高錳酸鉀滴定法

高錳酸鉀滴定法

高錳酸鉀滴定法(Potassium Permanganate titration),以高錳酸鉀為滴定劑的氧化還原滴定法。

基本介紹

  • 中文名:高錳酸鉀滴定法
  • 外文名:Potassium Permanganate titration
  • 解釋:高錳酸鉀溶液作滴定劑容量分析
  • 類型:一種氧化還原法
定義,基本原理,標準溶液配製,相關套用,

定義

高錳酸鉀法(potassium permanganate titration)是以高錳酸鉀為滴定劑的氧化還原滴定法。

基本原理

在強酸性溶液中,高錳酸鉀是強氧化劑,
溶液酸度應該控制在1-2mol/L為宜。酸度太高,高錳酸鉀容易分解;酸度太低,反應速度慢,且會產生二氧化錳沉澱。調節溶液酸度常用硫酸。因為硝酸具有氧化性,不宜使用。而鹽酸具有還原性,會被高錳酸鉀氧化,也不適合使用。

標準溶液配製

市售高錳酸鉀試劑純度一般到99%到99.5%,在製備和儲存的過程中,常常混入少量的二氧化錳以及其他雜質,因此不能直接配製。同時,高錳酸鉀的氧化性很強,能與水中的有機物緩慢發生反應,生成的MnO(OH)2又會促使高錳酸鉀進一步分解,見光則分解的更快。因此,高錳酸鉀溶液不穩定,特別是配製初期濃度易發生改變。為了獲取穩定的高錳酸鉀溶液,配成的溶液要儲存於棕色瓶中,密閉,在暗處放置7-8天;或者加水溶解後煮沸10到20分鐘,靜置2天以上,並用垂熔玻璃漏斗過濾除去二氧化錳等雜質再標定。
標定高錳酸鉀溶液的基準物質有
,H2C2O4.2H2O,
等。其中最常用的就是
,它易於提純,穩定,不含結晶水,在105度烘乾下即可使用。標定反應為:
標定時應注意以下條件:
1.溫度 該反應在室溫下速度極慢,常用
,預先加熱至75到85度,並在滴定過程中保持溶液的溫度在60度以上,若溫度高於90度,部分H2C2O4會分解.
2.酸度 酸度過低部分部分高錳酸鉀被還原為二氧化錳,酸度過高則H2C2O4易分解;一般用硫酸調酸度,滴定開始時適宜的酸度為0.5到1mol/L,滴定結束時0.2到0.5mol/L.
3.滴定速度 滴定剛開始時反應慢,應慢滴,隨著反應生成的錳離子增多而反應速度加快,滴定速度可隨之加快,但仍然不能太快。

相關套用

本法的優點是高錳酸鉀氧化能力強,能與許多物質起反應,套用範圍廣。高錳酸根離子本身有很深的紫紅色,用它滴定無色或淺色溶液時,不需要另加指示劑。缺點是高錳酸鉀溶液中通常含有微量MnO(OH)2,會促使其分解,所以試劑溶液需要經常用草酸鈉、草酸三氧化二砷標定;另外能與高錳酸鉀反應的物質很多,所以方法的選擇性不太高。
不同的物質,可用不同的滴定方法。對於還原性物質,如亞鐵離子、As(Ⅲ)、Sb(Ⅲ)、過氧化氫等,可用高錳酸鉀標準溶液直接滴定。對於氧化性物質,例如軟錳礦中的二氧化錳,可在硫酸溶液中準確地加入一定量 (過量)的草酸鈉標準溶液,待二氧化錳與草酸根離子作用完畢後,再用高錳酸鉀標準溶液回滴過量的草酸根離子。對於非氧化還原性物質,可以用間接法測定,例如測定鈣離子時,可先讓它生成草酸鈣沉澱,然後用高錳酸鉀測定沉澱中草酸根離子的含量,從而間接求得鈣離子的含量。

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