基本介紹
- 中文名：肉與肉製品:氯化物含量測定
- 外文名：Meat and Meat Products-Determination of Chloride Content
原理,試劑,儀器和設備,取樣,試樣製備,分析步驟,試樣,沉澱蛋白質,測定,空白實驗,計算,重複性,
原理
用熱水抽提樣品中的氯化物，沉澱蛋白質，過濾後將濾液酸化，加入過量的硝酸銀，以硫酸鐵銨為指示劑，用硫氰酸鉀標準溶液滴定過量的硝酸銀。
試劑
如無特別說明，所用試劑均為分析純。
（1）水：蒸餾水，不含鹵素，並應符合GB/T 6682-1992的規定。
不含鹵素測試：量取100mL水，加入1mL水，加入1mL硝酸銀（0.1mol/L）和5mL硝酸（4mol/L），不應出現輕微混濁或渾濁。
（2）硝基苯或1-壬醇。
（3）硝酸（4mol/L）：量取1體積濃硝酸和3體積水，混勻。
（4）蛋白質沉澱劑：
試劑A：將106g亞鐵氰化鉀〔K4Fe (CN)6·3H2O〕用水溶解，轉入1000mL容量瓶中，用水定容。
試劑B：將220g乙酸鋅〔Zn (CH3COO)2·2H2O〕用水溶解，加入冰乙酸30mL，轉入1000mL容量瓶中，用水定容。
（5）硝酸銀標準溶液（0.1mol/L）：先將硝酸銀在150℃±2℃的溫度下乾燥2h，然後置於乾燥器內使其冷卻，取取16.989g，水溶解，轉入1000mL容量瓶中，用水定容。
此標準溶液用棕色玻璃容器盛裝，避光存放。
（6）硫氰酸鉀標準溶液（0.1mol/L）：稱取約9.7g硫氰酸鉀，用水溶解，轉入1000mL容量瓶中，用水定容。用硫酸鐵（III）銨指示劑、硝酸銀標準溶液（0.1mol/L）標定。準確至0.0001mol/L。
（7）硫酸鐵（III）銨[NH4Fe(SO4)2·12H2O]飽和溶液：稱取50g硫酸亞鐵銨，在室溫下用水溶解並稀釋至100mL，如有沉澱應過濾。
（8）冰乙酸。
儀器和設備
實驗室常規設備及下列設備。
（1）均質器：用於試樣的均質化，包括高速旋轉的切割機，或多孔板的孔徑不超過4.5mm的絞肉機。
（2）容量瓶：1000mL和200mL。
（3）錐形瓶：250mL。
（4）滴定管：25mL或50mL。
（5）單刻度移液管：20mL
（6）水浴鍋。
（7）分析天平：可準確稱重至±0.001g。
取樣
實驗室所收到的樣品應具有代表性且在運輸和儲藏過程中無受損或發生變化。
取樣方法參見GB∕T 9695.19。
取有代表性的樣品200 g。
試樣製備
使用均質器將試樣均質。注意避免試樣的溫度超過25℃。若使用絞肉機，試樣至少通過該設備兩次。
將試樣裝入密封的容器里，防止變質和成分變化。試樣應在均質化後24 h內儘快分析。
分析步驟
試樣
稱取10g試樣，精確至0.001g，移入錐形瓶中。
沉澱蛋白質
往試樣中加入100mL水，置於沸水浴中，加熱15min，不時搖動錐形瓶。
取出錐形瓶，將內容物全部移入200mL容量瓶中，並冷至室溫，然後依次加入試劑A和試劑B各2mL，每次加液後都充分搖勻。
室溫下靜止30min，用水稀釋至刻度，充分搖勻，用定量濾紙過濾。
註：如果此方法用於測定硝酸鹽和亞硝酸鹽，或樣品中抗壞血酸的含量超過0.1%，則需在試樣中加入0.5g活性碳，加入試劑A和試劑B並混勻後，用氫氧化鈉溶液調節pH至7.5～8.3。
測定
用移液管吸取濾液20mL於錐形瓶中，加入稀硝酸溶液（4mol/L）5mL和硫酸鐵銨指示劑1mL。
用移液管吸取20mL硝酸銀標準溶液（0.1mol/L）於錐形瓶中，加入3mL硝基苯或1-壬醇，充分混勻，用力搖動以凝結沉澱。用硫氰酸鉀標準溶液（0.1mol/L）滴定，直至出現穩定的粉紅色。記錄所用硫氰酸鉀標準溶液的體積，精確至0.05mL。
空白實驗
按分析步驟中沉澱蛋白質和測定所規定的的操作，加入等體積的硝酸銀標準溶液（0.1mol/L），進行空白實驗。
計算
試樣中氯化物的含量按下式計算，其以氯化鈉的質量分數計：
式中：
w——樣品中氯化物含量(以氯化鈉計)%;
V2——空白試驗消耗硫氰酸鉀標準溶液的體積,mL;
V1——滴定消耗硫氰酸鉀標準溶液的體積,mL;
c——硫氰酸鉀標準溶液的濃度，mol/L;
m—一試樣質量,g;
200——試樣溶液的定容體積,mL；
20——滴定時吸取濾液的體積，mL;
結果報告精確至0.05%。
重複性
同一分析者在同一實驗室採用相同的方法和相同的儀器，在短時間間隔內對同一樣品獨立測定兩次，當氯化鈉含量在1.0%-2.0%之間時，兩次測試結果的絕對差值不得超過算術平均值的0.15%（質量比）；當氯化鈉含量在2.0%以上時，兩次測試結果的絕對差值不得超過算術平均值的0.20%（質量比）。
