喹乙醇含量檢測

基本內容

通過市場調查和實驗結果，發現飼料中添加劑超標現象嚴重，其中喹乙醇又稱喹醯胺醇，商品名為倍育諾、快育靈，抗菌促進生長劑，具有促進蛋白同化作用，提高飼料轉化率，使豬增重加快。對革蘭氏陰性菌有抑制作用；對革蘭氏陽性菌有一定的抑制作用；對四環素、氯黴素等耐藥菌株仍然有效。由於喹乙醇有中度至明顯的蓄積毒性，對大多數動物有明顯的致畸作用，對人也有潛在的三致性，即致畸形，致突變，致癌。因此喹乙醇在美國和歐盟都被禁止用作飼料添加劑。儘管如此，為了謀取暴利，仍然有不法分子在飼料添加喹乙醇。

檢測方法

實驗原理

科標生物檢測中心參照國標GB/T8381.7-2009飼料中喹乙醇的測定高效液相色譜法，試樣經粉碎後用甲醇溶液提取，固相萃取小柱淨化，反相液相色譜柱分離測定，紫外檢測器檢測，外標法定量分析。儀器和試劑

儀器試劑

高效液相色譜儀帶紫外檢測器，RE-52AA旋轉蒸發儀，HH-4數顯恆溫水浴鍋；甲醇為色譜純試劑，實驗用水為超純水。

試驗方法

1、提取

稱取5g飼料（精確到0.1mg）於具塞錐形瓶中，加入5%甲醇提取液，具塞置於搖床中，室溫下恆溫震盪，震盪速度為110r/min，避光震盪45min。提取液在3500r/min條件下離心10min，過濾，得濾液。

2、淨化

SPE小柱活化：臨用前分別向SPE小柱中加入2ml甲醇和2ml超純水，對小柱進行活化。

淨化：取濾液2ml加入活化好的SPE小柱，分別用2ml0.02mol/L鹽酸、0.1mol/L鹽酸、5%甲醇溶液淋洗小柱，並將小柱吹乾，最後用2ml40%甲醇洗脫。收集洗脫液。

3、色譜條件

色譜柱：Thermoscientific-C18(250×4.6mm，粒徑5μm);

檢測波長：260nm；

流動相:甲醇-水(梯度洗脫)；

流速：1.0mL/min

進樣量：20μL。

檢出限：0.1mg/kg

將洗脫液過0.22µm有機相濾膜，濾液上機測定。

結果計算與評價

科標生物檢測中心利用外標法計算喹乙醇含量，《中國獸藥典》(2005版)明確規定，喹乙醇被禁止用於飼料添加劑。

附錄

圖譜分析

樣品譜圖分析

檢測儀器