真空蒸餾(蒸餾方法之一)

真空蒸餾亦稱“減壓蒸餾”，是蒸餾方法之一。在減壓下進行。一般用以分離在常壓下加熱至沸時易於分解或聚合的物質或與其他蒸餾方法(如蒸汽蒸餾)結合以降低蒸餾的溫度。常用於化學、石油等工業。

基本介紹

• 中文名：真空蒸餾
• 外文名：Vacuum Distilation
• 溫度：20～30℃
• 用於：化學，有機，金屬化合物，
• 別稱：減壓蒸餾
• 套用學科：冶金術語

簡介

蒸餾法是利用蒸餾物各組分某些物理特性的差異而進行的分離方法。

真空蒸餾是在減壓下進行的，一般用於分離在常壓下加熱至沸點時易於分解的物質，或與其它蒸餾方法（如蒸汽蒸餾）結合以降低蒸餾溫度並提高分離效率。金屬醇鹽等的分離提純。真空蒸餾也用於某些品種特種氣體的深度提純。

由於液體表面分子滲出，所需能量隨外界的壓力降低而降低。因此在低壓下，便可降低液體的沸點，減壓蒸餾的效果比常壓蒸餾高，常用的有水泵減壓、油泵減壓或擴散泵，可使真空度達0.133×10～0.133×10kPa。

真空蒸餾設備

一些化合物具有很高的沸點。要使這類化合物沸騰，最好是降低化合物沸騰時的壓力而不是提高溫度。一但壓力降低到化合物的蒸汽壓（在一定的溫度下），化合物就開始沸騰，蒸餾作用就可進行。這項技術被稱為真空蒸餾，且以真空汽化器的形式常見於實驗室。這項技術對於大氣壓下沸點超過其分解溫度的化合物是很有用的，在大氣壓下讓這類化合物沸騰的嘗試，都會使其分解。

基本原理

下面將以工業製備海綿鋯為例來闡述真空蒸餾的基本原理。

還原獲得的產物為鋯、 和剩餘的鎂的混合物。在不排放 時，反應產物含有29%～3l%，

64%～66% ，4%～6% ；

在溢流法排放 時，反應產物含有47%～49%，42%～45%，7%～9%；

在頂部排放 時，反應產物含有：58%～61%，29%～33%，9%～1l%。

以上三類反應產物中，熔體表面均含有少量的黑粉。

真空蒸餾的基本原理是在高溫和真空條件下利用鋯和、鎂的蒸氣壓的差異性來實現鋯與 和鎂的有效分離。真空蒸餾包括蒸發(或升華)和冷凝過程。分離效果主要取決於它們的蒸氣壓。蒸氣壓意味著物質的揮發性能。每一種物質在一定的溫度下都有它特定的蒸氣壓。

鎂的沸點為1070℃， 的沸點為1418℃；在常壓和9000℃時，鎂的平均蒸氣壓為1.3×104Pa，為75Pa。

鋯的沸點高達3577℃，在900℃下不揮發，它與鎂和 的揮發性差異很大，利於分離。

真空蒸餾的工藝條件

下面將以工業製備海綿鋯為例來闡述真空蒸餾的工藝條件。

(1)設備結構

一般採用下冷式的真空蒸餾爐(如右圖所示)。鎂坩堝倒放在支架上，在高溫下大部分熔化的 和鎂向下流進鹽罐中。熔化的 和鎂從坩堝內流出來後鋯海綿體內的毛細孔可以暴露出來，從而增加了蒸發麵積與蒸發的速度，縮短了蒸餾的周期。

真空蒸餾爐

(2)蒸餾物批量

蒸餾速率與蒸餾物料量有關，隨著料量的增加，只要真空系統配置適當，包括機械泵、增壓泵、擴散泵，並具有足夠的排氣速率，蒸餾時間並非成比例增加，而是適當延長，即可獲得相同的產品質量。

(3)蒸餾溫度

雖然溫度越高，的揮發速度越大，但為了防止生成合金(共晶溫度：935℃)，蒸餾溫度最高控制在900℃左右

(4)真空度

真空度高，有利於 及鎂的蒸發，也有利於減少氣體的污染，在真空蒸餾過程中要求後期的真空度不大於0.013Pa。

(5)冷卻水溫度

蒸餾罐下部有水冷卻夾套。冷卻水量要適當，以保證良好的冷凝效率。冷卻水溫度控制在35～50℃。

蒸餾設備安裝

真空蒸餾過程可分為兩種類型：(1)反應物完全冷卻後，打開反應器；(2)反應物不冷卻，打開反應器。

帶反應物的還原器在冷卻器上充分冷卻後，在專用台上打開還原器，拿下蓋子並取掉放流裝置，蒸餾器的尾部，焊上鋼板，使其封口。用氮氣吹洗並用金屬刷仔細地清除反應物表面上的低價氯化鈦。對還原器內壁的上部進行同樣的清理。然後，把帶反應物的還原器放在真空蒸餾設備的安裝架上。

準備好的返回蒸餾罐安裝在反應器的法蘭上，往反應器內的反應物上預先安裝錐形隔熱板，反應器與蒸餾罐一冷凝器之間的連線用真空橡膠墊密封。

安裝好的蒸餾設備用氮氣進行壓力試驗，並在不泄漏情況下，以不大的剩餘壓力檢查密封性。為此把蒸餾設備與真空系統接通，真空系統由初級真空泵BH一6和增壓泵BI-t一2000H組成。當蒸餾至剩餘壓力不大於70微米水銀柱時關閉閥門，使設備與真空系統隔開，並檢查漏氣情況。經5分鐘後，當泄漏不大於4微米水銀柱/分時，蒸餾設備的準備工作結束。

把還原器安裝在真空蒸餾裝置上所占用的時間通常不到1小時。

在還原器蓋的中心管子上有鎂的盲板時，就不要冷卻也不打開蓋子，放到專用保溫小車上並進行返回蒸餾罐的安裝，即裝配真空蒸餾裝置。在小車上將反應器的放流裝置焊上真空閥。預先在專用操作台上準備帶水冷卻的返回蒸餾罐。以不大於70毫米水銀柱的剩餘壓檢查帶真空管道的返回蒸餾罐的閉封性能，泄漏不超過4微米水銀柱/分(經5分鐘)。

在小車上的還原器蓋裝上一組垂直隔熱板和聯接管，聯接管用石棉密封，帶蓋的返回蒸餾罐安裝在還原蓋的法蘭上，利用真空橡膠墊使聯接緊密。

安裝好的蒸餾設備從小車上轉入蒸餾部，併入蒸餾爐。接通真空泵BH一6，打開在真空系統和管道上的閥門，並開始抽真空。爐子抽真空至300毫米水銀柱以防止真空蒸餾器在高溫情況下變形。

裝置使用

(1)安裝真空蒸餾的儀器時，必須選擇大小合適的橡皮塞，最好選用磨口真空蒸餾裝置。

(2)蒸餾液內含有大量的低沸點物質，需先在常壓下蒸餾，使大部分防物蒸出，然後用水泵減壓蒸餾，使低沸點物除盡。

(3)停止加熱，回收低沸物，檢查儀器各部分連線情況，使之密合。

(4)開動油泵，再慢慢關閉安全閥，並觀察壓力計上壓力是否到達要求，如達不到要求，可用安全閥進行調節。

(5)待壓力達到恆定合乎要求時，再開始加熱蒸餾瓶，精餾單體時，應在蒸餾瓶內加入少許沸石（一般使用油浴，其，難揮發的高沸點物在後階段可高30～50℃）。

(6)蒸餾結束，先移去熱源，待稍冷些，再同時逐漸打開安全活塞，等壓力計內水銀柱平衡下降時，停止抽氣，等系統內外壓力平衡後，拆下儀器，冼淨。