基本介紹
- 中文名：肉與肉製品 總灰分測定
- 外文名：Meat and Meat Products-Determination of Total Ash
- 出版社：中國標準出版
- 編號：GT/T 9695.18-2008
- 標準類別：國家標準
- 標準狀態：現行標準
- 歸口：中華人民共和國衛生部
原理,試劑,儀器和設備,取樣,試樣製備,分析步驟,計算,
原理
試樣經乾燥、炭化、灰化、冷卻後，稱量殘留物的質量。
試劑
（1）水：符合GB/T 6682-1992規定的三級水。
（2）30%過氧化氫：分析純。
儀器和設備
實驗室常規儀器及下列儀器。
（1）機械設備：用於試樣的均質化，包括高速旋轉的切割機，或多孔板的孔徑不超過4mm的絞肉機。
（2）坩堝：平底，由瓷、石英或金屬或其他不受試驗條件影響的材料製成，坩堝底面積約15cm，直徑至少60mm，高至少25mm。
（3）馬弗爐：電熱式，配帶時間-溫度程式控制器，溫度可控制在550±25℃。
（4）乾燥器：內裝有效乾燥劑。
（5）分析天平：可準確稱重至0.1mg。
（6）乾燥箱：可保持溫度在103±2℃（如果馬弗爐不配帶時間-溫度程式控制器）。
（7）電熱板或電爐(如果馬弗爐沒有時間-溫度控制器)。
取樣
實驗室所收到的樣品應具有代表性且在運輸和儲藏過程中無受損或發生變化。
取樣方法參見GB∕T 9695.19。
取有代表性的樣品200 g。儲藏過程中避免樣品變壞或組分發生變化。
試樣製備
使用適當的機械設備將試樣均質。注意避免試樣的溫度超過25℃。若使用絞肉機，試樣至少通過該設備兩次。
將試樣裝入密封的容器里，防止變質和成分變化。試樣應在均質化後24 h內儘快分析。
分析步驟
將坩堝置於馬弗爐中，於550℃加熱20min。
將坩堝放入乾燥器中，冷卻至室溫，在分析天平上準確稱重(m0)，精確至0.1mg。
稱取1.5g-2.0g試樣於坩堝中。鋪放均勻，立即準確稱重(m1)，精確至0.1mg。
（1）使用帶時間－溫度控制器的馬弗爐進行測定
將坩堝及試樣放入涼的馬弗爐中，緩慢升溫，經5h~6h升溫至550℃±25℃，於550℃±25℃灰化，直至灰分呈灰白色。
將坩堝放入乾燥器中，冷卻至室溫。
觀察灰分：
如灰分仍呈黑色，加入幾滴過氧化氫或水，重複本條上述操作；
如灰分呈灰白色，在分析天平上準確稱重(m2)至0.1mg。
（2）使用不帶時間－溫度控制器的馬弗爐進行測定
將坩堝及試樣於103℃乾燥箱內放置1h。
從乾燥箱取出坩堝，於電熱板或電爐上逐漸加熱，使試樣充分炭化至無煙。炭化過程中試樣不應燃燒或產生火焰。
將坩堝及試樣放入涼的馬弗爐中，升溫至550℃±25℃。4h後從馬弗爐中取出坩堝和灰分，於乾燥器中冷卻至室溫。
觀察灰分：
如灰分仍呈黑色，加入幾滴過氧化氫或水，重複本條上述操作；
如灰分呈灰白色，在分析天平上準確稱重(m2)至0.1mg。
計算
試樣中灰分質量按下式計算：
wa：試樣中灰分質量分數，%；
m2：坩堝和灰分的質量，g；
m0：空坩堝的質量，g；
m1：坩堝和試樣的質量，g。
結果保留至小數點第二位。
