農藥製備及純化必要性
一般殘留分析的準確性直接取決於標準品的製備純化,是農殘分析的必備技能。對於農藥樣品的分析,首先要進行一定的分離純化步驟,使農藥和雜質儘可能分離,達到分析結果準確的目的。不同的農藥樣品有不同的純化方法。選擇分離方法的依據是樣品中農藥的性質和雜質的性質差別來選擇分離純化的方法。農藥分離的主要類別原藥分析:各種農藥異構體及有效成分含量。 殘留分析:土、水、動植物體中農藥殘留量分析。 原藥的一般組成原藥(固體):含填料,加工成粉劑,可濕粉劑顆粒時加入。加入目的:原藥粉,不易粉碎;農藥藥效高,單位面積用量少,加入填料後易稀釋。加入成分:藥石、粘土、碳酸鹽類。原藥(液體):含溶劑、助劑、乳化劑、非有效成分(合成副產物、降解成分等)。原藥分析與殘留分析比較原藥分析對象:主要對有效成分分析。
農藥純化
重結晶法
固體農藥(有效成分)制標準樣時,用重結晶法提純。提純原理:在某一種溶劑中,固體農藥的溶解度隨溫度變化有較大的變化。在較高溫度時的飽和溶液趁熱過濾除去不溶性雜質。母液放冷,在較低溫度時,農藥以晶體析出,過濾,可溶性雜質留在母液中而除去。
蒸餾法
液體農藥分離提純一般首先考慮蒸餾法。蒸餾法原理:依據液體混合物中各組分沸點不同而分離。關鍵在於控制溫度緩慢上升,收集不同溫度範圍的餾分。蒸餾法分類:常壓蒸餾適用於b.p較低,在b.p時不分解的物質。減壓蒸餾適用於b.p較高,或在b.p時分解的物質。水蒸氣蒸餾適用於不與水反應,b.p較高的物質。
柱層析法
柱層析技術是分離混合物的重要方法,簡單實用。架設一個帶活塞的玻璃柱,填入吸附劑,就可以用於分離混合物。短而粗的柱子,分離快,分離效果差。長而細的柱子,分離慢,分離效果好。色譜柱的分離效果還與吸附劑和洗脫劑的選擇、柱子的裝填質量有關。
農藥製備
農藥製備是利用化學方法將單質、簡單的無機物或有機物製備成具有農藥功能的物質的過程。農藥製備包括兩個領域:原藥的工業生產和新農藥的開發。先導化合物一般具有新穎的化學結構,並有衍生化和改變結構的發展潛力,可以用作起始研究模型,經過結構最佳化,開發出受專利保護的農藥品種。