水蒸氣蒸餾法

水蒸氣蒸餾法是指將含有揮發性成分的植物材料與水共蒸餾，使揮發性成分隨水蒸氣一併餾出，經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的植物活性成分的提取。

水蒸氣蒸餾法是提取植物性天然香料的最常用的一種方法,其流程、設備、操作等方面的技術都比較成熟,成本低而產量大,設備及操作都比較簡單。

基本介紹

• 中文名：水蒸氣蒸餾法
• 外文名：Steam Distillation
• 分類：共水蒸餾法、通水蒸氣蒸餾法等
• 不適用：化學性質不穩定組分
• 類型：浸提方法

簡介

水蒸氣蒸餾法是指將含揮發性成分藥材的粗粉或碎片，浸泡濕潤後，直火加熱蒸餾或通入水蒸汽蒸餾，也可在多能式中藥提取罐中對藥材邊煎煮邊蒸餾，藥材中的揮發性成分隨水蒸氣蒸餾而帶出，經冷凝後收集餾出液，一般需再蒸餾1次，以提高餾出液的純度和濃度，最後收集一定體積的蒸餾液；但蒸餾次數不宜過多，以免揮髮油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根據道爾頓定律，相互不溶也不起化學作用的液體混合物的蒸汽總壓，等於該溫度下各組分飽和蒸氣壓（即分壓）之和。因此儘管各組分本身的沸點高於混合液的沸點，但當分壓總和等於大氣壓時，液體混合物即開始沸騰並被蒸餾出來。

一般將水蒸氣蒸餾法分為三種形式;水中蒸餾、水上蒸餾和水氣蒸餾。處理各種芳香植物時，在使用蒸餾手段提取精油之前，往往還需要對植物原料進行某些前處理。如果是草類植物或者採油部位是花、葉、花蕾、花穗等，一般可以直接裝入蒸餾器進行加工處理:但如果採油部位是根莖等,則一般須經過水洗、曬乾或陰乾，粉碎等步驟，甚至還要經過稀酸浸泡及鹼中和;此外有些芳香植物需要首先經過發酵處理。

原理

水蒸氣蒸餾法是分離純化有機化合物的重要方法之一，它是將水蒸氣通入含有不溶或微溶於水但有一定揮發性的有機物的混合物中，並使之加熱沸騰，使待提純的有機物在低於100℃的情況下隨水蒸氣一起被蒸餾出來，從而達到分離提純的目的。

當水和有機物一起共熱時，整個體系的蒸氣壓力根據分壓定律，應為各組分蒸氣壓之和。即P=P_A+P_B，其中P為總的蒸氣壓，P_A為水的蒸氣壓，P_B為不溶於水的化合物的蒸氣壓。當混合物中各組分的蒸氣壓總和等於外界大氣壓時，混合物開始沸騰。而混合物的沸點比其中任何一組分的沸點都要低些。因此，常壓下套用水蒸氣蒸餾，能在低於100℃的情況下將高沸點組分與水一起蒸出來。蒸餾時混合物的沸點保持不變，直到其中一組分幾乎全部蒸出（因為總的蒸氣壓與混合物中二者相對量無關）。

水蒸氣蒸餾常用於蒸餾在常壓下沸點較高或在沸點時易分解的物質，也常用十高沸點物質與不揮發的雜質的分離，在中藥製藥生產中是提取和純化揮髮油的常用方法。水蒸氣蒸餾的套用只限於所得產品完全（或幾乎）不與水互溶的情況i組分互不相溶的混合液，將分成兩層。當它們受熱氣化時，其中各組分蒸氣壓僅由它們的溫度決定，而與其組成無關（只要此液層存在），理論上應等於該溫度下各純組分的飽和蒸氣壓，因此，混合液液面上方的蒸氣總壓等於該溫度下各組分蒸氣壓之和．若外壓為大氣壓，則只要混合液中各組分的蒸氣壓之和達到一個大氣壓，該混合液即可沸騰，此時混合液的沸點較任一組分的沸點為低，此即水蒸氣蒸餾的原理。

特點

水蒸氣蒸餾法只適用於具有揮發性的，能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞，與水不發生反應，且難溶或不溶於水的成分的提取。此類成分的沸點多在100℃以上，與水不相混溶或僅微溶，並在100℃左右有一定的蒸氣壓。當與水在一起加熱時，其蒸氣壓和水的蒸氣壓總和為一個大氣壓時，液體就開始沸騰，水蒸氣將揮發性物質一併帶出。例如中草藥中的揮髮油，某些小分子生物鹼一麻黃鹼、蕭鹼、檳榔鹼，以及某些小分子的酚性物質。牡丹酚（paeonol）等，都可套用本法提取。有些揮發性成分在水中的溶解度稍大些，常將蒸餾液重新蒸餾，在最先蒸餾出的部分，分出揮髮油層，或在蒸餾液水層經鹽析法並用低沸點溶劑將成分提取出來。例如玫瑰油、原白頭翁素（protoanemonin）等的製備多採用此法。

水蒸氣蒸餾法需要將原料加熱,不適用於化學性質不穩定組分的提取。

運用條件

水蒸氣蒸餾法適合分離那些在其沸點附近容易分解的物質，也適用於從不揮發物質或樹脂狀物質中分離出所需的組分（如天然產物香精油、生物鹼等）。使用此法被提純的物質必須具備以下條件：

①不溶於水或微溶於水；

②具有一定的揮發性；

③在共沸溫度下與水不發生反應；

④在100℃左右，必須具有一定的蒸氣壓，至少666.5～1333Pa（5～10mmHg），並且待分離物質與其他雜質在100℃左右時具有明顯的蒸氣壓差。

蒸餾方式

水中蒸餾 ：原料置於篩板或直接放入蒸餾鍋，鍋內加水浸過料層，鍋底進行加熱。

水上蒸餾：(隔水蒸餾)原料置於篩板，鍋內加入水量要滿足蒸餾要求，但水面不得高於篩板，並能保證水沸騰至蒸發時不濺濕料層，一般採用回流水，保持鍋內水量恆定以滿足蒸氣操作所需的足夠飽和蒸汽，因此可在鍋底安裝窺鏡，觀察水面高度。

直接蒸氣蒸餾：在篩板下安裝一條帶孔環行管，由外來蒸氣通過小孔直接噴出，進入篩孔對原料進行加熱，但水散作用不充分，應預先在鍋外進行水散，鍋內蒸餾快且易於改為加壓蒸餾。

水擴散蒸氣蒸餾：這是國外套用的一種新穎的蒸餾技術。水蒸氣由鍋頂進入，蒸氣至上而下逐漸向料層滲透，同時將料層內的空氣推出，其水散和傳質出的精油無須全部氣化即可進入鍋底冷凝器。蒸氣為滲濾型，蒸餾均勻、一致、完全，而且水油冷凝液較快進入冷凝器，因此所得精油質量較好、得率較高、能耗較低、蒸餾時間短、設備簡單。

蒸餾過程

蒸餾裝置

電熱套、圓底燒瓶、安全管、T型管、螺旋夾、導氣管、玻璃塞、蒸餾彎頭、冷凝管、接液管、錐形瓶、升降台。

安裝裝置

如圖1-a所示，一般按照水蒸氣發生器、長頸圓底燒瓶、直形冷凝管、接引管和接受瓶的次序依次安裝。

水蒸氣發生器一般是用金屬製成，通常其盛水量以其容積的3/4為宜，如果太滿，沸騰時水將沖至長頸燒瓶中，太少，則不夠用。也可用三口燒瓶代替，其側口還可安裝滴液漏斗，當三口燒瓶中的水減少後，可以及時添加，如圖1-b所示。

在發生器的上端插入長1 m、內徑約5mm的玻璃管作為安全管。安全管需幾乎插到發生器的底部。當容器內蒸氣壓過大時，水可沿著安全管上升，以調節體系內部壓力。如果系統發生阻塞．水便會從安全玻璃管的上口噴出。

長頸圓底燒瓶的容量通常在500mL以上，燒瓶內的液體不超過其容積的1/3。燒瓶的位置應向發生器的方向傾斜45°，防止瓶中的液體因跳濺而沖人冷凝管內。也可以使用圓底燒瓶加上克氏蒸餾頭來代替長頸燒瓶。如圖1-c所示。

水蒸氣蒸餾裝置

蒸氣導入管的末端應彎曲，使之垂直地正對瓶底中央並伸到接近瓶底的位置。蒸氣導出管（彎角約30°）的孔徑最好比導入管稍大一些，一端插入雙孔木塞，露出約5mm，另一端插入單孔木塞，和冷凝管連線。餾出液通過接引管進入接受瓶，接受瓶可置於冷水浴中冷卻。

在水蒸氣發生器與蒸氣導入管之間應裝上一個T形管，並在T形管下端連一個彈簧夾，以便及時除去冷凝下來的水滴。要儘量縮短水蒸氣發生器與長頸圓底燒瓶之間的距離，以減少水蒸氣的冷凝。

圖1中所示的前三種水蒸氣蒸餾裝置中的水蒸氣均來自於水蒸氣發生器，屬於間接水蒸氣蒸餾裝置。圖1—d所示的裝置則屬於直接水蒸氣蒸餾裝置，產生水蒸氣的水與被蒸餾物一起放在圓底燒瓶中，加熱至沸騰後．水蒸氣即把蒸餾物夾帶出來。當圓底燒瓶中的水減少後，可通過滴液漏斗及時添加。

操作方法

將盛有一定量水的漏斗置於克氏蒸餾頭上，150mL水和苯甲醛放入蒸餾甁中並置於熱源上，裝好冷凝管和接收瓶。將燒瓶中的水和待蒸餾的物質存在下加熱至沸，以便產生蒸汽．當水蒸汽與化合物一起蒸出時，從分液漏斗逐漸加入水。蒸餾過程中，混濁液隨熱蒸氣冷凝集聚在接受甁中，當蒸餾近結束時，蒸出液由混濁變澄清。有機物和水的混合物蒸氣經過冷凝管冷凝成乳濁液進入接受器，控制餾出速度2—3滴/s。當被蒸物質全部蒸出後，蒸出液由混濁變澄清，此時不要結束蒸餾，要再多蒸出 l0一20mL的透明餾出液方可停止蒸餾。
蒸餾結束後，先去掉熱源，拆下接受甁後，再按順序拆卸其它部分。

操作要點

1、作為蒸餾燒瓶的三口燒瓶的容量應保證混合物的體積不超過其1/3，導入蒸汽的玻璃管下端應垂直地正對瓶底中央，並伸到接近瓶底，距瓶底0.5-1.0cm。

2、作為水蒸氣發生器的圓底燒瓶上的安全管（平衡管）不宜太短，其下端應接近器底，距瓶底0.5-1.0cm，盛水量通常為其容量的1/2-2/3。

3、應儘量縮短圓底燒瓶與三口燒瓶之間的距離，以減少水氣的冷凝。

4、開始蒸餾前應把T形管上的彈簧夾打開，當T形管的支管有水蒸氣衝出時，接通冷凝水，開始通水蒸氣，進行蒸餾。

5、為使水蒸氣不致在三口燒瓶中冷凝過多而增加混合物的體積。在通水蒸氣時，可在三口燒瓶下用酒精燈小火加熱。

6、在蒸餾過程中，要經常檢查安全管中的水位是否正常，如發現其突然升高，意味著有堵塞現象，應立即打開彈簧夾，移去熱源，使水蒸氣與大氣相通，避免發生事故（如倒吸），待故障排除後再行蒸餾。如發現T形管支管處水積聚過多，超過支管部分，也應打開止水夾，將水放掉，否則將影響水蒸氣通過。

7、當餾出液澄清透明，不含有油珠狀的有機物時，即可停止蒸餾，這時也應首先打開夾子，然後移去熱源。