巨明、王春玲、孫麗麗、李文彥、劉曉光、張曉風，該發明涉及石英製品的製備方法。
《一種用於製備低水峰大直徑光纖預製棒套管的製備方法》包括以下步驟：1.先採用等離子臥式固相外沉積方式製備中空石英毛砣，使毛砣直徑達到150～160毫米；2.再採用等離子立式固相外沉積方式繼續在毛砣基礎上熔制，生產出最大直徑大於300毫米的石英管砣。該發明採用等離子火焰加熱，臥式和立式相結合的工藝，解決了傳統臥式等離子固相外沉積技術無法實現對大直徑毛砣承重的問題，得到的大直徑毛砣經過進一步加工生產出低水峰大直徑光纖預製棒石英套管。該產品具有純度高、氣泡少、低羥基、高強度的特性，可套用於低水峰光纖領域。
2019年9月29日，《一種用於製備低水峰大直徑光纖預製棒套管的製備方法》獲2018年河北省專利獎優秀獎。
（概述圖為《一種用於製備低水峰大直徑光纖預製棒套管的製備方法》摘要附圖）
基本介紹
- 中文名：一種用於製備低水峰大直徑光纖預製棒套管的製備方法
- 公布號：CN103224326A
- 公布日：2013年7月31日
- 申請號：2013101514385
- 申請日：2013年4月14日
- 申請人：久智光電子材料科技有限公司
- 地址：河北省廊坊市經濟技術開發區華祥路85號
- 發明人：張錦、秦衛光、谷巨明、王春玲、孫麗麗、李文彥、劉曉光、張曉風
- Int.Cl.：C03B37/018（2006.01）I
- 代理機構：北京思海天達智慧財產權代理有限公司
- 代理人：劉萍
- 類別：發明專利
專利背景,發明內容,專利目的,技術方案,專利原理,有益效果,附圖說明,權利要求,實施方式,榮譽表彰,
專利背景
截至2013年4月，生產光纖預製棒用石英套管的公司不多，主要有德國賀利氏公司，他們的生產方法主要採用人工合成石英粉運用連熔法，SiCl4+2H2+O2→SiCl4+2H2O→4HCl+SiO2。人工合成法一次性投入高，該工藝需要沉積、脫水、燒結等過程，工藝複雜。生產過程中需要氦氣保護，而氦氣資源緊缺，價格昂貴，且該工藝產生大量HCL氣體，環保壓力大。以上因素致使該工藝生產成本較高。
此外，光纖領域的飛速發展，對低水峰光纖預製棒石英套管的直徑尺寸要求也愈來愈大，特別是直徑200～300毫米的低羥基石英套管，在光纖領域有著廣闊的套用前景。
發明內容
專利目的
《一種用於製備低水峰大直徑光纖預製棒套管的製備方法》所述方法利用電漿作為熱源，先採用沉積效率較高、成本較低的臥式固相外沉積方法，將石英粉料均勻熔化，並沉積在旋轉且勻速軸向平移的中心管上，生產出直徑150～160毫米的中空石英毛砣。由於難以解決中心基礎管對大直徑石英管砣的承重問題，該臥式等離子固相外沉積技術無法直接製備直徑大於200毫米的石英砣，因此再採用沉積效率相對較低、成本相對略高的立式固相外沉積方法進行加粗熔制，最終形成最大直徑大於300毫米的石英管砣，經過進一步加工生產出低水峰大直徑光纖預製棒石英套管。
技術方案
《一種用於製備低水峰大直徑光纖預製棒套管的製備方法》提供了一種用於製備低水峰大直徑光纖預製棒石英套管的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟：
（1）先採用等離子臥式固相外沉積裝置制砣，即利用高頻電磁場使工作氣體電離產生電漿火焰，石英砣表面溫度：1800-2500℃；將石英砂逐層沉積在等離子臥式制砣機內中心基礎管的外圓上，使石英砂直接熔化形成直徑150～160毫米的中空石英毛砣；
（2）將中空石英毛砣轉移到等離子立式固相外沉積裝置上，繼續用電漿作熱源將石英砂逐層沉積在毛砣外圓上，毛砣表面溫度：1800-2500℃；將石英砂噴射在中心管支撐的毛砣上熔製成最大直徑大於300毫米的石英管砣；中心基礎管和毛砣的運動方式為：在豎直軸向上平移的同時並進行旋轉，平移速度3-8毫米/分鐘，旋轉速度為4-10轉/分，熔制51-192小時，並且保證電漿焰炬與砣面距離為20-100毫米。
進一步，其特徵在於所述的工作氣體為壓縮空氣、氬氣。
（3）機械冷加工，即採用金屬切割工具機配合使用金剛石等磨具對石英管砣進行切割、鑽孔、內孔珩磨及外圓磨加工，將石英管砣加工成大直徑光纖預製棒套管的尺寸精度；
（4）清洗乾燥，即對冷加工後的石英管砣進行脫脂、酸洗、純水沖洗，再經乾燥，待檢；所述脫脂劑為三氯乙烯，在高溫下形成蒸汽，通過石英管砣與蒸汽接觸達到脫脂的目的，所述的酸洗用質量百分比濃度為1～2%的氫氟酸作為清洗劑。
（5）檢驗包裝。對最終產品，依據檢驗規範的要求進行全檢；用包裝機對產品進行妥善包裝。
所述步驟（1）中的中心基礎管在水平軸向上平移的同時並進行旋轉。當基礎管的一端平移到下料口時完成一層的沉積，這時基礎管反向移動進行下一層沉積。
所述步驟（2）中的中心基礎管和毛砣在豎直軸向上平移的同時並進行旋轉。採用等離子立式固相外沉積裝置繼續在直徑小於200毫米的毛砣基礎上熔制加粗，利用高頻電磁場使工作氣體電離產生電漿火焰，將石英砂噴射在中心管支撐的毛砣外圓上熔製成最大直徑大於300毫米的石英管砣。
專利原理
《一種用於製備低水峰大直徑光纖預製棒套管的製備方法》採用在高頻電磁場作用下，以氬氣引弧，而後通入乾燥、潔淨的0.2兆帕壓縮空氣，使進入等離子頭的工作氣體分為兩路，一路是中心氣流，另一路是側氣流，這樣形成等離子火焰。之後以等離子火焰熱能，將石英粉料均勻地熔化，並沉積在旋轉且勻速軸向平移的中心基礎管上，逐層沉積，使中心基礎管的外徑逐漸增大，形成中空石英毛砣。由於臥式裝置難以解決中心基礎管對大直徑石英管砣的承重問題，無法製備直徑大於200毫米的石英管砣，故先採用沉積效率較高、成本較低的臥式固相外沉積方法，生產出直徑150～160毫米、長度1500～2000毫米的中空石英毛砣，然後採用沉積效率相對較低、成本相對略高的立式固相外沉積方法進行加粗熔制，最終形成最大直徑大於300毫米、長度1500～2000毫米的石英管砣，經過進一步加工形成低水峰大直徑光纖預製棒石英套管。
有益效果
1.高溫電漿火焰熔制溫度即石英砣表面的溫度為1800℃～2500℃，以充分熔化石英砂原料，使製得的石英砣和低水峰光纖預製棒石英套管產品中基本沒有氣泡；
2.用純淨的電漿作為熱源，沒有外界雜質的引入，熔制的石英玻璃及產品具有純度高的特點；
3.產生電漿的工作氣體一般為乾燥的壓縮空氣、氬氣，由於無氫氧來源，熔制的石英套管具有低羥基的特點，僅4ppm-20ppm左右，滿足低水峰光纖預製棒石英套管產品的性能要求，同時意味著產品軟化點較高，耐溫性能較好，強度較高。
4.採用電漿臥式和立式固相外沉積相結合的方法，不僅能生產200毫米以下低水峰光纖預製棒石英套管，同時也實現了最大直徑300毫米以上的低水峰光纖預製棒石英套管的生產。
附圖說明
圖1為《一種用於製備低水峰大直徑光纖預製棒套管的製備方法》生產方法工藝流程簡圖
圖2為該發明高頻等離子臥式熔制中空石英毛砣示意圖
圖3為該發明高頻等離子立式熔制石英管砣示意圖
圖4為石英管砣結構示意圖
圖5為該發明機械冷加工生產工藝原理圖
附圖示識：1—等離子火焰；2—中心基礎管；3—熔化的石英粉；4—等離子火焰；5—中空石英毛砣；6—熔化的石英粉；7—石英管砣。
權利要求
1.《一種用於製備低水峰大直徑光纖預製棒套管的製備方法》特徵在於，包括以下步驟：
（1）先採用等離子臥式固相外沉積裝置制磚，即利用高頻電磁場使工作氣體電離產生電漿火焰，石英磚表面溫度=1800-2500°C；將石英砂逐層沉積在等離子臥式制磚機內中心基礎管的外圓上，使石英砂直接熔化形成直徑150~160毫米的中空石英毛碇；
（2）將中空石英毛磚轉移到等離子立式固相外沉積裝置上，繼續用電漿作熱源將石英砂逐層沉積在毛磚外圓上，毛磚表面溫度=1800-2500°C；將石英砂噴射在中心管支撐的毛磚上熔製成最大直徑大於300毫米的石英管磚；中心基礎管和毛磚的運動方式為：在豎直軸向上平移的同時並進行旋轉，平移速度3-8毫米/分鐘，旋轉速度為4-10轉/分，熔制51-192小時，並且保證電漿焰炬與磚面距離為20-100毫米；用該方法製備出的低水峰大直徑光纖預製棒石英套管的羥基含量為4-20ppm，所用工作氣體為壓縮空氣和氧氣。
實施方式
如圖1所示的低水峰光纖預製棒石英套管的生產工藝流程圖：
第一步（如圖2所示）：首先選取高純的石英粉，採用等離子火焰1為熱源，在高頻等離子臥式制砣機內的中心基礎管2外圓上，逐層沉積石英砂，直接使熔化的石英粉3塗覆在中心基礎管2上形成直徑150-160毫米的中空石英毛砣5；
第二步（如圖3和圖4所示）：繼續採用離子火焰4為熱源，在高頻等離子立式制砣機內的石英毛砣5外圓上逐層沉積石英砂，使熔化的石英粉6塗覆在石英毛砣5上形成最大直徑大於300毫米的石英管砣7；中心基礎管和毛砣的運動方式為：在豎直軸向上平移的同時並進行旋轉，平移速度3-8毫米/分鐘，旋轉速度為4-10轉/分。熔制51-192小時，並且保證電漿焰炬與砣面距離為20-100毫米。
由於上述等離子火焰1和4溫度較高，使石英砣面溫度達到1800-2500℃，且熔化時間較長，石英粉（即水晶粉）可充分熔化，使熔制後的石英管砣7質地均勻、純度高、氣泡少。
該工藝過程中採用了高頻等離子熔制技術。
電漿是物質的第四種存在狀態，它是由帶電粒子（離子、電子）和不帶電粒子（原子、分子）組成的混合體，其中正負帶電粒子具有一定的比例，總電荷幾乎為零。簡單地說，電漿是離子化了的氣體，因而具有帶電性。
產生和保持電漿的方法很多。其中，根據離子化氣體對於高頻電磁場的感應耦合作用而產生的電漿稱為高頻感應電漿。實際上是高頻電磁場感應下氣體中的無極放電現象。因此產生的火焰稱高頻等離子火焰，所產生感應電漿的燈炬稱感應等離子炬，熔融石英玻璃的等離子火焰應儘可能地露出燈外。
通過一些列的整流、調壓及穩定作用，將380伏的進線電壓調整為11千伏的高壓，頻率由原來的50赫茲提高為3兆赫。制砣時採用的工作氣體為氬氣及壓縮空氣，其中氬氣為點火氣體。原因是：氬氣比氧氣的電離電位高，但導熱係數很低，所以當加上同樣的功率時，氬氣可以產生大量的電離，並可得到很高的溫度，因此，多用氬氣引弧，待引弧成功後，即切換成壓縮空氣。其中心溫度可達到3000～4000℃。
如圖2、圖3和圖4所示，石英粉經下料管到達等離子炬端頭，在等離子火焰1或4的射程中被迅速地加熱，噴撒在中心基礎管3或石英毛砣5上後，立即熔化。通過臥式和立式制砣工具機的橫向、縱向及旋轉運動的相互疊加作用，最終形成一個具有一定外形尺寸的石英管砣7。
第三步（如圖5所示）：冷加工採用金屬切割工具機配合使用金剛石等磨具對石英管砣進行切割、鑽孔、內孔珩磨及外圓磨加工，將石英管砣7內外部加工成規則的圓柱形，直徑200～300毫米，長度1500～2000毫米。
第四步：清洗乾燥，即對機械冷加工後的石英管砣採用三氯乙烯作為脫脂劑進行脫脂，通過1-2%的氫氯酸作為清洗劑進行酸洗，再用純水沖洗乾淨，經乾燥，待檢。
第五步：檢驗包裝。對最終產品，依據檢驗規範的要求進行全檢；用包裝機對產品進行妥善包裝。
實施例一：低水峰大直徑光纖預製棒石英套管尺寸：
外徑200毫米，內徑43毫米，長度1500毫米。
第一步：首先選取高純的石英粉（雜質總含量<30ppm），採用等離子火焰1為熱源，在高頻等離子臥式制砣機內的中心基礎管2外圓上，逐層沉積石英砂，每小時沉積1.5千克，直接使熔化的石英粉3塗覆在中心基礎管2上，沉積40小時形成直徑為150-160毫米的中空石英毛砣5；
第二步：選取高純石英粉，繼續採用離子火焰4為熱源，在高頻等離子立式制砣機內的石英毛砣5外圓上，逐層沉積石英砂，每小時沉積1.0千克使熔化的石英粉6塗覆在石英毛砣5上形成直徑大於210毫米的石英管砣7；中心基礎管和毛砣的運動方式為：在豎直軸向上平移的同時並進行旋轉，平移速度8毫米/分鐘，旋轉速度為4轉/分。熔制51小時，並且保證電漿焰炬與砣面距離為20毫米。
第三步：冷加工採用金屬切割工具機配合使用金剛石等磨具對石英管砣進行切割、鑽孔、內孔珩磨及外圓磨加工，將石英管砣7外部磨成規則的圓柱形。外觀尺寸：外徑200毫米，內徑43毫米，長度1500毫米。
第四步：清洗乾燥，用三氯乙烯作為脫脂劑進行脫脂17分鐘，通過1.5%的氫氟酸作為清洗劑進行酸洗10分鐘，再用純水沖洗乾淨，乾燥，待檢。
第五步：檢驗包裝。
實施例二：低水峰大直徑光纖預製棒石英套管尺寸：
外徑260毫米，內徑43毫米，長度1650毫米。
第一步：首先選取高純的石英粉（雜質總含量<30ppm），採用等離子火焰1為熱源，在高頻等離子臥式制砣機內的中心基礎管2外圓上，逐層沉積石英砂，每小時沉積1.4千克，直接使熔化的石英粉3塗覆在中心基礎管2上，沉積44小時形成直徑為150-160毫米的石英毛砣5；
第二步：選取高純石英粉，繼續採用離子火焰4為熱源，在高頻等離子立式制砣機內的中空石英毛砣5外圓上，逐層沉積石英砂，每小時沉積1.2千克使熔化的石英粉6塗覆在石英毛砣5上形成直徑大於270毫米的石英管砣7；中心基礎管和毛砣的運動方式為：在豎直軸向上平移的同時並進行旋轉，平移速度6毫米/分鐘，旋轉速度為10轉/分。熔制123小時，並且保證電漿焰炬與砣面距離為100毫米。
第三步：冷加工採用金屬切割工具機配合使用金剛石等磨具對石英管砣進行切割、鑽孔、內孔珩磨及外圓磨加工，將石英管砣7內外部磨成規則的圓柱形。外觀尺寸：外徑260毫米，內徑43毫米，長度1650毫米。
第四步：清洗乾燥，用三氯乙烯作為脫脂劑進行脫脂18分鐘，通過1.5%的氫氟酸作為清洗劑進行酸洗10分鐘，再用純水沖洗乾淨，乾燥，待檢。
第五步：檢驗包裝。
實施例三：低水峰大直徑光纖預製棒石英套管尺寸：
外徑310毫米，內徑43毫米，長度2000毫米。
第一步：首先選取高純的石英粉（雜質總含量<30ppm），採用等離子火焰1為熱源，在高頻等離子臥式制砣機內的中心基礎管2外圓上，逐層沉積石英砂，每小時沉積1.4千克，直接使熔化的石英粉3塗覆在中心基礎管2上，沉積52小時形成直徑為150-160毫米的中空石英毛砣5；
第二步：選取高純石英粉，繼續採用離子火焰4為熱源，在高頻等離子立式制砣機內的石英毛砣5外圓上，逐層沉積石英砂，每小時沉積1.4千克使熔化的石英粉6塗覆在石英毛砣5上形成直徑大於320毫米的石英管砣7；中心基礎管和毛砣的運動方式為：在豎直軸向上平移的同時並進行旋轉，平移速度3毫米/分鐘，旋轉速度為6轉/分。熔制192小時，並且保證電漿焰炬與砣面距離為60毫米。
第三步：冷加工即採用金屬切割工具機配合使用金剛石等磨具對石英管砣進行切割、鑽孔、內孔珩磨及外圓磨加工，將石英管砣7外部磨成規則的圓柱形。外觀尺寸：外徑310毫米，內徑43毫米，長度2000毫米。
第四步：清洗乾燥，用三氯乙烯作為脫脂劑進行脫脂20分鐘，通過1.5%的氫氟酸作為清洗劑進行酸洗10分鐘，再用純水沖洗乾淨，乾燥，待檢。
第五步：檢驗包裝。
低水峰大直徑光纖預製棒石英套管產品的化學純度值如表1所示。
元素 | 含量（毫克/千克） |
Al | 19.0 |
As | <0.01 |
B | 0.02 |
Ca | 0.75 |
Cd | <0.01 |
Cr | 0.1 |
Cu | 0.2 |
Fe | 0.22 |
K | 0.08 |
Li | 0.04 |
Mg | 0.2 |
Mn | <0.01 |
Na | 0.1 |
Ni | <0.1 |
P | <0.2S |
b | <0.03 |
Ti | 2.0 |
Zr | 0.8 |
OH | ≤20 |
榮譽表彰
2019年9月29日，《一種用於製備低水峰大直徑光纖預製棒套管的製備方法》獲2018年河北省專利獎優秀獎。
