鹽酸苄絲肼

1/5/9/2/7/2/0/4/1/7/7/

鑒　別：紅外IR

比旋度：-0.05°∽ +0.05°

乾燥失重：≤1.0%

熾灼殘渣：≤0.5%

含　量： ≥98.5%

標準：BP2005

EP6.0

藥物分析

方法名稱：鹽酸苄絲肼的測定—高效液相色譜法

套用範圍：本方法採用高效液相色譜法測定鹽酸苄絲肼的含量。

本方法適用鹽酸苄絲肼。

方法原理：供試品和內標均製成流動相溶液，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長220nm處檢測鹽酸苄絲肼（C10H15N3O5·HCl）和內標鹽酸多巴胺的吸收值，計算出其含量。

試劑： 1.甲醇

2.三氟乙酸

儀器設備： 1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑，理論板數按鹽酸苄絲肼峰計算應不低於 1000，鹽酸苄絲肼峰與內標物質峰的分離度應符合要求。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：水三氟乙酸+甲醇=1000 1 20

2.2 檢測波長：220nm

2.3 柱溫：室溫

試樣製備： 1. 稱取供試品

取本品15mg，精密稱定。

2. 內標溶液的製備

取鹽酸多巴胺適量，加稀甲醇製成每1mL中約含有7mg的溶液，即得。

3. 供試品溶液的製備

上述供試品置50mL棕色量瓶中，精密加入內標液5mL，加流動相稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液。

4. 對照品溶液的製備

精密稱取鹽酸苄絲肼對照品適量，與供試品同法配製。

註：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟：精密量取上述供試品溶液及對照品溶液10μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長220nm處測定鹽酸苄絲肼及鹽酸多巴胺的吸收值，按內標法以峰面積計算，即得。

參考文獻：中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業出版社，2005年版，二部，p513。