範圍
GB 3150-2010本標準適用於使用工業硫磺經加工、處理、提純製得的食品添加劑硫磺。
規範性引用檔案
本標準中引用的檔案對於本標準的套用是必不可少的。凡是注日期的引用檔案,僅所注日期的版本適用於本標準。凡是不注日期的引用檔案,其最新版本(包括所有的修改單)適用於本標準。
分子式和相對分子量
分子式
S
相對分子質量
32.065(按2007 年國際相對原子質量)
技術要求
感官要求:應符合表1 的規定。
表1 感官要求
項 目
| 要 求 | 檢驗方法 |
色澤 | 黃色或淡黃色 | 取適量試樣置於50mL燒杯中,在自然光下觀察色澤和組織狀態。 |
組織狀態 | 粉狀或片狀 |
理化指標:應符合表2 的規定。
表2 理化指標
項 目
| 指 標 | 檢驗方法 |
硫(S),w/% ≥ | 99.9 | 附錄中硫的測定 |
水分,w/% ≤ | 0.1 | 附錄中水分的測定 |
灰分,w/% ≤ | 0.03 | 附錄中灰分的測定 |
酸度(以H2SO4 計),w/% ≤ | 0.003 | 附錄中酸度的測定 |
有機物,w/% ≤ | 0.03 | 附錄中有機物的測定 |
硫化物 | 通過檢驗 | 附錄中硫化物的測定 |
砷(As) /(mg/kg) ≤ | 1 | 附錄中砷的測定 |
附錄(規範性附錄)
檢驗方法
警示
本標準的檢驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性,操作時須小心謹慎!如濺到皮膚上應立即用水沖洗,嚴重者應立即治療。
一般規定
本標準的檢驗方法所用試劑和水在沒有註明其他要求時,均指分析純試劑和GB/T 6682—2008 中規定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液、雜質標準溶液、製劑及製品,在沒有註明其他要求時,均按HG/T3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 之規定製備。
鑑別試驗
試劑和材料
1 吡啶。
2 碳酸氫鈉溶液:35 g/L 。
分析步驟
用以下方法鑑別硫磺:
1 在115℃下熔融成黃色流動性液體,再加熱到160℃時,變黑變黏。
2 在藍色火焰上燃燒生成二氧化硫,並帶有刺激性氣味。
3 取約1g試樣,溶於2 mL熱吡啶中,加0.2mL碳酸氫鈉溶液,產生藍色或綠色。
硫的測定
方法提要
同GB/T 2449—2006 中的5.1.1.1 。
結果計算
硫含量以硫(S)的質量分數w1 計,數值以%表示,按公式計算:
w1=100%-(w1+ w2 + w3 + w4 + w5) ……………………………式中:
w2——灰分質量分數,以%表示;
w3——酸度質量分數,以%表示;
w4——有機物質量分數,以%表示;
w5——砷質量分數,以%表示。
計算結果保留一位小數。
水分的測定
同GB/T 2449—2006 中的5.2。
灰分的測定
同GB/T 2449—2006 中的5.3。
酸度的測定
同GB/T 2449—2006 中的5.4。
有機物的測定
滴定法(仲裁法)
同GB/T 2449—2006 中的5.5.1。
重量法
同GB/T 2449—2006 中的5.5.2。
硫化物的測定
試劑和材料
1 乙酸溶液:1+3。
2 硝酸鉛溶液:1.6g/L(用新煮沸的無二氧化碳的水製備)。
3 硫化鈉溶液。
4 乙酸鹽緩衝溶液:pH為3.5。
5 鉛標準溶液:1mL溶液含鉛(Pb)0.010mg,現用現配。
移取1.00mL 按HG/T 3696.2 配製的鉛標準溶液,置於100mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
分析步驟
稱取5.0g 試樣,精確至0.01g,置於燒杯中,加50mL 熱水,放置30min。放置過程中頻繁地攪拌,過濾。移取10.00mL 濾液,置於50mL 比色管中,加2mL 乙酸鹽緩衝溶液、1mL 硝酸鉛溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。在暗處放置5min,其顏色不得深於標準比色溶液。標準比色溶液:移取1.00mL 鉛標準溶液, 置於50mL 比色管中,加2mL 乙酸鹽緩衝溶液、10mL 硫化鈉溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。在暗處放置5min。
砷的測定
二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法(仲裁法)
同GB/T 2449—2006 中的5.6.1。
砷斑法
同GB/T 2449—2006 中的5.6.2。