《一種光纖預製棒外包層高效製備方法及其設備》是中天科技精密材料有限公司於2013年12月25日申請的專利，該專利的申請號為2013107248592，公布號為CN103755135A，公布日為2014年4月30日，發明人是季曉鋒、沈一春、錢宜剛。
《一種光纖預製棒外包層高效製備方法及其設備》包括設備外密封腔體、傳動電機、重量計、卡盤、絲桿傳動電機、絲桿、噴燈、蒸發罐、加熱裝置、固定裝置、原料輸送管路、原料氣管路和普氣管路；所述的加熱裝置包括加熱夾套、石英保溫棉，加熱夾套均勻包裹在蒸發罐外部，石英保溫棉均勻包裹在加熱夾套外部。所述的固定裝置包括金屬支架、絲桿聯動裝置，蒸發罐安裝在金屬支架上，噴燈安裝在蒸發罐上部的金屬支架上，金屬支架下部裝有絲桿聯動裝置，絲桿聯動裝置安裝在絲桿上，絲桿與絲桿傳動電機相連線，絲桿傳動電機傳動絲桿，通過絲桿聯動裝置帶動固定裝置連同噴燈與蒸發罐作同步水平移動；噴燈與蒸發罐之間採用原料氣管路進行連線。
2017年5月，《一種光纖預製棒外包層高效製備方法及其設備》獲得第十屆江蘇省專利項目獎優秀獎。
（概述圖為《一種光纖預製棒外包層高效製備方法及其設備》摘要附圖）
基本介紹
- 中文名：一種光纖預製棒外包層高效製備方法及其設備
- 公布號：CN103755135A
- 公布日：2014年4月30日
- 申請號：2013107248592
- 申請日：2013年12月25日
- 申請人：中天科技精密材料有限公司
- 地址：江蘇省南通市經濟技術開發區中天路3號
- 發明人：季曉鋒、沈一春、錢宜剛
- 分類號：C03B37/012（2006.01）I
- 代理機構：南京君陶專利商標代理有限公司
- 類別：發明專利
- 代理人：奚勝元
專利背景,發明內容,專利目的,技術方案,改善效果,附圖說明,權利要求,實施方式,操作內容,實施案例,榮譽表彰,
專利背景
截至2013年12月，在光纖預製棒外包層製造方法中，外部氣相沉積法（OVD）是製備低水峰光纖預製棒性價比最優的工藝。該工藝使用氫氧焰使SiCl4原料發生高溫水解反應，在小直徑芯棒外表面沉積一定量的SiO2粉末製得粉末光纖預製棒，然後使用與芯棒燒結相同的方法將粉末預製棒燒結成透明預製棒，再經過脫氣處理後即製得光纖預製棒。
在CN102320732A專利中提到使用SlCl4做反應原料時存在以下不足：SiCl4氣相沉積法會產生強烈腐蝕性和毒性的氯氣和氯化氫，淨化處理代價高昂，且未參與反應的殘餘SiCl4難以氫化回收，一旦進入環境將產生惡劣影響，被污染土地會變成不毛之地；以SiCl4為原料沉積石英玻璃，會在石英玻璃材料中引入Si-Cl鍵，破壞了原有的Si-O空間網路結構，造成Si-O原子鏈的斷裂，巨觀上表現為降低了石英熔體的粘度和光纖的機械強度，使得光纖斷裂幾率增大。上述技術缺陷一直是該領域的技術人員亟待解決的技術問題。
在CN102320732A專利中同樣提到將八甲基環四矽氧烷和氧氣通過不同的管路輸入噴燈，並在噴燈的噴嘴處發生混合燃燒形成二氧化矽粉附著在靶棒上形成預製棒疏鬆體。通過實際套用中發現，該方法提供的燃燒熱量不夠，存在燃燒反應不充分、噴燈易堵塞、混合燃燒後形成的SiO2粉末不易附著在靶棒上等工藝難題。
發明內容
專利目的
《一種光纖預製棒外包層高效製備方法及其設備》目的是針對上述不足之處提供一種光纖預製棒外包層高效製備方法及其設備。
技術方案
一種光纖預製棒外包層高效製備設備包括設備外密封腔體、傳動電機、重量計、卡盤、絲桿傳動電機、絲桿、噴燈、蒸發罐、加熱裝置、固定裝置、原料輸送管路、原料氣管路和普氣管路。
所述的加熱裝置包括加熱夾套（加熱帶）、石英保溫棉，所謂的加熱夾套採用交流220伏電壓，加熱上限200℃。加熱夾套均勻包裹在蒸發罐外部，石英保溫棉均勻包裹在加熱夾套外部。
所述的固定裝置包括金屬支架、絲桿聯動裝置，蒸發罐安裝在金屬支架上，噴燈9安裝在蒸發罐上部的金屬支架上，金屬支架下部裝有絲桿聯動裝置。絲桿聯動裝置安裝在絲桿上，絲桿與絲桿傳動電機相連線，絲桿傳動電機7傳動絲桿，通過絲桿聯動裝置帶動固定裝置同步水平移動。所述的絲桿聯動裝置採用絲桿傳動螺母。
噴燈與蒸發罐之間採用原料氣管路進行連線，蒸發罐與噴燈間原料氣管路外部採用交流220伏電壓，加熱上限220℃加熱夾套（加熱帶）進行包裹後，外圍再次包裹石英保溫棉。
預製棒芯棒兩端裝夾在安裝在設備外密封腔體內的卡盤上，傳動電機與其中一個卡盤連線，其中卡盤夾持芯棒後，傳動電機帶動卡盤進行勻速旋轉。傳動電機與卡盤下方安裝重量計，用於實時反饋預製棒製造過程中重量變動趨勢及目標停止重量確認。絲桿傳動電機傳動絲桿運動，通過絲桿順、逆時針旋轉，帶動固定裝置左右移動。反套用噴燈與移動蒸發罐固定在固定裝置上，兩者之間通過蒸發罐與噴燈間原料氣管路連線。噴燈使用的普氣用普氣管路進行外部輸送。固定裝置連同噴燈與蒸發罐通過絲桿聯動裝置與絲桿作同步水平運動。
一種光纖預製棒外包層高效製備方法如下：
1）蒸發罐內溫度控制在185～195℃，蒸發罐與噴燈間管路溫度控制在195～205℃；
2）設備外密封腔體內開啟排風，保持腔體內負壓為40Pa；
3）製作的長度為3000毫米、直徑為45~50毫米的預製棒芯棒；
4）將芯棒兩端夾持在卡盤卡槽內，卡盤旋轉轉速設定為50轉/分，開啟卡盤旋轉；
5）不通原料，噴燈行進速度設定400毫米/分鐘。噴燈點火自距芯棒左端400毫米位置開始對芯棒進行灼燒，一直灼燒至距芯棒右端400毫米位置，對芯棒進行拋光。拋光流量：H2：230升/分鐘，O2：115升/分鐘，除去芯棒表面的雜質。拋光完畢後關閉火焰；
6）將噴燈移至距芯棒左端400毫米位置，對沉積噴燈進行點火；
7）啟動“自動運行”按鈕，沉積設備卡盤以50轉/分的轉速開始旋轉，石英噴燈以400毫米/分鐘的移動速度開始在芯棒表面沉積SiO2粉末。石英噴燈設定流量：含矽碳氫化合物（如：C8H24O4Si4）：100克/分鐘，H2：150升/分鐘，O2：75升/分鐘，N2：20升/分鐘，Ar：20升/分鐘；
8）沉積反應達到預設目標重量後，噴燈自動關閉火焰停止沉積。卡盤繼續旋轉3分鐘後停止旋轉，用於降低粉末棒表面溫度；
9）待繼續冷卻40分鐘後，製備好光纖預製棒外包層，將製備好外包層的預製棒卸下設備進行下一步燒結處理。
改善效果
該發明一種光纖預製棒外包層高效製備方法及其設備特點：
該發明採用外部氣相沉積法，以不含鹵素取代基的甲基環聚矽氧烷（八甲基環四矽氧烷、六甲基環三矽氧烷等）取代SiCl4作為製造光纖預製棒外包層的原料，進行光纖預製棒的外包層沉積。
該發明使用的甲基環聚矽氧烷，分子中包含元素C、O、H，為清潔能源，反應過程中不會產生大量有害的氯化氫，克服了含氯原料在包層中引入阻斷原子鍵的單鍵的缺點，提高了預製棒材料的純度與強度。
該發明採用H2、O2、N2提供高溫水解反應所需的熱量，在甲基環聚矽氧烷管路中單獨再引入一路H2，彌補單純燃燒甲基環聚矽氧烷熱量不足的缺陷，使反應充分進行。可高效的提升沉積效率。
該發明採用特定的噴燈，使火焰集中性增強，反應產生的大量熱量不易擴散，使噴燈口SiO2粉末運動加劇。在熱泳效應的影響下，加速SiO2粉末堆積速率，同時顆粒間排布會越緻密，利於粉末堆積。該方法大幅提升原料沉積速率，降低粉末棒開裂幾率。
該發明採用移動式蒸發罐，噴燈與蒸發罐之間管路長度固定；管路外部包裹加熱帶、保溫棉，用於管路加熱與保溫；蒸發罐與噴燈在反應過程中同步運動。通過以上動作，確保從蒸發罐至噴燈間管路內甲基環聚矽氧烷都為氣態，提高反應速率，同時降低噴燈口及管路堵塞幾率。
附圖說明
圖1是《一種光纖預製棒外包層高效製備方法及其設備》一種光纖預製棒外包層高效製備設備示意圖。
圖2是該發明一種光纖預製棒外包層高效製備設備的噴燈示意圖。
圖3是該發明一種光纖預製棒外包層高效製備設備的噴燈氣體分布圖。
圖中：1、設備外密封腔體；2、卡盤傳動電機；3、重量計；4、卡盤；5、預製棒外包層；6、預製棒芯棒；7、絲桿傳動電機；8、絲桿；9、噴燈；10、蒸發罐；11、加熱夾套；12、固定裝置；13、原料輸送管路；14、原料氣管路；15、普氣管路；16、噴燈內細管彎折部分；17、噴燈細管未彎折部分；18、噴燈原料管路；19、原料；20、氮氣；21、氫氣；22、氧氣；23、氮氣和氧氣。
權利要求
1.一種光纖預製棒外包層高效製備設備，其特徵在於：包括設備外密封腔體、傳動電機、重量計、卡盤、絲桿傳動電機、絲桿、噴燈、蒸發罐、加熱裝置、固定裝置、原料輸送管路、原料氣管路和普氣管路；所述的加熱裝置包括加熱夾套、石英保溫棉，加熱夾套均勻包裹在蒸發罐外部，石英保溫棉均勻包裹在加熱夾套外部；所述的固定裝置包括金屬支架、絲桿聯動裝置，蒸發罐安裝在金屬支架上，噴燈安裝在蒸發罐上部的金屬支架上，金屬支架下部裝有絲桿聯動裝置，絲桿聯動裝置安裝在絲桿上，絲桿與絲桿傳動電機相連線，絲桿傳動電機傳動絲桿，通過絲桿聯動裝置帶動固定裝置連同噴燈與蒸發罐作同步水平移動；噴燈與蒸發罐之間採用原料氣管路進行連線；預製棒芯棒兩端裝夾在安裝在設備外密封腔體內的卡盤上，傳動電機與其中一個卡盤連線，其中卡盤夾持芯棒後，傳動電機帶動卡盤進行勻速旋轉，傳動電機與卡盤下方安裝重量計，用於實時反饋預製棒製造過程中重量變動趨勢及目標停止重量確認，絲桿傳動電機傳動絲桿運動，通過絲桿順、逆時針旋轉，帶動固定裝置左右移動，反套用噴燈與蒸發罐固定在固定裝置上，噴燈與蒸發罐之間通過原料氣管路連線，噴燈使用的普氣用普氣管路進行外部輸送，固定裝置通過絲桿聯動裝置與絲桿同步水平運動；所述的絲桿聯動裝置採用絲桿傳動螺母；所述的噴燈內部設定有多條細管，彎折角度加大至38°，噴燈中部設定有噴燈原料管路；噴燈外有多條管路，與噴燈內部設定有多條細管相連通。
2.根據權利要求1所述的一種光纖預製棒外包層高效製備設備，其特徵在於：所述的加熱夾套採用交流220伏電壓，加熱上限200℃。
3.根據權利要求1所述的一種光纖預製棒外包層高效製備設備，其特徵在於：蒸發罐與噴燈間原料氣管路外部採用交流220伏電壓，加熱上限220℃加熱夾套進行包裹後，外圍再次包裹石英保溫棉。
4.權利要求1所述的一種光纖預製棒外包層高效製備設備的製備方法，其特徵在於：
1）蒸發罐內溫度控制在185～195℃，蒸發罐與噴燈間管路溫度控制在195～205℃；
2）設備外密封腔體內開啟排風，保持腔體內負壓為40Pa；
3）製作的長度為3000毫米、直徑為45~50毫米的預製棒芯棒；
4）將芯棒兩端夾持在卡盤卡槽內，卡盤旋轉轉速設定為50轉/分，開啟卡盤旋轉；
5）不通原料，噴燈行進速度設定400毫米/分鐘，噴燈點火自距芯棒左端400毫米位置開始對芯棒進行灼燒，一直灼燒至距芯棒右端400毫米位置，對芯棒進行拋光，拋光流量：H2：230升/分鐘，O2：115升/分鐘，除去芯棒表面的雜質，拋光完畢後關閉火焰；
6）將噴燈移至距芯棒左端400毫米位置，對沉積噴燈進行點火；
7）啟動“自動運行”按鈕，沉積設備卡盤以50轉/分的轉速開始旋轉，石英噴燈以400毫米/分鐘的移動速度開始在芯棒表面沉積SiO2粉末，石英噴燈設定流量：含矽碳氫化合物：100克/分鐘，H2：150升/分鐘，O2：75升/分鐘，N2：20升/分鐘，Ar：20升/分鐘；
8）沉積反應達到預設目標重量後，噴燈自動關閉火焰停止沉積，卡盤繼續旋轉3分鐘後停止旋轉，用於降低粉末棒表面溫度；
9）待繼續冷卻40分鐘後，製備好光纖預製棒外包層，將製備好外包層的預製棒卸下設備進行下一步燒結處理。
實施方式
操作內容
參照附圖1～3，一種光纖預製棒外包層高效製備設備包括設備外密封腔體1、傳動電機2、重量計3、卡盤4、絲桿傳動電機7、絲桿8、噴燈9、移動蒸發罐10、加熱裝置11、固定裝置12、原料輸送管路13、原料氣管路14和普氣管路15。
所述的加熱裝置11包括加熱夾套、石英保溫棉，所謂的加熱夾套採用交流220伏電壓，加熱上限200℃。加熱夾套均勻包裹在蒸發罐外部，石英保溫棉均勻包裹在加熱夾套外部。
所述的固定裝置12包括金屬支架、絲桿聯動裝置，蒸發罐10安裝在金屬支架上，噴燈9安裝在蒸發罐10上部的金屬支架上，金屬支架下部裝有絲桿聯動裝置。絲桿聯動裝置安裝在絲桿8上，絲桿8與絲桿傳動電機7相連線，絲桿傳動電機7傳動絲桿8，通過絲桿聯動裝置帶動固定裝置12連同噴燈9與蒸發罐10作同步水平移動。所述的絲桿聯動裝置採用絲桿傳動螺母。
噴燈9與蒸發罐10之間用原料氣管路14進行連線，蒸發罐與噴燈間原料氣管路14外部採用交流220伏電壓，加熱上限220℃加熱夾套（加熱帶）進行包裹後，外圍再次包裹石英保溫棉。
預製棒芯棒6兩端裝夾在安裝在設備外密封腔體1內的卡盤4上，傳動電機2與其中一個卡盤4連線，其中卡盤4夾持芯棒後，傳動電機2帶動卡盤4進行勻速旋轉。傳動電機2與卡盤4下方安裝重量計3，用於實時反饋預製棒製造過程中重量變動趨勢及目標停止重量確認。絲桿傳動電機7傳動絲桿8運動，通過絲桿8順、逆時針旋轉，帶動固定裝置12左右移動。反套用噴燈9與蒸發罐10固定在固定裝置12上，噴燈9與蒸發罐10之間通過原料氣管路14連線。噴燈9使用的普氣用普氣管路15進行外部輸送。固定裝置12連同噴燈9與蒸發罐10通過絲桿聯動裝置與絲桿8同步水平運動。
所述的加熱夾套採用交流220伏電壓，加熱上限200℃。
所述的絲桿聯動裝置採用絲桿傳動螺母。
蒸發罐與噴燈間原料氣管路外部採用交流220伏電壓，加熱上限220℃加熱夾套進行包裹後，外圍再次包裹石英保溫棉。
一種光纖預製棒外包層高效製備方法如下：
1）蒸發罐內溫度控制在185～195℃，蒸發罐與噴燈間管路溫度控制在195～205℃；
2）設備外密封腔體內開啟排風，保持腔體內負壓為40Pa；
3）製作的長度為3000毫米、直徑為45~50毫米的預製棒芯棒；
4）將芯棒兩端夾持在卡盤卡槽內，卡盤旋轉轉速設定為50轉/分，開啟卡盤旋轉；
5）不通原料，噴燈行進速度設定400毫米/分鐘。噴燈點火自距芯棒左端400毫米位置開始對芯棒進行灼燒，一直灼燒至距芯棒右端400毫米位置，對芯棒進行拋光。拋光流量：H2：230升/分鐘，O2：115升/分鐘，除去芯棒表面的雜質。拋光完畢後關閉火焰；
6）將噴燈移至距芯棒左端400毫米位置，對沉積噴燈進行點火；
7）啟動“自動運行”按鈕，沉積設備卡盤以50轉/分的轉速開始旋轉，石英噴燈以400毫米/分鐘的移動速度開始在芯棒表面沉積SiO2粉末。石英噴燈設定流量：含矽碳氫化合物（如：C8H24O4Si4）：100克/分鐘，H2：150升/分鐘，O2：75升/分鐘，N2：20升/分鐘，Ar：20升/分鐘；
8）沉積反應達到預設目標重量後，噴燈自動關閉火焰停止沉積。卡盤繼續旋轉3分鐘後停止旋轉，用於降低粉末棒表面溫度；
9）待繼續冷卻40分鐘後，製備好光纖預製棒外包層，將製備好外包層的預製棒卸下設備進行下一步燒結處理。
下面結合附圖和實施例對《一種光纖預製棒外包層高效製備方法及其設備》進一步說明。
常溫下液態甲基環聚矽氧烷通過管路13輸送至移動蒸發罐內10。移動蒸發罐固定在固定支架上12。蒸發罐體外包裹加熱裝置11，用於原料加熱蒸發成氣態，加熱溫度設定為190℃。氣態原料通過蒸發罐與新型噴燈9之間的原料氣管路14輸送至噴燈口進行反應，管路外包裹加熱帶、保溫棉，保持原料氣態不液化，加熱帶加熱溫度設定為200℃。噴燈外有多條管路17用於其它反應氣體H2、O2、N2等的輸送。
正常生產時，將VOD法製備而成的芯棒6用卡盤4夾持住。傳動電機2帶動卡盤以50轉/分的速度旋轉。卡盤與傳動電機下方放置重量計3，重量上限選擇200千克，用於實時監控預製棒重量；噴燈移動方面，傳動電機7帶動絲桿8轉動，絲桿傳動至固定支架12進行左右移動，噴燈與蒸發罐同時固定在固定裝置上同步運動，噴燈行進速度控制在380毫米/分鐘～450毫米/分鐘。噴燈與蒸發罐之間原料氣管路長度固定，長度控制在300毫米以內，確保從蒸發罐至噴燈間原料氣管路內甲基環聚矽氧烷都為氣態，提高反應速率，同時降低噴燈口及管路堵塞幾率。該設備位於密封反應腔體1內，正常生產時腔體相對負壓保持在40Pa。
所述的噴燈9內部設定有多條細管16，彎折角度加大至38°，噴燈中部設定有噴燈原料管路18，使火焰中心更集中。噴燈外有多條管路17，與噴燈9內部設定有多條細管16相連通，用於其它反應氣體H2、O2、N2等的輸送。
通過新型噴燈的製備、反應噴燈左右定速移動、芯棒定速旋轉、實時監控沉積重量、腔體內負壓保持穩定等關鍵參數，製備出的預製棒外包層粉末5堆積分布更均勻、棒徑波動更穩定。
實施案例
實施例1
選用八甲基環四氧矽烷作為原材料；蒸發罐設定溫度190℃；管路外包裹加熱帶，溫度設定200℃；噴燈行進速度設定400毫米/分鐘；卡盤旋轉設定50轉/分；腔體內負壓保持40pa；使用高效新型噴燈，八甲基環四氧矽烷管路內通入H2沉積十根棒。在現有生產條件下，選用SiCl4為原料，降低蒸發溫度至80℃，同樣沉積十根棒。沉積效率、速率的對比結果如表1所示。表中速率為單位時間內（分鐘）外包層增加的重量（克），效率為原料堆積量與使用量之間的比值（%）。
編號 | 原料為SiCl4 | 原料為八甲基環四氧矽烷 | 速率提升 | ||
速率克/分鐘 | 效率％ | 速率克/毫米 | 效率% | ||
1 | 98 | 73.8 | 830 | 76.3 | 746.9% |
2 | 97 | 72.9 | 841 | 75.8 | 767.0% |
3 | 96 | 703 | 832 | 74.3 | 766.7% |
4 | 98 | 71.8 | 833 | 73.2 | 750.0% |
5 | 95 | 732 | 850 | 75.5 | 794.7% |
6 | 98 | 71.5 | 838 | 74.9 | 755.1% |
7 | 96 | 69.8 | 845 | 76.1 | 780.2% |
8 | 98 | 72.1 | 833 | 73.9 | 750.0% |
9 | 93 | 73.1 | 839 | 74.8 | 802.2% |
10 | 98 | 70.8 | 842 | 76.4 | 759.2% |
通過對比，新型設備與新工藝將預製棒的外包層沉積速率提升幅度約750%以上。
實施例2
選用純度99%的八甲基環四氧矽烷作為原材料；蒸發罐設定溫度190℃；原料氣管路外包裹加熱帶，溫度設定200℃；使用高效新型噴燈沉積十根棒，同樣使用舊噴燈沉積十根棒。沉積效率、速率與表1對比結果如表2所示。
編號 | 舊噴燈 | 新型噴燈 | 效率提升 | ||
速率克/分鐘 | 效率% | 速率克/分鐘 | 效率% | ||
1 | 812 | 58.8 | 830 | 76.3 | 29.8% |
2 | 805 | 58.6 | 841 | 75.8 | 29.4% |
3 | 813 | 593 | 832 | 74.3 | 25.3% |
4 | 821 | 62.3 | 833 | 73.2 | 17.5% |
5 | 808 | 59.9 | 850 | 75.5 | 26.0% |
6 | 814 | 61.2 | 838 | 74.9 | 22.4% |
7 | 806 | 598 | 845 | 76.1 | 27.3% |
8 | 818 | 63.1 | 833 | 73.9 | 17.1% |
9 | 831 | 58.8 | 839 | 74.8 | 27.2% |
10 | 824 | 57.9 | 842 | 76.4 | 32.0% |
通過對比，新型噴燈沉積速率提升約23克/分鐘（2.8%），沉積效率提升約25.4%。
榮譽表彰
2017年5月，《一種光纖預製棒外包層高效製備方法及其設備》獲得第十屆江蘇省專利項目獎優秀獎。
