內容簡介
本書在講述農藥常量分析與農藥殘留分析所涉及的樣品採集與儲藏、樣品前處理方法和檢測技術等內容基礎上,介紹了農藥理化性質分析、農藥殘留快速檢測、農藥標準、分析方法確認與農藥分析實驗室的質量控制,闡述了國內外農藥登記管理、農藥登記中的資料要求、農產品技術性貿易措施、農藥殘留限量標準的制定與套用以及農藥殘留風險評估等內容,力圖涵蓋農藥質量分析與殘留分析的基本理論、方法技術及最新進展。 本書可作為高等院校農藥學、農產品安全、食品科學和環境安全等專業本科生、研究生課程教材,也可供農藥生產企業、分析測試和科研與管理人員參考。
圖書目錄
第一章 農藥分析化學概述 001
第一節 農藥分析化學的發展歷史及趨勢 001
一、農藥常量分析 001
二、農藥殘留分析 002
第二節 農藥原藥和製劑分析 003
一、農藥原藥全組分分析 003
二、農藥原藥和製劑質量分析 004
三、農藥原藥和製劑理化性質分析 006
第三節 農藥殘留分析 008
一、農藥殘留分析的意義 008
二、農藥殘留基本概念 009
三、農藥殘留分析的特點 009
四、農藥殘留分析方法確認 010
第四節 農藥標準品 010
一、農藥標準品的概念與分類 010
二、標準品的證書與標籤 011
三、標準品的製備 011
四、標準品純度的確定 012
五、標準品的貯存與穩定性 012
參考文獻 013
思考題 014
第二章 農藥登記管理中的產品化學與殘留化學 015
第一節 農藥登記與管理概述 015
一、世界農藥管理現狀 015
二、《國際農藥管理行為守則》與農藥管理 016
三、農藥登記制度 018
第二節 國外農藥登記與資料要求 019
一、美國農藥登記 020
二、日本農藥登記 022
三、歐盟農藥登記 024
第三節 中國農藥登記與資料要求 025
一、中國農藥登記管理 026
二、農藥登記資料總體要求 027
三、農藥產品化學資料要求 033
四、農藥殘留化學資料要求 036
參考文獻 038
思考題 038
第三章 農藥分析實驗室質量管理 040
第一節 良好實驗室規範(GLP)簡介 040
一、良好實驗室規範(GLP)的起源 040
二、良好實驗室規範(GLP)的發展 041
第二節 中國農藥登記實驗室GLP實踐 043
一、我國農藥安全評價試驗方法體系構建 044
二、我國農藥GLP體系建設發展進程 044
第三節 農藥分析實驗室質量管理規範 045
一、組織管理體系 045
二、質量保證體系 048
三、試驗設施的管理 048
四、儀器設備及試驗材料的管理 049
五、標準操作規程 049
六、試驗項目實施 052
七、試驗報告 054
八、資料檔案的管理 055
第四節 農藥分析質量控制 055
一、分析工作者 056
二、實驗室資源 056
三、分析測試 056
第五節 農藥分析中的誤差與不確定度 058
一、不確定度的內涵與用途 059
二、不確定度的評定方法 059
三、農藥殘留分析的不確定度來源 062
四、農藥殘留數據不確定度的套用 064
參考文獻 066
思考題 067
第四章 農藥產品標準與分析方法 068
第一節 FAO/WHO農藥產品標準與分析方法 068
一、FAO/WHO農藥標準聯席會議 068
二、FAO/WHO建立農藥產品標準的程式 068
三、CIPAC分析方法 069
第二節 農藥產品標準及質量控制指標 070
一、農藥產品質量控制指標的確定 071
二、農藥產品質量控制指標 071
第三節 農藥相同產品的認定 078
一、基本原則 079
二、相同原藥認定原則 079
三、相同製劑認定原則 080
四、FAO相同產品認定指南 081
第四節 農藥原藥與製劑質量分析 082
一、方法確認及性能參數 083
二、農藥原藥全組分分析 087
三、農藥製劑分析 091
四、分析方法確認實例 092
參考文獻 096
思考題 096
第五章 食品中農藥最大殘留限量標準的建立與套用 097
第一節 農藥最大殘留限量及殘留的定義 097
第二節 農藥最大殘留限量制定流程 098
一、國際食品法典農藥最大殘留限量的制定 098
二、歐盟農藥最大殘留限量的制定 100
三、美國農藥最大殘留限量的制定 101
四、日本農藥最大殘留限量的制定 102
五、我國農藥最大殘留限量的制定 103
六、農產品技術性貿易措施與農藥最大殘留限量標準 105
第三節 用於農藥最大殘留限量標準制定的作物分類 108
一、農藥殘留外推規則 108
二、用於MRL制定的作物分類體系 109
第四節 食品中農藥殘留風險評估 110
一、毒理學評估 110
二、殘留化學評估 111
三、膳食攝入評估 111
四、評估結論 113
第五節 殘留化學試驗 113
一、農藥殘留分析方法及其確證 113
二、植物中農藥代謝試驗 115
三、畜禽中農藥代謝試驗 117
四、規範殘留田間試驗 119
五、儲藏穩定性試驗 124
六、加工農產品中農藥殘留試驗 127
七、後茬作物殘留試驗 128
八、農藥環境行為試驗 131
第六節 農藥最大殘留限量標準制定實例分析 137
一、醚菊酯在茶葉中的殘留試驗 137
二、醚菊酯在茶葉中的規範殘留試驗中值(STMR)和最高殘留值(HR) 138
三、醚菊酯殘留的膳食攝入風險評估 139
四、醚菊酯在茶葉中最大殘留限量的制定 140
第七節 MRL的套用與市場監測 140
一、我國農產品質量安全監測體系 141
二、我國農產品質量安全監測管理機構及其職能 142
三、美國和歐盟的農藥殘留監測工作情況 143
參考文獻 145
思考題 147
第六章 農藥商品與殘留樣品的採集與儲運 148
第一節 商品農藥採樣 148
一、採樣原則 148
二、採樣方法 148
三、樣品的包裝、運輸和貯存 150
第二節 農藥殘留樣品採樣 151
一、樣品種類 151
二、採樣原則 151
三、採樣注意事項 152
四、採樣方法 152
五、樣品包裝與運輸 161
第三節 殘留樣品預處理與儲藏 161
一、殘留樣品預處理 161
二、殘留樣品的儲藏 162
三、殘留樣品的儲藏穩定性 163
參考文獻 164
思考題 164
第七章 農藥殘留樣品前處理技術 165
第一節 農藥殘留樣品提取技術 165
一、液液分配技術 166
二、固液提取技術 168
三、加速溶劑萃取法 169
四、微波輔助萃取法 170
五、超臨界流體萃取法 170
六、吹掃共蒸餾法 171
第二節 樣品的淨化 171
一、液液分配法 172
二、柱層析法 172
三、磺化法 174
四、低溫冷凍法 175
五、固相萃取法 175
六、快速濾過型淨化法 176
七、分子印跡技術 176
八、新型淨化材料及其套用 177
九、樣品的衍生化技術 178
第三節 樣品的濃縮 179
一、K-D濃縮法 180
二、減壓旋轉蒸發法 180
三、氮吹法 180
第四節 樣品前處理一體化方法 181
一、固相微萃取法 181
二、液相微萃取法 182
三、基質固相分散法 183
四、QuEChERS方法 183
五、強制揮發提取法 185
參考文獻 186
思考題 187
第八章 農藥的化學滴定與電位分析法 188
第一節 化學滴定分析法 188
一、酸鹼滴定法 189
二、氧化還原滴定法 190
三、沉澱滴定法 195
四、亞硝酸鈉滴定法 198
五、非水滴定法 198
第二節 電位分析法 199
一、參比電極與指示電極 199
二、直接電位法測定pH值 201
三、電位滴定法 202
四、永停滴定法 204
參考文獻 206
思考題 207
第九章 農藥定性與定量分析——色譜分析法 208
第一節 概述 208
一、常量分析中的鑑別實驗、定性分析及定量檢測 208
二、殘留分析中的定性、定量與確證分析 211
第二節 薄層色譜法 213
一、薄層色譜法基本原理 213
二、薄層色譜法的操作技術 215
三、薄層色譜法在農藥殘留分析中的套用 220
第三節 氣相色譜法 224
一、氣相色譜法概述 224
二、氣相色譜法基本原理 226
三、氣相色譜儀器組成 228
四、化學衍生化技術 243
五、定性分析方法選擇 247
六、定量分析方法 248
七、影響氣相色譜分析準確度的因素 249
第四節 液相色譜法 251
一、高效液相色譜法概述 251
二、高效液相色譜法基本原理 255
三、高效液相色譜儀器組成 256
四、衍生化技術 265
五、農藥高效液相色譜分析方法的建立 267
第五節 色譜-質譜聯用 270
一、質譜儀 270
二、氣相色譜-質譜聯用儀 270
三、液相色譜-質譜聯用儀 274
參考文獻 278
思考題 281
第十章 農藥定性與定量分析——波譜分析法 282
第一節 農藥波譜分析概述 282
第二節 紫外可見吸收光譜法 283
一、紫外可見吸收光譜法的原理 283
二、典型的農藥紫外光譜 285
三、紫外可見吸收光譜法的套用 287
第三節 紅外光譜法 291
一、紅外光譜法的基本原理 291
二、紅外光譜儀的組成 294
三、紅外光譜法的樣品製備 295
四、典型的紅外光譜譜圖分析 296
五、紅外光譜法在農藥分析中的套用 298
第四節 核磁共振譜 300
一、核磁共振概述 300
二、核磁共振技術的發展史 301
三、核磁共振原理與分析 301
四、核磁共振技術的分類 303
五、核磁共振技術的實驗室裝置 305
六、核磁共振技術在農藥分析中的套用 305
七、展望 309
第五節 質譜分析法 309
一、質譜法概述 309
二、質譜儀的結構 310
三、質譜分析套用 314
第六節 色譜-質譜聯用 317
一、氣相色譜-質譜聯用 317
二、液相色譜-質譜聯用 320
第七節 多級/串聯質譜 326
一、多級/串聯質譜工作原理 327
二、多級/串聯質譜的質量分析器 327
三、多級/串聯質譜的特點 329
四、多級/串聯質譜的套用 329
第八節 農藥殘留分析中的定性與定量分析 333
一、農藥殘留分析中的定性與定量分析概述 334
二、植物源產品的農藥殘留分析實例 335
三、動物源性產品的農藥殘留分析實例 339
四、環境樣品中的農藥殘留分析實例 341
五、水產品中農獸共用藥物殘留的分析與案例 344
參考文獻 347
思考題 350
第十一章 手性農藥分析 351
第一節 術語與命名 351
一、術語與名詞解釋 351
二、手性化合物的命名 353
第二節 手性化合物組成與構型測定 354
一、手性化合物組成的測定 354
二、手性化合物的絕對構型測定 355
第三節 手性化合物的分離方法 356
一、結晶法 356
二、膜拆分法 357
三、化學拆分法 359
四、生物拆分法 359
五、萃取拆分法 360
六、色譜拆分法 360
第四節 手性農藥分析套用實例 370
一、氣相色譜法分離手性農藥 370
二、液相色譜法分離手性農藥 372
三、氣相色譜-質譜聯用技術分析手性農藥 374
四、液相色譜-質譜聯用技術分析手性農藥 375
五、手性農藥在農藥管理中的分析要求 375
參考文獻 376
思考題 379
第十二章 農藥殘留快速與現場分析技術 380
第一節 酶抑制法 380
一、原理 381
二、速測儀 382
三、速測卡 384
第二節 免疫分析法 384
一、抗原 385
二、抗體 387
三、抗體製備 389
四、抗原抗體反應 391
五、酶聯免疫吸附分析 393
六、膠體金免疫試紙條技術 396
第三節 其他快速檢測技術 399
一、拉曼光譜法 399
二、離子遷移譜分析 402
三、實時直接分析質譜法 404
四、生物感測器技術 407
五、手機輔助識別快速檢測技術 411
參考文獻 412
思考題 415
第十三章 農藥理化性質及質量控制指標分析 416
第一節 概述 416
一、農藥原藥和製劑理化性質分析的意義 416
二、農藥理化性質的基本內容 416
第二節 農藥原藥和製劑的理化性質登記資料要求 422
一、農藥原藥理化性質登記資料要求 422
二、農藥製劑理化性質登記資料要求 422
第三節 主要理化性質的檢測方法 424
一、pH值 426
二、熱穩定性 426
三、閃點 427
四、燃點 430
五、正辛醇/水分配係數 432
六、黏度 433
七、飽和蒸氣壓 433
八、爆炸性 437
第四節 農藥製劑質量控制指標的測定 438
一、水分 438
二、乳液穩定性 439
三、懸浮率 439
四、潤濕性 440
五、細度 440
六、分散穩定性 441
七、成煙率 441
八、持久起泡性 442
九、水不溶物 442
參考文獻 443
思考題 444
附錄 本書中出現的縮寫、中英文對照 445
作者簡介
潘燦平,男,1970年生,中國農業大學理學院套用化學系教授,博士,博士生導師,作為當前我國農藥分析與農藥殘留科研領域活躍的中青年學者,一直致力於農藥質量與殘留分析科研和教學工作。兼任《農藥學學報》常務副主編,全國農藥標準化委員會副主任委員、國家食品安全委員會農藥殘留委員會委員,國際食品法典JMPR 專家等職。其研究領域和熱點集中在農藥殘留分析、化學品風險評估等方面,近年來在農藥分析與風險評估、農藥減量理論與實踐、 作物健康與激活機制、 快速前處理和檢測技術、 作物上農藥殘留規律與風險評估等方面取得了一定研究成果,承擔國家科技部/農業農村部等課題多項,發表論文100多篇,申請和獲得專利多項。