在濕化學法製備ZrO2超細粉末的乾燥過程中粉末團聚狀態的控制方法,添加少量的表面活性劑以及採用快速的微波乾燥,可有效控制粉末團聚,過程簡單,易於操作,大大縮短了乾燥時間,降低了成本。
基本介紹
- 中文名：粉末乾燥過程
- 舉例：濕化學法製備超細粉末的乾燥過程
- 方法1：添加少量表面活性劑
- 方法2：以及採用快速的微波乾燥
- 優點：降低成本，縮短時間
- 領域：工程技術
簡介,表面活性劑種類及其特性,表面活性劑對微粉團聚狀態的控制,微波乾燥對粉末團聚的影響,
簡介
利用濕化學法製備精細陶瓷粉末的過程中,乾燥過程是產生硬團聚的重要環節,因此加強對乾燥過程中團聚狀態的控制尤為重要,如何防止和減少超細粉末在乾燥過程中的聚集,已成為超細粉末製備需要重點研究的課題,其中有關專家學者也開發研究了一些適合超細粉末的各種乾燥方法,如冷凍乾燥法、溶劑置換法、噴霧乾燥法和超臨界乾燥法等。採用這些乾燥方法可以有效地控制乾燥過程中硬團聚的形成,但過程較複雜,成本高。
表面活性劑種類及其特性
表面活性劑按其是否電離可分為:(1)陰離子表面活性劑。它可在水中離解,且起作用的活性部分為陰離子,如羧酸鹽、磺酸鹽、硫酸鹽等。(2)陽離子表面活性劑。在水中離解後起表面活性作用的是陽離子,主要是有機胺的衍物,常在酸性介質中作分散劑。(3)兩性表面活性劑。其分子中同時有酸性基和鹼性基,按溶液的pH值不同而呈陽離子或陰離子。(4)非離子型表面活性劑。在水溶液中不電離,其親水基主要是由具有一定數量的含氧基團(一般為醚基和羥基)構成,正是這一特點決定了非離子型表面活性劑在某些方面優於離子型表面活性劑,由於在溶液中不是離子狀態,所以穩定性高,不易受強電解質無機鹽類物質存在的影響,也不易受酸鹼的影響,水溶性好,在固體表面不易發生強烈吸附,在乾燥、煅燒過程中很容易揮發掉,而不留下任何雜質或離子,因此在濕化學法製備ZrO2超細粉末的乾燥過程中選擇非離子型表面活性劑。實驗中所用表面活性劑為聚乙二醇PEG200、PEG6000、PEG20000。
表面活性劑對微粉團聚狀態的控制
1、表面活性劑防團聚的作用
在濕化學法製備ZrO2超細粉末的過程中,加入一定量的表面活性劑能顯著提高溶膠對電解質的穩定性,這種現象稱為保護作用,又稱為空間穩定性,即空間位阻效應。產生穩定作用的原因是表面活性劑吸附在膠粒表面,形成一層保護膜,包圍了膠體粒子,把親水性基團伸向水中,並且具有一定的厚度,所以當膠體質點在相互接近時的吸引力大大削弱,而且這一保護膜還會增加相互排斥力,因此增加了膠體的穩定性,所以在膠粒處於同性電相斥的狀態下,加入一定的表面活性劑使膠粒間既具有靜電效應又具有空間位阻效應,起到了分散作用。圖1所示為加入表面活性劑防止了膠粒間的相互凝聚。
2、乾燥煅燒過程中對團聚狀態的控制
濕化學法製備的膠粒在末加表面活性劑時,差熱分析曲線只有很微弱的有機物放熱峰,這說明膠粒之間緊密接觸,煅燒過程中極易生成硬團聚,因為以毛細管水的形式存在的吸附水和結構配位水脫除時所造成的收縮現象,為生成硬團聚創造了條件。當濕凝膠中加入非離子表面活性劑時,使膠粒表面吸附活性劑,將粒界間的非架橋羥基和吸附水徹底“遮蔽”,以降低粒界間的表面張力,在乾燥過程中凝膠只產生較弱的收縮,從而降低了乾燥過程的團聚程度。
微波乾燥對粉末團聚的影響
普通乾燥箱乾燥物料,是利用電能輻射器發射遠紅外線直接照射在被乾燥物料上使之加熱,隨著濕物料表面水分的汽化,逐漸形成物料內部與表面的溫度差,由於物料內部的水分借擴散作用向表面移動而在表面汽化,從而使物料得到乾燥,所以乾燥時間長,乾燥超細粒的凝膠會產生較嚴重的團聚現象,因而使粉末的團聚粒徑明顯提高。而微波爐乾燥採用的是發射微波,使物料的所有分子產生振動,使得物料分子摩擦而產生熱量使水分蒸發,所以乾燥速度極快,顆粒團聚程度小。
不同的乾燥方法,粉末的團聚粒徑大不相同。當pH值均為8.5～9.0時,遠紅外線乾燥所得粉末平均粒徑為9.720μm,而採用微波乾燥時平均粒徑為7.182μm,降低了2.538μm,且乾燥時間大大縮短,由紅外線乾燥的8h降為20min,並且從表中還可以看出,在PH值相同、乾燥相同的條件下,表面活性劑添加量不同,對超細粉末粒徑影響也很大。因此,得到ZrO2超細粉末的最佳條件為:pH=9.5～10.0,表面活性劑添加量為(1.25%+1.25%)PEG(20000+ 200),微波乾燥20min,可以得到ZrO2超細粉末的平均粒徑為0.514μm。
