《飼料中喹乙醇的測定 高效液相色譜法(GB/T 8381.7-2009)》代替GB/T 8381.7—2005。本標準與GB/T 8381.7—2005相比主要變化如下:在試樣提取過程中增加了固相萃取淨化方法,流動相不再做pH調整。本標準由全國飼料工業標準化技術委員會(SAC/TC 76)提出並歸口。本標準負責起草單位:農業部飼料工業中心、農業部飼料效價與安全監督檢驗測試中心(北京)、中國農業大學。
基本介紹
- 書名:飼料中喹乙醇的測定 高效液相色譜法
- 作者:中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局 中國國家標準化管理委員會
- 出版日期:2009年7月1日
- 語種:簡體中文
- ISBN:155066138174
- 外文名:Determination of Olaquindox in Feed-High Performance Liquid Chromatography
- 出版社:中國標準出版社
- 頁數:2頁
- 開本:16
- 品牌:北京勁松建達科技圖書有限公司
內容簡介
文摘
插圖:
1 範圍
本標準規定了以高效液相色譜測定飼料中喹乙醇的方法。
本標準適用於配合飼料、濃縮飼料和添加劑預混合飼料中喹乙醇的測定,最低定量限為1 mg/kg,檢出限為0.1 mg/kg。
2 規範性引用檔案
下列檔案中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用檔案,其隨後所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用於本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協定的各方研究是否可使用這些檔案的最新版本。凡是不注日期的引用檔案,其最新版本適用於本標準。
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法(GB/T 6682—2008,ISO 3696:1987,MOD)
3 原理
試樣中的喹乙醇以甲醇溶液提取,固相萃取小柱淨化,反相液相色譜柱分離測定,紫外檢測器檢測,外標法定量分析。
4 試劑和溶液
除非另有規定,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和符合GB/T 6682規定的三級用水。
警告——喹乙醇對光敏感,應避光操作及使用棕色容器。
4.1 甲醇(色譜純)。
4.2 提取液:甲醇+水=5+95。
4.3 高效液相色譜流動相:甲醇和超純水(採用二元梯度)。
4.4 淋洗液1:0.02 mol/L鹽酸。移取1.67 mL鹽酸定容至1000 mL。
4.5 淋洗液2:0.1 mol/L鹽酸。移取8.33 mL鹽酸定容至1000 mL。
4.6 淋洗液3:甲醇+水=5+95。
4.7 洗脫液:甲醇+水=40+60。
4.8 喹乙醇標準儲備液:準確稱取喹乙醇標準品0.05020 g(含量≥99.6%),於50 mL棕色容量瓶中,超聲溶解,冷卻至室溫,定容至刻度,搖勻,使其溶液濃度為1 mg/mL,儲存於—18℃冰櫃中,可使用一個月。