肉與肉製品：鎂含量測定

“肉與肉製品：鎂含量測定”由全國食品工業標準化技術委員會肉禽蛋製品分技術委員會提出並歸口，由中國商業聯合會商業標準中心、國家加工食品質量監督檢驗中心（廣州）、廣州市產品質量監督檢驗所起草，包括原子吸收分光光度法和電感棍合電漿一原子發射光譜法。

基本介紹

• 中文名：肉與肉製品：鎂含量測定
• 外文名：Meat and meat products：Determination of magnesium
• 發布單位：質監總局、國家標準化管理委員會
• 實施日期：2009-01-01

前言

本部分為GB/T 9695的第21部分。

本部分代替GB/T 9695.21-1990《肉與肉製品鎂含量測定》。

本部分與GB/T 9695.21-1990相比主要變化如下：

—按照GB/T 1.1-2000《標準化工作導則第1部分：標準的結構和編寫規則》和GB/T 20001.4-2001《標準編寫規則第4部分：化學分析方法》進行了結構調整和文字修改；

—增加了規範性引用檔案；

—增加了方法的檢出限；

—對原理的表述進行了修改；

—在“試劑”一章中增加了高氯酸、過氧化氫和氧化鎂標準品，以及鎂標準儲備液的獲取方式；

—在“儀器和設備”一章中增加了微波消解儀；

—刪除5.2中的“800±25℃”；

—將“試樣製備”一章分為“取樣”和“試樣製備”兩章；

—增加了電熱板濕法消解和微波消解兩種樣品前處理方式；

—增大了標準工作液系列中鎂的濃度範圍；

—增加了空白試驗；

—用字母符號代替原計算公式中的數值，並增加了扣除空白一項；

—用第10章“精密度”及其內容代替GB/T 9695.21-1990的第9章“允許差”及其內容；

—增加了“試驗報告”一章；

—增加了電感禍合電漿一原子發射光譜法（ICP-AES），作為第二法。

本部分由全國食品工業標準化技術委員會肉禽蛋製品分技術委員會提出並歸口。

本部分起草單位：中國商業聯合會商業標準中心、國家加工食品質量監督檢驗中心（廣州）、廣州市產品質量監督檢驗所。

本部分主要起草人：郭新東、葉嘉榮、羅海英、蘇永棋、李佩斯、吳麗玲、吳玉蠻。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為：

—GB/T 9695.21-1990。

適用範圍

適用於肉和肉製品中鎂含量的測定，原子吸收分光光度法的檢出限為2.0mg/kg，電感棍合電漿一原子發射光譜法的檢出限為1.0mg/kg。

規範性引用檔案

下列檔案中的條款通過GB/T 9695的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用檔案，其隨後所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用於本部分，然而，鼓勵根據本部分達成協定的各方研究是否可使用引用檔案的最新版本。凡是不注日期的引用檔案，其最新版本適用於本部分。

GB/T 6682-1992分析實驗室用水規格和試驗方法（neq ISO 3696：1987）

原子吸收分光光度法

原理

試樣經消解後配製成鹽酸溶液，用原子吸收分光光度計進行分析，標準曲線法寧量。

試劑

如無特別說明，所用試劑均為分析純。

1. 水：符合GB/T 6682-1992規定的二級水。
2. 鹽酸：P20≈1.19 g/mL。
3. 硝酸：P20≈1.42 g/mL。
4. 高氯酸。
5. 30%過氧化氫。
6. 鹽酸溶液[1+1(體積比)]：量取50mL鹽酸，50mL水，混勻。
7. 混合酸[硝酸+高氯酸，5+1(體積比)]：量取50mL硝酸，10mL高氯酸，混勻。
8. 氧化鎂標準品：含量≥99.99%。
9. 鎂標準儲備液(c=0.1 mg/mL)：由國家認可的標準物質銷售單位提供，或按下述方法配製：稱取於800℃±50℃灼燒至恆重的氧化鎂標準品0.1658g於燒杯中，加入20mL水，緩慢加入20mL鹽酸，待完全溶解後加熱煮沸，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水定容，混勻，備用。
10. 鎂標準使用液(c=0.1mg/mL)：吸取鎂標準儲備液5.00mL，用水定容至50mL。
11. 鎂標準工作液的製備：吸取鎂標準使用液0mL，0.50mL，2.50mL，5.00mL，10.00mL，分別置於50mL容量瓶中，各加入2.5mL鹽酸溶液(1+1)，用水定容，混勻。此標準工作液系列中鎂的濃度分別為。0μg/mL，0.1μg/mL，0.5μg/mL，1μg/mL，2μg/mL。

儀器和設備

註：所用玻璃儀器均用硝酸(1+1)洗液浸泡數小時，用水反覆沖洗乾淨。

實驗室常規儀器及下列儀器。

1. 機械設備：用於試樣的均質化。包括高速旋轉的切割機，或多孔板的孔徑不超過4mm的絞肉機。
2. 馬福爐：可控溫於550℃±25℃。
3. 柑禍：石英質或瓷質，容量為40mL~50mL。
4. 微波消解儀。
5. 分析天平：可準確稱重至0.1mg。
6. 乾燥器：內裝有效乾燥劑。
7. 乾燥箱。
8. 原子吸收分光光度計。

取樣

本部分不規定取樣方法。取樣方法參見GB/T 9695.190。實驗室所收到的樣品應具有代表性且在運輸和儲藏過程中沒受損或發生變化。至少取有代表性的樣品200g。

試樣製備

使用適當的機械設備將試樣均質。注意避免試樣的溫度超過25℃。若使用紋肉機，試樣至少通過該儀器兩次。 將試樣裝人密封的容器里，防止變質和成分變化。試樣應儘快進行分析，均質化後最遲不超過24h。

分析步驟

試樣處理

註：對於鎂含量較高的肉和肉製品可根據情況對試樣溶液進行稀釋。

乾法消解

稱取1g～3g（準確至0.001g）試樣於增渦中，置於130℃左右的乾燥箱內乾燥脫水後將增禍在電爐上緩慢加熱，使試樣炭化，開始時用小火細心加熱，以防試樣濺出或燃燒，待大煙冒過之後，提高溫度使試樣完全炭化，直至不冒煙為止。炭化好的試樣放入馬福爐中，於550℃±25℃灰化4h。灰化好的試樣應為灰白色，若灰分中有黑色顆粒，應待增禍冷至室溫後滴加水潤濕殘渣，烘乾後再置於550℃±25℃的馬福爐中繼續灰化，直至灰分呈灰白色。在馬福爐中冷卻至約200℃，取出，置於乾燥器中，冷卻至室溫。用2.5mL鹽酸溶液(1+1)將灰分溶解，轉移至50mL容量瓶中，用水少量多次洗滌增竭，洗液合併於容量瓶中，用水定容，混勻。

濕法消解

稱取1g～3g(準確至0.001g)試樣於250mL高型燒杯中，加入20mL混合酸，置於電熱板上加熱消解。若出現棕黑色，補加適量硝酸，加熱至冒白煙、溶液呈無色透明或略帶黃色為止。加入5mL水，繼續加熱至溶液接近2mL-3mL，取下冷卻。加入2.5mL鹽酸溶液(1+1)，轉移至50mL容量瓶中，用水少量多次洗滌燒杯，洗液合併於容量瓶中，用水定容，混勻待測。

微波消解

稱取0.5g～1g(準確至0.001g)試樣於微波消解罐內，加入6mL硝酸，2mL過氧化氫。按下述升溫程式進行消化：5min由室溫升至120℃，保持3min溫度不變；8min由120℃升至200，保持30min溫度不變。消解結束後，待消解液自然冷卻至室溫，轉入50mL容量瓶內，用水少量多次洗滌消解罐，洗液合併於容量瓶中，用水定容，混勻待測。

儀器參考條件

1. 燈電流：7.5 mA；
2. 狹縫：1.3 nm；
3. 空氣流量：9.5 L/min；
4. 乙炔流量：2.0 L/min；
5. 燃燒器高度：7.5 mm,

測定

將製備好的鎂標準工作液、空白溶液和試樣溶液分別導入空氣一乙炔火焰原子吸收分光光度計中，以鎂元素空芯陰極燈為光源，在波長285.2nm處調整儀器於最佳工作狀態，分別測定各自的吸光度。以標準工作液中鎂的濃度為橫坐標、吸光度為縱坐標，繪製標準曲線。根據試樣溶液的吸光度，從標準曲線上查出對應的鎂的濃度。

平行試驗

按以上步驟，對同一試樣進行平行試驗測定。

空白試驗

除不稱取試樣外，均按試樣處理步驟進行。

計算

試樣中鎂的含量按式(1)計算：

...........(1)

式中：

w一試樣中鎂的含量，單位為毫克每千克(mg/kg) ；

c1—從標準曲線上查得的試樣溶液中鎂的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL) ；

Co—從標準曲線上查得的空白溶液中鎂的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL) ；

V—試樣溶液第一次定容的體積，單位為毫升(mL) ；

f—試樣溶液稀釋的倍數；

m—試樣的質量，單位為克(g)。

結果保留至小數點後第一位。

精密度

同一分析者在同一實驗室、採用相同的方法和相同的儀器、在短時間間隔內對同一樣品獨立測定兩次。兩次測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。

試驗報告

試驗報告應說明：

—所有與識別樣品有關的必需信息；

—取樣方法；

—依據本部分所採用的方法；

—本部分未規定或未列為可選的所有操作，以及可能影響測試結果的其他因素；

—測試結果；

—如果檢驗了重複性，列出最終結果。

電感棍合電漿一原子發射光譜法

原理

試樣經消解後用電感藕合電漿一原子發射光譜儀進行分析，標準曲線法定量。

試劑

與原子吸收分光光度法相同。

儀器與設備

除電感藕合電漿一原子發射光譜儀外，其餘的與原子吸收分光光度法使用的儀器1～7相同。

取樣

與原子吸收分光光度法相同。

試樣製備

與原子吸收分光光度法相同。

分析步驟

試樣處理

與原子吸收分光光度法相同。

標準工作液系列的製備

吸取鎂標準使用液0 mL,1.00 mL,4.00 mL,10.00 mL,25.00 mL分別置於50 mL容量瓶中，加入2.5 mL鹽酸溶液(1+1)，用水定容，混勻。此標準工作液系列中鎂的濃度分別為0μg/mL，0.2μg/mL，0.8μg/mL，2μg/mL，5μg/mL。

儀器參考條件

1. 鎂分析譜線波長：285.213 nm；
2. 射頻功率：1.1 kW；
3. 等離子氣流量；20.0 L/min；
4. 霧化氣流量：30 psi；
5. 輔助氣流量：0.3 L/min；
6. 提升量：1.0 mL/min；
7. 積分時間：30 s。

測定

將製備好的標準工作液、空白溶液和試樣溶液分別導入電感藕合電漿一原子發射光譜儀中，調整儀器於最佳工作狀態，分別測定發射光強度。以標準工作液中鎂的濃度為橫坐標、發射光強度為縱坐標，繪製標準曲線。根據試樣溶液的發射光強度，從標準曲線上查出對應的鎂的濃度。

平行試驗

按試樣處理步驟，對同一試樣進行平行試驗測定。

空白試驗

除不稱取試樣外，均按試樣處理步驟進行。

計算

與原子吸收分光光度法相同。

精密度

與原子吸收分光光度法相同。

試驗報告

與原子吸收分光光度法相同。