基本信息
磷酸氫鈣可以作為強化劑(補充鈣)和
膨鬆劑,我國規定可用於
餅乾、嬰幼兒配方食品,最大使用量為1.0g/kg;也可作為品質改良劑,用於發酵麵製品,按生產需要適量使用。還可以作為食品
飼料添加劑,以補充禽畜飼料中的
磷、
鈣元素。
化學名稱:磷酸氫鈣
分子式:CaHPO4·2H2O
現行標準號:GB1886.3—2016
中文標準
中文標準名稱 StandardTitle in Chinese: 食品添加劑 磷酸氫鈣
英文標準名稱: Food additive--Calcium monohydrogen phosphate
發布日期 IssuanceDate: 2016-8-31
實施日期 ExecuteDate: 2017-1-1
首次發布日期 FirstIssuance Date: 1980-4-1
標準狀態 StandardState: 現行
計畫編號 Plan No:
代替國標號 ReplacedStandard: GB 1889-1992
被代替國標號 ReplacedStandard:
廢止時間 RevocatoryDate:
採用國際標準號 AdoptedInternational Standard No: FCC IV:1996
采標名稱 AdoptedInternational Standard Name:
採用程度 ApplicationDegree: MOD
國際標準分類號(ICS): 67.220.20
中國標準分類號(CCS): X42
標準類別 StandardSort: 產品
標準頁碼 Number ofPages: 10
標準價格(元) Price(¥): 10
主管部門 Governor: 國家標準化管理委員會
歸口單位 TechnicalCommittees: 全國食品添加劑標準化技術委員會
起草單位 DraftingCommittee: 天津化工研究設計院
範圍
本標準適用於以食品磷酸和鈣化合物反應生成的食品添加劑磷酸氫鈣。
技術要求
1、感官要求
感官要求應符合表1的規定。
檢驗方法:取適量試樣置於清潔、乾燥的白瓷盤中,在自然光線下觀察其色澤和狀態。
表1 感官要求
2、理化指標
理化指標應符合表2的規定。
表2 理化指標
項目
| 指標 |
磷酸氫鈣(CaHPO4·2H2O),w/% | 98.0~103.0 |
灼燒失量,w/% | 24.5~26. |
重金屬(以Pb計)/(mg/kg) ≤ | 10 |
鉛(Pb)/(mg/kg) ≤ | 5.0 |
砷(As)/(mg/kg) ≤ | 2.0 |
氟化物(以F計),w/% ≤ | 0.005 |
鹽酸不溶物,w/% ≤ | 0.05 |
檢驗方法
本試驗方法中使用的試劑具有毒性或腐蝕性,操作時應小心謹慎。如濺到皮膚上應立即用水沖洗,嚴重者應立即治療。
本標準所用試劑和水在沒有註明其他要求時,均指分析純試劑和GB/T6682規定的三級水。試驗中所需標準溶液、雜質標準溶液、製劑和製品,在沒有註明其他要求時均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之規定製備。試驗中所用溶液在未註明用何種溶劑配製時,均指水溶液。
1、鑑別試驗
稱取約0.1g試樣,加入5mL水、5mL鹽酸溶液,使試樣溶解。邊振搖邊滴加2.5mL氨水溶液,然後加入5mL草酸銨溶液,產生白色沉澱。
在試驗溶液中,加入
蔗糖溶液作為分散劑、
三乙醇胺溶液作為掩蔽劑,在酸性條件下滴加乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液近終點,用氫氧化鈉溶液調試驗溶液的pH 於鈣羧酸指示劑顯色pH範圍內,繼續滴定剩餘的鈣。
試驗溶液A 的製備:稱取2.5g試樣,精確至0.0002g,置於100mL燒杯中,加20mL鹽酸溶液溶解,完全轉移至250mL容量瓶中,加水至刻度,搖勻。此溶液為試驗溶液A。
測定:準確移取25mL試驗溶液A於250mL錐形瓶中,加50mL水、5mL蔗糖溶液、2mL三乙醇胺溶液,放於磁性攪拌器上攪拌均勻,用滴定管以正常速度滴加乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液約25mL,加1滴孔雀石綠指示液,滴加氫氧化鈉溶液至無色,再過量1滴~2滴。加入少量鈣試劑羧酸鈉鹽指示劑,繼續用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液滴定至溶液由紫色變為藍色,保持30s不變。同時作空白試驗。
3、灼燒失量的測定
稱取3g試樣,精確至0.0002g,置於已在800℃~825℃灼燒至恆重的瓷坩堝,於800℃~825℃下灼燒至恆重。
在弱酸性條件下,試樣中的重金屬離子與硫離子作用,生成棕黃色,與同法處理的鉛標準溶液比較。
標準比色溶液製備:準確移取2.00mL鉛標準溶液置於50mL比色管中,加25mL水,加5mL乙酸鹽緩衝溶液,混勻,加5滴硫化鈉甘油溶液,並用水稀釋至刻度,混勻,於暗處放置5min。
試樣比色溶液的製備:稱取2g±0.01g試樣,加5mL鹽酸溶液,20mL水,加熱溶解,冷卻後滴加氨水至白色沉澱出現,再加入少量鹽酸至沉澱消失,全部移入50mL比色管中,加5mL乙酸鹽緩衝溶液,混勻,加5滴硫化鈉甘油溶液,並用水稀釋至刻度,混勻,於暗處放置5min,所呈顏色不得深於標準比色溶液。
5、鹽酸不溶物的測定
稱取10g試樣,精確至0.01g,置於250mL燒杯中,加入20mL鹽酸溶液和40mL水,加熱溶解,加水至100mL,用105℃~110 ℃下已恆重的玻璃砂坩堝過濾,用水洗滌至無氯離子,於105 ℃~110℃下乾燥至恆重。
6、鉛Pb的測定
警示:本章中所使用試劑易揮發,具毒害性,操作應在
通風櫥中進行。
樣品經溶解,其中鉛經與吡咯烷二硫代氨基甲酸銨APDC絡合、萃取等處理後,導入原子吸收分光光度計中,原子化後測量其在283.3nm 處的吸光度,與鉛標準限量比較。
鉛標準測定溶液的製備及測定:準確移取5mL
鉛標準溶液,加到150mL燒杯中,加30mL水、10mL鹽酸,(蓋上表面皿)加熱至沸,並沸騰5min。冷卻,用氫氧化鈉溶液調節溶液的pH(用精密pH試紙檢驗為1.0~1.5)。將溶液完全移入分液漏斗中,用水稀釋至約200mL。加入2mL吡咯烷二硫代氨基甲酸銨APDC溶液,搖勻用三氯甲烷萃取兩次,每次加入20mL,將有機相收集於50mL燒杯中,(在通風櫥中)用水浴加熱蒸發至乾。在殘餘物中加入3mL硝酸,加熱近乾。加入0.5mL硝酸和10mL水,加熱至剩餘液體體積為3mL~5mL,移入10mL容量瓶中,用水稀釋至刻度。選用空氣-乙炔火焰,於283.3nm 波長處,用水調零,測定溶液的吸光度。
試樣測定溶液的製備及測定:稱取10g±0.1g樣品置於150mL燒杯中,加入30mL水,加入10mL鹽酸,蓋上表面皿加熱使試樣溶解,並沸騰5min。冷卻,用
氫氧化鈉溶液調節溶液的pH(用精密pH試紙檢驗為1.0~1.5)。將溶液完全移入分液漏斗中,用水稀釋至約200mL。加入2mL吡咯烷二硫代氨基甲酸銨APDC溶液,搖勻用三氯甲烷萃取兩次,每次加入20mL,將
有機相收集於50mL燒杯中,在通風櫥中用水浴加熱蒸發至乾。在殘餘物中加入3mL硝酸,加熱近乾。加入0.5mL
硝酸和10mL水,加熱至剩餘液體體積為3mL~5mL,移入10mL容量瓶中,用水稀釋至刻度。選用空氣-乙炔火焰,於283.3nm 波長處,用水調零,測定溶液的吸光度。