《紅花產品標準》是2019年06月13日實施的一項行業標準。
基本介紹
- 中文名：紅花產品標準
- 標準編號：T/TFHT C017—2019
- 實施日期：2019年06月13日
- 發布日期：2019年06月13日
起草人,起草單位,主要內容,
起草人
內蒙古巴彥綠業實業有限公司、巴彥淖爾市食品藥品檢驗所，內蒙古天衡製藥有限公司。
起草單位
內蒙古巴彥綠業實業有限公司、巴彥淖爾市食品藥品檢驗所，內蒙古天衡製藥有限公司。
主要內容
3 術語和定義
3.1 紅花
本品為不帶子房的管狀花，長 1?2cm。表面紅黃色或紅色。花冠 筒細 長，先 端 5 裂 ，裂片 呈狹條形 ，長5?8mm;雄蕊5，花葯聚合成筒狀，黃白色；柱頭長圓柱形，頂端微分叉。質柔軟。氣微番，味微苦
4 技術要求
4.1 質量要求
應符合表1的規定。
表1 紅花質量指標
項目 指標
雜質 ≤2%
水分 ≤13.0％
總灰分 ≤15.0％
酸不溶性灰 ≤5.0%
紅色素（吸光度） ≥0.2
浸出物 ≥30.0%
羥基紅花簧色素A ≥1.0%
山柰素 ≥0.050%
感官要求 本品為不帶子房的管狀花，長 1?2cm。表面紅黃色或紅色。花冠?筒細?長，先?端 5 裂?，裂片?呈狹條形?，長5?8mm;雄蕊5，花葯聚合成筒狀，黃白色；柱頭長圓柱形，頂端微分叉。質柔軟。氣微番，味微苦。
酸性紅73、金橙II、檸檬黃、胭脂紅、 偶氮玉紅、日落黃 不得檢出
5 檢驗方法
5.1 雜質
1.取適量的供試品，攤開，用肉眼或藉助放大鏡（5?10倍）觀察，將雜質揀出；如其中有可以篩分的雜質，則通過適當的篩，將雜質分出 。
2.將各類雜質分別稱重，計算其在供試品中的含量（％）。
5.2 水分
測定法取供試品2?5g，平鋪於乾燥至恆重的扁形稱量瓶中，厚度不超過 5mm，疏鬆供試品不超過 10mm, 精密稱定，開啟瓶蓋在100?105°C乾燥5小時，將瓶蓋蓋好 ，移置乾燥器中，放冷30分鐘，精密 稱定，再在上述溫度乾燥1小時，放冷，稱重，至連續兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據減失的重量，計算供試品中含水量（％）。
5.3 總灰分
測定用的供試品須粉碎嗎，使能通過二號篩，混合均勻後，取供試品2?3g，置熾灼至恆重的坩堝中 ，稱定重量（準確至O .Olg ）,緩緩熾熱，注意避免燃燒，至完全炭化時，逐漸升高溫度至500?600℃,使完全灰化並至恆重 。
根據殘渣重量，計算供試品中總灰分的含量（％ ）。
如供試品不易灰化，可將坩堝放冷，加熱水或10%硝酸銨溶液2mL,使殘渣濕潤，然後置水浴上蒸乾，殘渣照前法熾灼，至坩堝內容物完全灰化
5.4 酸不溶性灰
取5.3所得的灰分，在坩堝中小心加入稀鹽酸約10mL，用表面皿覆蓋坩堝，置水浴上加熱10分鐘，表面皿用熱水5mL沖洗，洗液併入坩堝中，用無灰濾紙濾過，坩堝內的殘渣用水洗於濾紙上，並洗滌至洗液不顯氯化物反應為止。濾渣連同濾紙移置同一坩堝中，乾燥，熾灼至恆重。根據殘渣重量，計算供試品中酸不溶性灰分的含量（％）。
5.5 紅色素
取本品，置矽膠乾燥器中乾燥24小時研成細粉，取約0.25g，精密稱定，置錐形瓶中，加80%丙酮溶液50ml，連線冷凝器，置50℃水浴上溫浸90分鐘放冷，用3號垂熔玻璃漏斗濾過，收集濾液於100mL量瓶中，用80%丙酮溶液25ml分次洗滌，洗液並人量瓶中，加80%丙酮溶液至刻度，搖勻，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在518nm的波長處測定吸光度。
5.6 浸出物
取供試品約4g，精密稱定，置250?300mL的錐形瓶中，精密加水100mL，密塞，冷浸，前6小時內時時振搖，再靜置18小時，用乾燥濾器迅速濾過，精密量取續濾液20mL,置已乾燥至恆重的蒸發皿中，在水浴上蒸乾後，於105℃：乾燥 3小時，置乾燥器中冷卻30分鐘，迅速精密稱定重量。除另有規定外，以乾燥品計算供試品中水溶性浸，出物的含量（％ ）。用稀乙醇作溶劑。
5.7 含量測定
羥基紅花簧色素A
色譜條件與系統適用性試驗：以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液（26 : 2 : 72）為流動相，檢測波長為403nm，理論板數按羥基紅花黃色素A峰計算應不低於3000
對照品溶液的製備：取羥基紅花黃色素A對照品適量，精密稱定，加25%甲醇製成每1mL含0.13mg的溶液，即得。供試品溶液的製備取本品粉末（過三號篩）約 0.4g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加人25%甲醇50ml，稱定重量，超聲處理（功率300W，頻率5kHz）40分鐘，放冷，再稱定重量用25%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得。
測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶各10μL,注如液相色譜儀，測定，即得。
最終結果按乾燥品計算。
山柰素
色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以甲醇：0.4%磷酸溶液（52 : 48）為流動相；檢測波長為367nm。理論板數按山柰素峰計算應不低於3000。
對照品溶液的製備：取山柰素對照品適量，精密稱定，加甲醇製成每lml含9μL的溶液，即得。
供試品溶液的製備：取本品粉末（過三號篩）約 0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加如甲醇25mL稱定重量，加熱回流30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過 ，精密量取續濾液15ml，置平底燒瓶中，加鹽酸溶液（15→37）5ml,搖勻，置水浴中加熱水解30分鐘，立即冷卻轉移至25ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過 ，取續濾液 ，即得。
測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μL，注入液相色譜儀，測定，即得。最終結果按乾燥品計算。
酸性紅73、金橙II、檸檬黃、胭脂紅
（1）取本品2g,剪碎，加70%乙醇20ml,超聲處理20分鐘，離心,取上清液作為供試品溶液。另取酸性紅73、金橙II、檸檬黃和胭脂紅對照試劑適量，加70%乙醇製成每lmL含0.1 mg的溶液，作為對照試劑溶液。照薄層色譜法（中國藥典2010年版一部附錄VI B）試驗，吸取供試品溶液10 UL對照試劑溶液5UL分別點於同一矽膠G薄層板上，以氯仿：甲醉：冰乙酸（7： 1： 2）為展開劑，展開，取出，晾乾，在可見光下檢視。供試品色譜中，在勻金橙II對照試劑色譜斑點相應的位置上，不得顯相同顏色的斑點。上述薄層板再以乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-氨水-水（1： 3： 3： 1： 1）為展開劑，展開，收出，晾乾，在可見光下檢視。供試品色譜中，在與酸性紅73、檸檬黃和胭脂紅對照試劑色譜斑點相應的位置上，不得顯相同顏色的斑點。若出現相同顏色的斑點，或相同位置有干擾不能判斷時，則用高效液相色譜法驗證。
（2）照高效液和色譜法（中國藥典2010年版一部附錄VI D）測定。
色譜條件與系統適應性試驗：以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑，以乙睛為流動相A, 0.05moL/L醋酸銨溶液為流動相B；按下表進行梯度洗脫：
時間（min） 流動相A （%） 流動相B （%）
0→30 5→45 95→55
A: 432nm波長檢測檸檬黃：在485nm波長檢測金橙II ；在509nm波長檢測酸性紅73、胭脂紅。理論板數按金橙II峰計算，應不低於3000。
對照試劑溶液的製備：取酸性紅73、金橙II、檸檬黃和胭脂紅對照試劑適量，加70%乙醇製成每lml約含25 ug的溶液，即得。
供試品溶液的製備 取上述［檢査］（1）項下的供試品溶液，即得。
測定法 取供試品溶液相對照試劑溶液各10μL,注入液相色譜儀，記錄色譜圖。
結果判斷供試品色譜中，應不得出現與對照試劑色譜保留時間相同的色譜峰。若出現保留時間相同的色譜峰，則採用二極體陣列檢測器比較相應色譜峰的紫外-可見吸收光譜，吸收光譜應不相同。
備註；
1、 必要時可採用高效液相色譜?質譜聯用方法驗證。建議採用乙腈0.02moL/L醋酸銨流動相系統。質譜檢測參數：裝配有電噴霧離子源：掃描方式：金橙II，ESI-打描；酸性紅73, ESH+與ESI-同時掃描；檸棣黃、胭脂紅ESl+掃描。同時進行一級質譜全掃描、二級質譜仝掃描，掃描範圍:100-600m/z
2、因檸檬黃保留較弱，建議採用250mm長度規格的液相色譜柱。
偶氮玉紅日落黃
取本品2g,加70%乙醇20mL，振搖10分鐘，濾過，濾液揮至月2mL,作為供試品溶液。另取偶氮玉紅、日落黃對照試劑適量，加70%乙醇製成每lmL各含0.05mg的溶液，作為對照試劑溶液。照薄層色譜法（中國藥典2010年版一部附錄VIB）測定。吸取上述供試品溶液及對照試劑溶液各10μL分別點於同一矽膠G薄層板上，乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-氨水-水（2：2：3：1：1）為展開劑，展開，取出，晾十。供試品色譜中.在與日落黃、偶氮玉紅對照試劑色譜斑點相應的位置上，不得顯相同顏色的斑點。若出現相同顏色的斑點，或相同位置有干擾不能判斷時.則採用下列高效液相色譜法驗證。
照高效液相色譜法（中國藥典2010年版一部附錄VID）測定。
色譜條件與系統適用性試驗：以十八烷基矽烷鋌合矽膠為填允劑：以乙睛為流動A,0.05mol/L醋酸銨溶液為流動相B，按的規泄進行梯度洗脫；在波長484nm處檢測日落黃：在波長518nm處檢測偶氮玉紅、理論板數按日落黃對照試劑峰計算，應不低於3000。
時間（min） 流動相A% 流動相B%
0→30 5→45 95→55
對照試劑溶液的製備：取偶氮玉紅、日落黃對照試劑適量，加初始比例流動相製成每lmL各含25μg的溶液，作為對照試劑溶液。
供試品溶液製備：取本品2g加初始比例流動相30mL,超聲處理10分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液。
測定法：取供試品溶液和對照試劑溶液各10μL注入液相色譜儀，記錄色譜圖。
結果判斷：供試品色譜中，應不得出現與對照試劑色譜保留時間相同的色譜峰。若出現保留時間相同的色譜峰，則採用二極體陣列檢測器比較相應色譜峰的紫外-可見吸收光譜，吸收光譜應不相同。偶氮玉紅對照試劑在518±2nm處顯示最大吸收；日落黃對照試劑在484±2nm處顯示最大吸收。
備註：必要時可採用高效液相色譜—質譜聯用法驗證。
6 檢驗規則
6.1 檢驗組批和抽樣
取樣法是指選取供檢定用藥材樣品的方法。取樣的代表性直接影響到檢定結果的正確性。因此,必須重視取樣的各個環節。
取樣前,應注意品名、產地、規格等級及包件式樣是否一致，檢查包裝的完整性、清潔程度及有無水跡、霉變或者其他污染情況，詳細記錄。凡有異常情況的包件，應單獨檢驗。
同一班次或同批原料生產的同一品種，為一個檢驗批，從每批產品不同部位隨機抽取6袋，分別做感官、理化指標、衛生指標檢驗，留樣。
6.2 出廠檢驗
出廠檢驗包括感官各項指標。
6.3 型式檢驗
型式檢驗項目為5.1－5.4條款中的所有項日指標,正常情況下每批,有下列情況之一者,應進行型式檢驗：
（a）工藝或原材料發生重大改變時;
（b）產品投產鑑定前；
（c）產品停產6個月以上再生產時；
（d）國家質量監督部門檢驗,檢疫行政主管部門提出要求時。
6.4 判定原則
檢驗結果全部項目符合本標準規定時,判該批產品為合格品。
7 包裝、貯存、運輸、保質期
7.1 包裝
包裝材料應清潔、乾燥、無毒、無異味,符合相應的包裝標籤和說明書管理規定和相應的國家衛生要求。
7.2 貯存
置通風乾燥處，防蛀。
7.3 運輸
運輸工具應清潔、乾燥、無異味、有篷蓋。運輸中應輕裝、輕卸、防雨、防曬。
7.4 保質期
在規定的貯存運輸條件下，以復驗的形式確定產品有效期。
