《進出口食品中丙炔氟草胺殘留量檢測方法 氣相色譜-質譜法(SN/T 1983-2007)》附錄A為資料性附錄。《進出口食品中丙炔氟草胺殘留量檢測方法 氣相色譜-質譜法(SN/T 1983-2007)》由國家認證認可監督管理委員會提出並歸口。《進出口食品中丙炔氟草胺殘留量檢測方法 氣相色譜-質譜法(SN/T 1983-2007)》起草單位：中華人民共和國深圳出入境檢驗檢疫局、中華人民共和國山東出入境檢驗檢疫局、中華人民共和國遼寧出入境檢驗檢疫局負責起草。《進出口食品中丙炔氟草胺殘留量檢測方法 氣相色譜-質譜法(SN/T 1983-2007)》主要起草人：藍芳、林黎、謝麗琪、葉剛、侯樂錫、王建華、衛峰、靳保輝。《進出口食品中丙炔氟草胺殘留量檢測方法 氣相色譜-質譜法(SN/T 1983-2007)》系首次發布的出入境檢驗檢疫行業標準。
基本介紹
- 中文名：進出口食品中丙炔氟草胺殘留量檢測方法 氣相色譜-質譜法
- 外文名：Determination of Flumioxazin Residues in Food for Import and Export GC-MS Method
- 出版日期：2007年11月1日
- 語種：簡體中文
- ISBN：155066218268
- 出版社：中國標準出版社
- 頁數：14頁
- 開本：16
內容簡介,文摘,
內容簡介
《進出口食品中丙炔氟草胺殘留量檢測方法 氣相色譜-質譜法(SN/T 1983-2007)》由中國標準出版社出版。
中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局
文摘
著作權頁：
插圖：
1範圍
本標準規定了食品中丙炔氟草胺殘留量的制樣和氣相色譜—質譜檢測方法。
本標準適用於蘋果、菠菜、姜、魚、雞肉、豬肉、大豆、大米、杏仁和豬肝中丙炔氟草胺殘留量的檢測。
2樣品製備與保存
2.1大豆、大米及杏仁
取代表性樣品500 g，粉碎並使其全部通過孔徑為2.0 mm的樣品篩。混合均勻後均分成兩份，裝入潔淨容器內，密封並標識；在—4℃避光保存。
2.2菠菜、蘋果和姜
取代表性樣品至少500 g，取可食部分後將其切成小塊，用組織搗碎機將樣品勻漿，混合均勻後分成兩份，裝入潔淨的樣品袋內，密閉並標識；在—18℃避光保存。
2.3魚、雞肉、豬肉和豬肝
取代表性樣品至少500 g，取可食部分切碎並用組織搗碎機將樣品勻漿，混合均勻後分成兩份，裝入潔淨的樣品袋內，密閉並標識；在—18℃避光保存。
在制樣的操作過程中，應防止樣品受到污染或發生殘留物含量的變化。
3方法提要
試樣經乙腈或乙酸乙酯提取，氨基固相萃取柱淨化，洗脫液濃縮後定容，採用氣相色譜—質譜選擇離子監測模式進行測定，外標法定量。
4試劑和材料
除特殊規定外，所有試劑均為分析純，水為雙蒸水或離子交換水。
4.1乙腈：色譜純。
4.2甲苯：色譜純。
4.3乙酸乙酯。
4.4正己烷。
4.5丙炔氟草胺（Flumioxazin，CH15FN2O4，CAS.No：103361—09—7）標準品：純度大於99%。
4.6無水硫酸鈉：650℃灼燒4h，貯於密封容器中備用。
4.7乙腈飽和正己烷：取少量乙腈加入正己烷中，劇烈振搖，並繼續加入乙腈至出現明顯分層，靜置備用。
4.8LC—NH2氨基固相萃取柱：3 mL，0.5 g或相當者。
4.9丙炔氟草胺標準溶液：準確稱取適量的丙炔氟草胺標準品，用乙腈配製成濃度為100 μg/mL的標準儲備液，此溶液保存在棕色容量瓶中，在0℃～4℃條件下保存。根據需要再用乙腈稀釋儲備液，配製成適當濃度韻標準工作液，在0℃～4℃條件下保存。
4.10基質標準工作溶液：基質標準工作溶液是將適量的丙炔氟草胺標準使用液，用空白基質提取液配成適當濃度的基質標準工作溶液。基質標準工作溶液應現用現配。
5儀器和設備
5.1氣相色譜—質譜儀：配有電子轟擊源（EI）。
5.2旋轉蒸發儀。
5.3固相萃取裝置。
5.4吹氮濃縮儀。
5.5旋渦混合器。
5.6離心機。
5.7高速組織搗碎機。
5.8濃縮瓶：250 mL。
5.9離心管：15 mL，50 mL。
5.10微量注射器：10 μL。
插圖：
1範圍
本標準規定了食品中丙炔氟草胺殘留量的制樣和氣相色譜—質譜檢測方法。
本標準適用於蘋果、菠菜、姜、魚、雞肉、豬肉、大豆、大米、杏仁和豬肝中丙炔氟草胺殘留量的檢測。
2樣品製備與保存
2.1大豆、大米及杏仁
取代表性樣品500 g，粉碎並使其全部通過孔徑為2.0 mm的樣品篩。混合均勻後均分成兩份，裝入潔淨容器內，密封並標識；在—4℃避光保存。
2.2菠菜、蘋果和姜
取代表性樣品至少500 g，取可食部分後將其切成小塊，用組織搗碎機將樣品勻漿，混合均勻後分成兩份，裝入潔淨的樣品袋內，密閉並標識；在—18℃避光保存。
2.3魚、雞肉、豬肉和豬肝
取代表性樣品至少500 g，取可食部分切碎並用組織搗碎機將樣品勻漿，混合均勻後分成兩份，裝入潔淨的樣品袋內，密閉並標識；在—18℃避光保存。
在制樣的操作過程中，應防止樣品受到污染或發生殘留物含量的變化。
3方法提要
試樣經乙腈或乙酸乙酯提取，氨基固相萃取柱淨化，洗脫液濃縮後定容，採用氣相色譜—質譜選擇離子監測模式進行測定，外標法定量。
4試劑和材料
除特殊規定外，所有試劑均為分析純，水為雙蒸水或離子交換水。
4.1乙腈：色譜純。
4.2甲苯：色譜純。
4.3乙酸乙酯。
4.4正己烷。
4.5丙炔氟草胺（Flumioxazin，CH15FN2O4，CAS.No：103361—09—7）標準品：純度大於99%。
4.6無水硫酸鈉：650℃灼燒4h，貯於密封容器中備用。
4.7乙腈飽和正己烷：取少量乙腈加入正己烷中，劇烈振搖，並繼續加入乙腈至出現明顯分層，靜置備用。
4.8LC—NH2氨基固相萃取柱：3 mL，0.5 g或相當者。
4.9丙炔氟草胺標準溶液：準確稱取適量的丙炔氟草胺標準品，用乙腈配製成濃度為100 μg/mL的標準儲備液，此溶液保存在棕色容量瓶中，在0℃～4℃條件下保存。根據需要再用乙腈稀釋儲備液，配製成適當濃度韻標準工作液，在0℃～4℃條件下保存。
4.10基質標準工作溶液：基質標準工作溶液是將適量的丙炔氟草胺標準使用液，用空白基質提取液配成適當濃度的基質標準工作溶液。基質標準工作溶液應現用現配。
5儀器和設備
5.1氣相色譜—質譜儀：配有電子轟擊源（EI）。
5.2旋轉蒸發儀。
5.3固相萃取裝置。
5.4吹氮濃縮儀。
5.5旋渦混合器。
5.6離心機。
5.7高速組織搗碎機。
5.8濃縮瓶：250 mL。
5.9離心管：15 mL，50 mL。
5.10微量注射器：10 μL。
