肉與肉製品鋅的測定

“肉與肉製品鋅的測定”由中華人民共和國商務部提出並歸口，由江蘇雨潤食品產業集團有限公司、國家農副產品質量監督檢驗中心(南京)、商務部屠宰技術鑑定中心起草，規定了用原子吸收光譜法測定肉與肉製品中鋅含量的方法，適用於肉與肉製品中鋅的確證和定量測定。

基本介紹

• 中文名：肉與肉製品鋅的測定
• 外文名：Meat and meat products-Method fordetermination of zinc
• 發布單位：質監總局、國家標準化管理委員會
• 實施日期：2008-10-01

前言

本部分為GB/T 8695的第20部分，代替GB/T 9695.20-1990《肉與肉製品 鋅含量測定》。

本部分與GB/T 9695.20-1990相比主要變化如下：

—修改了標準的中文名稱，標準中文名稱改為“肉與肉製品鋅的測定”；

—在樣品處理方法中，增添了微波消解法；

—調整了測定條件（波長、燈電流、狹縫、空氣流量、乙炔流量和燃燒器高度）；

—調整了測定方法；

—按照GB/T 20001.4-2001《標準編寫規則第4部分：化學分析方法》對結構進行了修改。

本部分由中華人民共和國商務部提出並歸口。

本部分起草單位：江蘇雨潤食品產業集團有限公司、國家農副產品質量監督檢驗中心(南京)、商務部屠宰技術鑑定中心。

本部分主要起草人：樊成艷、閡成軍、胡新穎、楊軍、徐寶才、徐華、張新玲。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為：

—GB/T 9695. 20一1990。

範圍

GB/T 9695的本部分規定了用原子吸收光譜法測定肉與肉製品中鋅含量的方法。

本部分適用於肉與肉製品中鋅的確證和定量測定。

本部分檢出限0.4 mg/kg。

原理

試樣經處理後，導入原子吸收分光光度計，原子化以後，吸收213.8nm共振線，在一定範圍內，其吸收值與鋅含量成正比，與配製的標準系列溶液比較確定鋅的含量或計算直線回歸方程求出鋅的含量。

試劑和材料

1. 總則：本部分中所用試劑均為分析或分析純以上，水均為去離子水或相應純度的水。
   
2. 鹽酸溶液（1+1）：量取50mL鹽酸，加到適量水中，再稀釋至100mL。
   
3. 鹽酸溶液（0.3mol/L）：量取27mL鹽酸，加適量水並稀釋至1000mL。
   
4. 硝酸。
   
5. 雙氧水。
   
6. 鋅標準液（1000μg/mL）：準確稱取1.000g金屬鋅（99.99%）溶於10mL鹽酸溶液中，然後在水浴上蒸發至近乾，用少量水溶解後移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，貯於聚乙烯瓶，此溶液每毫升相當於1000μg鋅。
   
7. 鋅標準使用液（100μg/mL）：準確吸取10.0mL鋅標準液置於100mL容量瓶中，以鹽酸溶液稀釋至刻度，此溶液每毫升相當於100μg鋅。
   

儀器

1. 馬弗爐。
   
2. 增禍：石英質或瓷質，容量40 m～50mL。
   
3. 絞肉機：不鏽鋼質，多孔板孔徑不超過4 mm。
   
4. 微波消解儀(配高壓消解罐、預消解及趕酸用電子控溫板)。
   
5. 火焰原子吸收分光光度計。
   

試樣製備

按GB/T 9695. 19的規定取樣。

樣品去除不可食部分，用絞肉機絞2次～3次，混勻。絞好的試樣裝入帶蓋的試樣盒中備用。

製備好的試樣應立即測定，若不能立即檢測應密封冷藏貯存，以防變質或成分變化。冷藏貯存的試樣在啟用時應重新混勻。

分析步驟

試樣前處理及試樣溶液的製備

高溫灰化法

稱取製備好的試樣1 g～5 g，精確至1 mg，放入柑塌中，小火炭化(防止試樣濺出或燃燒)至無煙後移人馬弗爐中，500 ℃ ±25℃灰化4h。灰化好的試樣應為灰白色，若灰分中有黑色顆粒時，應待坩鍋冷卻至室溫後滴加水或鹽酸溶液潤濕殘渣，烘乾後再灰化處理，直至殘渣中無黑色顆粒，灰分呈灰白色。待鉗鍋稍冷，加10 mL鹽酸溶液，溶解殘渣並移入50 mL容量瓶中，再用鹽酸溶液反覆洗滌坩鍋，並人容量瓶中，混勻備用。同時做試劑空白。

微波消解法

準確稱取製備好的試樣0. 5 g～1.0 g,精確至1 mg，放人聚四氟乙烯消解罐內，加人硝酸6 mL,置於電子控溫板(加溫160℃～180℃)，預消解30 min，待聚四氟乙烯消解罐稍冷後補充硝酸2 mL和雙氧水2 mL，將消解罐裝好後放人微波消解儀中，按微波消解儀操作條件進行操作。消解時間一般為10 min，如樣品消解完還呈渾濁狀態需補加酸重複消解直至澄清。

將消解完的樣品再置於電子控溫板(加溫加溫160℃～180℃），進行趕酸處理並使樣品體積縮減到1 mL左右，取下放冷，用鹽酸溶液反覆洗滌消解罐，並人50 mL容量瓶中，混勻備用口同時做試劑空白。

標準系列溶液的製備

吸取0.00，0.10，0.20,0.40和0.80 mL鋅標準使用液，分別置於50 mL容量瓶中，以鹽酸溶液稀釋至刻度，混勻（各容量瓶中每毫升分別相當於0、0.2、0.4、0.8、1.6μg鋅)。

測定

將製備好的標準系列溶液、試劑空白液和試樣溶液分別導人調至最佳條件的火焰原子吸收分光光度計進行測定。儀器參考條件：燈電流6.0 mA，波長213. 8 nm,狹縫d. 38 nm，空氣流量10 L/min，乙炔流量2. 3 L/min，燈頭高度3 mm,氟燈背景校正。

以鋅含量對應吸光值，繪製標準曲線或計算直線回歸方程，試樣吸光值與曲線比較或代人方程求出含量。

同一試樣應至少進行兩次平行測定。

結果計算

試樣中鋅的含量按式(1)進行計算。

............(1)

式中：

X—試樣中鋅的含量，單位為毫克每千克(mg/kg) ；

c—測定用試樣消化液中鋅的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL) ；

c0—試劑空白液中鋅的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL) ；

V一試樣處理液的總體積，單位為毫升(mL) ；

m—試樣質量，單位為克(g)。

計算結果保留兩位有效數字。

精密度

在重複性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。