基本介紹
- 書名：進出口食品中氟蟲腈殘留量檢測方法 氣相色譜-質譜法
- 作者：中華人民共和國 國家質量監督檢驗檢疫總局
- 出版日期：2007年11月1日
- 語種：簡體中文
- ISBN：155066218267
- 品牌：北京勁松建達科技圖書有限公司
- 外文名：Determination of Fipronil Residues inFood for Import And Export-GC-MS Method
- 出版社：中國標準出版社
- 頁數：13頁
- 開本：16
- 定價：21.00
內容簡介,文摘,
內容簡介
《進出口食品中氟蟲腈殘留量檢測方法 氣相色譜-質譜法(SN/T 1982-2007)》由中國標準出版社出版。
文摘
著作權頁：
插圖：
5.1.2水果或蔬菜
取有代表性樣品500 g，將其可食用部分切碎後，依次用食品搗碎機將樣品加工成漿狀。混勻，裝入潔淨的容器內，密閉，標明標記。
5.1.3肉及肉製品
取有代表性樣品500 g，取可食部分經搗碎機充分搗碎均勻，裝入潔淨容器內作為試樣。密閉，標明標記。
5.1.4蜂蜜及蜂製品
取有代表性樣品量500 g，對無結晶的蜂蜜樣品將其攪拌均勻；對有結晶析出的蜂蜜樣品，在密閉情況下，將樣品瓶置於不超過60℃的水浴中溫熱，振盪，待樣品全部融化後攪勻，迅速冷卻至室溫，在融化時應注意防止水分揮發。裝入潔淨的容器，密閉，標明標記。
5.1.5茶葉
取有代表性樣品500 g，用磨碎機全部磨碎並通過2.0 mm圓孔篩。混勻，裝入潔淨的潔淨容器內，密閉，標明標記。
5.1.6堅果
取有代表性樣品500 g，用磨碎機全部磨碎並通過20 mm圓孔篩。混勻，均分成兩份作為試樣，分裝入潔淨的潔淨容器內，密閉，標明標記。
5.1.7水產品
取有代表性樣品500 g，從所取樣品中取出約1 kg，取可食部分經搗碎機充分搗碎均勻，均分成兩份，分別裝入潔淨容器內作為試樣。密封並標明標記。
5.2試樣保存
糧穀類試樣於0℃～4℃保存；水果和蔬菜及其他類試樣於－18℃以下冷凍保存。在抽樣及制樣的操作過程中，應防止樣品受到污染或發生殘留物含量的變化。
6測定步驟
6.1提取
稱取10 g試樣（精確至0.1 g）於100 mL具塞離心管中，加入10 mL水，準確加入40 mL乙腈（3.2），用均質器高速勻漿提取2 min（醬油和蜂蜜僅需劇烈振盪10 min），再加入5g氯化鈉（3.4），劇烈振盪10 min，3000r/min離心10 min。
6.2淨化
6.2.1液－液分配淨化
取上層提取液20 mL（菠菜、藕、草莓）或10 mL（花生、雞肉、豬肉、鱈魚、蜂蜜、板栗、茶葉和醬油）轉移至50 mL具塞離心管（4.5）中，加入10 mL正己烷（3.3），振搖3 min，靜置分層，棄去上層正己烷相，再用10 mL正己烷重複操作一次，棄去正己烷相；下層乙腈相收集於100 mL濃縮瓶中，於40℃水浴中濃縮至近乾，加入1.0 mL丙酮十正己烷（3.5）溶解殘渣。
6.2.2固相萃取（SPE）淨化
使用前用5 mL丙酮十正己烷（3.5）預淋PSA柱。將樣液（6.2.1）傾入柱中，用10 mL丙酮十正己烷（3.5）進行洗脫，控制流速小於等於2 mL/min。收集全部洗脫液於50 mL濃縮瓶中，於40℃水浴中濃縮至近乾。用丙酮十正己烷（3.5）溶解並定容至1.0 mL，供氣相色譜－質譜儀測定。
插圖：
5.1.2水果或蔬菜
取有代表性樣品500 g，將其可食用部分切碎後，依次用食品搗碎機將樣品加工成漿狀。混勻，裝入潔淨的容器內，密閉，標明標記。
5.1.3肉及肉製品
取有代表性樣品500 g，取可食部分經搗碎機充分搗碎均勻，裝入潔淨容器內作為試樣。密閉，標明標記。
5.1.4蜂蜜及蜂製品
取有代表性樣品量500 g，對無結晶的蜂蜜樣品將其攪拌均勻；對有結晶析出的蜂蜜樣品，在密閉情況下，將樣品瓶置於不超過60℃的水浴中溫熱，振盪，待樣品全部融化後攪勻，迅速冷卻至室溫，在融化時應注意防止水分揮發。裝入潔淨的容器，密閉，標明標記。
5.1.5茶葉
取有代表性樣品500 g，用磨碎機全部磨碎並通過2.0 mm圓孔篩。混勻，裝入潔淨的潔淨容器內，密閉，標明標記。
5.1.6堅果
取有代表性樣品500 g，用磨碎機全部磨碎並通過20 mm圓孔篩。混勻，均分成兩份作為試樣，分裝入潔淨的潔淨容器內，密閉，標明標記。
5.1.7水產品
取有代表性樣品500 g，從所取樣品中取出約1 kg，取可食部分經搗碎機充分搗碎均勻，均分成兩份，分別裝入潔淨容器內作為試樣。密封並標明標記。
5.2試樣保存
糧穀類試樣於0℃～4℃保存；水果和蔬菜及其他類試樣於－18℃以下冷凍保存。在抽樣及制樣的操作過程中，應防止樣品受到污染或發生殘留物含量的變化。
6測定步驟
6.1提取
稱取10 g試樣（精確至0.1 g）於100 mL具塞離心管中，加入10 mL水，準確加入40 mL乙腈（3.2），用均質器高速勻漿提取2 min（醬油和蜂蜜僅需劇烈振盪10 min），再加入5g氯化鈉（3.4），劇烈振盪10 min，3000r/min離心10 min。
6.2淨化
6.2.1液－液分配淨化
取上層提取液20 mL（菠菜、藕、草莓）或10 mL（花生、雞肉、豬肉、鱈魚、蜂蜜、板栗、茶葉和醬油）轉移至50 mL具塞離心管（4.5）中，加入10 mL正己烷（3.3），振搖3 min，靜置分層，棄去上層正己烷相，再用10 mL正己烷重複操作一次，棄去正己烷相；下層乙腈相收集於100 mL濃縮瓶中，於40℃水浴中濃縮至近乾，加入1.0 mL丙酮十正己烷（3.5）溶解殘渣。
6.2.2固相萃取（SPE）淨化
使用前用5 mL丙酮十正己烷（3.5）預淋PSA柱。將樣液（6.2.1）傾入柱中，用10 mL丙酮十正己烷（3.5）進行洗脫，控制流速小於等於2 mL/min。收集全部洗脫液於50 mL濃縮瓶中，於40℃水浴中濃縮至近乾。用丙酮十正己烷（3.5）溶解並定容至1.0 mL，供氣相色譜－質譜儀測定。
