液相分離法是指將均勻液相或熔體通過某種機理分離成兩種不同成份互不混溶的液相的方法，包括液相色譜法、多維液相分離等方法。碳納米管的液相分離方法主要包括電泳法、密度梯度離心法、管壁修飾法、凝膠色譜法和萃取法等。
基本介紹
- 中文名：液相分離法
- 外文名：The liquid phase separation method
- 一級學科：工程技術
- 二級學科：自旋電子學
- 特點：分離成不同成份互不混溶的液相
- 方法：液相色譜法、多維液相分離等
定義,液相色譜法,液固吸附色譜,液液分配色譜法,離子交換色譜法,凝膠滲透色譜法,離子色譜法,多維液相分離,碳納米管液相分離,電泳法,密度梯度離心,管壁修飾法,凝膠色譜法,萃取分離,
定義
液相分離法是指將均勻液相或熔體通過某種機理分離成兩種不同成份互不混溶的液相的方法。
液相色譜法
液相色譜法的分離機理是基於混合物中各組分對兩相親和力的差別。根據固定相的不同，液相色譜分為液固色譜、液液色譜和鍵合相色譜。套用最廣的是以矽膠為填料的液固色譜和以微矽膠為基質的鍵合相色譜。根據固定相的形式，液相色譜法可以分為柱色譜法、紙色譜法及薄層色譜法。按吸附力可分為吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜和凝膠滲透色譜。近年來，在液相柱色譜系統中加上高壓液流系統，使流動相在高壓下快速流動，以提高分離效果，因此出現了高效（又稱高壓）液相色譜法。
液固吸附色譜
液液分配色譜法
基於被測物質在固定相和流動相之間的相對溶解度的差異，通過溶質在兩相之間進行分配以實現分離。根據固定相與流動相的極性不同，分為正相色譜和反相色譜。前者是用矽膠或極性鍵合相為固定相，非極性溶劑為流動相；後者是矽膠為基質的烷基鍵合相為固定相，極性溶劑為流動相，適用於非極性化合物的分離。
離子交換色譜法
基於離子交換樹脂上可電離的離子與流動相中具有相同電荷的溶質離子進行可逆交換，依據這些離子對離子交換基具有不同的親和力而實現分離。薄殼型離子交換樹脂柱效高，主要用來分離簡單的混合物；多孔性樹脂進樣容量大，主要用來分離複雜混合物。
凝膠滲透色譜法
又稱為尺寸排阻色譜法。1959年首先用於生物化學領域。以溶劑為流動相，多孔填料（如多孔矽膠、多孔玻璃）或多孔交聯高分子凝膠為分離介質的液相色譜法。當混合物溶液入凝膠色譜柱後，流經多孔凝膠時，體積比多孔凝膠孔隙大的分子不能滲透到凝膠孔隙里去而從凝膠顆粒間隙中流過，較早地被沖洗出柱外，而小分子可滲透到凝膠孔隙裡面去，較晚地被沖洗出來，混合物經過凝膠色譜柱後就按其分子大小順序先後由柱中流出達到分離的目的。用凝膠滲透色譜的優點是：分離不需要梯度沖洗裝置 ；同樣大小的柱能接受比通常液相色譜大得多的試樣量；試樣在柱中稀釋少，因而容易檢測；組分的保留時間可提供分子尺寸信息；色譜柱壽命長。它的缺點是：不能分離分子尺寸相同的混合物，色譜柱的分離度低；峰容量小；可能有其他保留機理起作用時引起干擾。凝膠滲透色譜法為測定高聚物分子量和分子量分布提供了一個有效的方法，此外還可用來分離齊聚物、單體和聚合物添加劑等。
離子色譜法
多維液相分離
1987年，Giddin指出，多維聯用系統的總解析度約等於各維解析度平方和的平方根，總峰容量約等於各維峰容量的乘積。根據這一理論，多維分離系統可以減少峰重疊9.10，提高系統的解析度和峰容量，為樣品的定性提高更多的數據信息。此外，它還具有分離速度快、重現性好、’白動化程度高的優點。因此，發展多維液相分離技術對於蛋白質組學的研究至關重要。
多維液相分離系統大致可以分為兩大類：離線聯用和線上聯用。離線聯用是指收集第一維的每個組分峰，然後分別引入第二維進一步分離。採用線上聯用的方法，第一維的洗脫液攜帶已初步分離的組分直接進人第二維進行再次分離。後者與前者相比，樣品不會損失、速度更快、自動化程度更高，是研究的熱點，也是本文介紹的重點。多維液相分離系統，尤其是採用線上連線的方式，為達到最大的分離效率，必須滿足以下兩點標準名：1）理想情況下，各維應具有完全正交的分離機制；2）高維的分離速度應該快於低維的分離速度，從而可以避免已經分開組分在高維分離中重新混合。常見的多維液相分離系統主要可以分為二維液相色譜、二維液相色譜一毛細管電泳和二維毛細管電泳三大類。
碳納米管液相分離
碳納米管是一種由二維石墨烯片層捲曲而形成的無縫管狀結構，其液相分離方法主要包括電泳法、密度梯度離心法、管壁修飾法、凝膠色譜法和萃取法等。
電泳法
金屬性和半導體性碳納米管的介電常數具有顯著差異，金屬性碳納米管的介電常數遠遠大於半導體性碳納米管，在不均勻的交流電場作用下，利用金屬性與半導體性碳納米管所受的電泳力大小的差異可以實現兩者的分離。
電泳分離的最大優點是可以同時獲得高純度的金屬性和半導體性碳納米管，但該方法實驗操作繁瑣，而且產量較低。
密度梯度離心
密度梯度離心是一種分離細胞的常用方法。其原理是在離心管中加入惰性密度梯度介質，再加入樣品溶液，樣品在離心力的作用下分配到梯度中的特定位置，在密度梯度不同的區域形成區帶.金屬性和半導體性碳納米管與表面活性劑的結合能力不同，在表面活性劑的溶液中，二者產生密度的差異，從而可以通過密度梯度離心實現分離。
密度梯度離心法可以達到宏量分離的要求，但是碳納米管需要經過超聲分散、超速離心、分層抽取等過程，碳納米管的損失較多，並且管壁上吸附的各類有機分子難以去除，影響最終碳納米管的結構和性能。
管壁修飾法
金屬性和半導體性碳納米管的化學反應活性不同。金屬性碳納米管由於在費米能級處的電子態密度高於半導體性碳納米管，所以通常情況下，金屬性碳納米管的化學活性高於半導體性碳納米管，可以和修飾分子優先反應。
碳納米管分散液在室溫放置14d後，金屬性碳納米管沉降析出，半導體性碳納米管則留在溶液中。共扼高分子修飾的碳納米管不會產生結構上的改變，因此不會對其J陛質產生影響，特別是在電子器件領域，共扼體系分離碳納米管具有很大的套用潛力，合適的修飾分子的選擇是實現成功分離的關鍵。雖然可以達到宏量分離、原理和過程也比較簡單，但是修飾分子的尋找以及化學修飾對碳納米管結構和性質的影響是制約該方法發展的2個重要因素。
凝膠色譜法
凝膠色譜法基於金屬性和半導體性碳納米管與凝膠的作用力不同，在碳納米管溶液通過凝膠色譜柱的過程中，與凝膠作用力強的半導體性碳納米管留在柱上，作用力弱的金屬性碳納米管留在溶液中，從而實現分離。
影響凝膠色譜分離的主要因素有碳納米管分散液濃度、表面活性劑類型及濃度、凝膠柱類型等.此方法分離效率高，可以宏量分離，同時分離過程不會對碳納米管造成損傷。
萃取分離
萃取分離是近年來興起的一種分離單壁碳納米管的新方法。它利用金屬性和半導體性碳納米管在兩相溶液體系里分布係數的差異來實現二者的分離。
萃取分離過程操作簡單，用時少且容易實現宏量分離，這種簡單、快捷、低成本的方法為單壁碳納米管的分離提供了新途徑。
