基本介紹
- 中文名：食品中總酸的測定
- 外文名：Determination of total acid in foods
酸鹼滴定法,原理,試劑,儀器、設備,試樣的製備,試液的製備,分析步驟,分析結果,允許差,電位滴定法,原理,試劑,儀器、設備,試樣的製備,試液的製備,分析步驟,分析結果,允許差,
酸鹼滴定法
原理
根據酸鹼中和原理，用鹼液滴定試液中的酸，以酚酞為指示劑確定滴定終點，按鹼液的消耗量計算食品中的總酸含量。
試劑
所有試劑均為分析純；水為蒸餾水或同等純度的水(以下簡稱水)，使用前須經煮沸、冷卻。
（1）0.1moL/L氫氧化鈉標準滴定溶液：按GB/T601配製與標定。
（2）0.01moL/L氫氧化鈉標準滴定溶液：量取100mL 0.1moL/L氫氧化鈉標準滴定溶液稀釋到1000mL。
（3）0.05moL/L氫氧化鈉標準滴定溶液：量取100mL 0.1moL/L氫氧化鈉標準滴定溶液稀釋 200mL。
（4）1%酚酞指示劑溶液：1g 酚酞溶於60mL95%乙醇中，用水稀釋至 100mL。
儀器、設備
組織搗碎機；水浴鍋；研缽；冷凝管。
試樣的製備
（1）液體樣品
不含二氧化碳的樣品：充分混勻，置於密閉玻璃容器內。
含二氧化碳的樣品：至少稱取200g樣品於500mL燒杯中，置於電爐上加熱邊攪拌至微沸，保持2min，稱量，用蒸餾水補充至煮沸前的質量，置於密閉玻璃容器內。
（2）固體樣品
去除不可食部分，取有代表性的樣品至少200g，置於研缽或組織搗碎機中，加入與試樣等量的水，研碎或搗碎，混勻，置於密閉玻璃容器內。
（3）固、液體樣品
按樣品的固、液體比例至少取200g，去除不可食部分，用研缽或組織搗碎機研碎或搗碎混勻，混勻，置於密閉玻璃容器內。
試液的製備
（1）總酸含量小於或等於4g/kg的液體試樣
將試樣用快速濾紙過濾，收集濾液用於測定。
（2）總酸含量大於4g/kg的液體試樣
取10～50g試樣，精確至0.001g，置於100mL燒杯中。用80℃熱蒸餾水將燒杯中的內容物轉移到250mL容量瓶中(總體積約150mL)。置於沸水浴中煮沸30min(搖動2～3次，使固體中的有機酸全部溶解於溶液中)，取出，冷卻至室溫(約20℃)，用快速濾紙過濾。收集濾液備測。
分析步驟
（1）取25.00～50.00mL試液，使之含0.035～0.070g酸，置於250mL三角瓶中。加40～60mL水及0.2mL1%酚酞指示劑，用0.1moL/L氫氧化鈉標準滴定溶液(如樣品酸度較低，可用 0.01moL/L或0.05moL/L氫氧化鈉標準滴定溶液)滴定至微紅色30s不褪色。記錄消耗0.1 moL/L氫氧化鈉標準滴定溶液的毫升數(V1)。
同一被測樣品須測定兩次。
（2）空白試驗
用水代替試液。以下按分析步驟（1）操作。記錄消耗0.1moL/L氫氧化鈉標準滴定溶液的毫升數(V2)。
分析結果
總酸總酸的含量以質量分數X計，數值以克每千克（g/kg）表示。
式中：
c：氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度（moL/L）；
V1：滴定試液時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積（mL）；
V2：空白試驗時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積（mL）；
F：試液的稀釋倍數；
m：試樣的取樣量（g或mL）；
K：酸的換算係數:蘋果酸，0.067；乙酸，0.060；酒石酸，0.075；檸檬酸，0.064；檸檬酸，0.070(含一分子結晶水)；乳酸，0.090；鹽酸，0.036；磷酸，0.049。
計算結果精確到小數點後第二位。 如兩次測定結果差在允許範圍內，則取兩次測定結果的算術平均值報告結果。
允許差
同一樣品的兩次測定值之差，不得超過兩次測定平均值的2%。
電位滴定法
原理
本法根據酸鹼中和原理，用鹼液滴定試液中的酸，根據電位的”突躍”判斷滴定終點。按鹼液的消耗量計算食品中的總酸含量。
試劑
（1）所有試劑均為分析純；水為蒸餾水或同等純度的水(以下簡稱水)，使用前須經煮沸、冷卻。
（2）pH 8.0 緩衝溶液；
（3）0.1moL/L鹽酸標準滴定溶液；
（4）0.1moL/L氫氧化鈉標準滴定溶液；
（5）0.01 或 0.05moL/L氫氧化鈉標準滴定溶液；
（6）0.05moL/L鹽酸標準滴定溶液。
儀器、設備
酸度計:pH0～14，直接讀數式，精度±0.1pH；玻璃電極和飽和甘汞電極；電磁攪拌器；組織搗碎機；研缽；水浴鍋；冷凝管。
試樣的製備
同酸鹼滴定法。
試液的製備
同酸鹼滴定法。
分析步驟
（1）果蔬製品、飲料、乳製品、酒、澱粉製品、穀物製品、調味品等：取20.00～50.00 mL試液，使之含0.035～0.070g酸，置於150mL燒杯中，加40～60mL水。將酸度計電源接通，待指針穩定後，用pH 8.0的緩衝溶液校正酸度計。將盛有試液的燒杯放到電磁攪拌器上。再將玻璃電極及甘汞電極浸入試液的適當位置。按下pH讀數開關，開動攪拌器，迅速用 0.1moL/L氫氧化鈉標準滴定溶液(如樣品酸度太低，可用0.01moL/L或0.05moL/L氫氧化鈉標準滴定溶液)滴定，並隨時觀察溶液pH的變化。接近終點時，應放慢滴定速度。一次滴加半滴(最多一滴)，直至溶液的pH達到指揮終點。記錄消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的毫升數(V1)。
同一被測樣品須測定兩次。
（2）蜂產品:稱取約10g混合均勻的試樣，精確至0.001g，置於150mL燒杯中，加80mL水，
以按酸鹼滴定法分析步驟（1）操作。用 0.05moL/L氫氧化鈉標準滴定溶液以5.0mL/min的速度滴定。當pH到達8.5時停止滴加，然後一次加入10mL0.05moL/L氫氧化鈉標準滴定溶液。記錄消耗0.05moL/L氫氧化鈉標準滴定溶液的總毫升數(V1)。立即用0.05moL/L鹽酸標準滴定溶液反滴定至pH為 8.2。記錄消耗0.05moL/L鹽酸標準滴定溶液的毫升數(V3)。
同一被測樣品須測定兩次。
（3）空白實驗
分析步驟中（1）、（2）中的操作都須用水代替試液做空白試驗，記錄消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的毫升數(V2)。
各種酸滴定終點的pH:磷酸，8.7～8.8；其他酸8.3±0.1。
分析結果
總酸總酸的含量以質量分數X計，數值以克每千克（g/kg）表示。
式中: c1：氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度（moL/L）；
c2：鹽酸標準滴定溶液的濃度（moL/L）；
V1：滴定試液時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積（mL）；
V2：空白試驗時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積（mL）；
V3：反滴定時消耗鹽酸標準滴定溶液的體積（mL）；
F：試液的稀釋倍數；
m：試樣的取樣量（g或mL）；
K：酸的換算係數:蘋果酸，0.067；乙酸，0.060；酒石酸，0.075；檸檬酸，0.064；檸檬酸，0.070(含一分子結晶水)；乳酸，0.090；鹽酸，0.036；磷酸，0.049。
計算結果精確到小數點後第二位。
如兩次測定結果差在允許範圍內，取兩次測定結果的算術平均值報告結果。
允許差
同一樣品的兩次測定值之差，不得超過兩次測定平均值的2%。
