蒸餾的方法有多種，按蒸餾時汽液相接觸次數的不同可分為單級蒸餾和多級蒸餾。單級蒸餾又稱為簡單蒸餾，多級蒸餾又分為間歇蒸餾和連續多級蒸餾（又稱為精餾）。相對而言，單級蒸餾技術由於設備簡單、操作簡便以及投資少，被廣泛用於中藥揮髮油及其他藥用成分的提取和純度要求不高的分離。常用的單級蒸餾技術包括：水蒸氣蒸餾技術、同時蒸餾萃取技術、水擴散蒸餾技術和分子蒸餾技術。
基本介紹
- 中文名：單級蒸餾
- 外文名：Single stage distillation
- 別稱：簡單蒸餾
- 對比：多級蒸餾
- 特點 ：設備簡單、操作簡便
- 分類：水蒸氣蒸餾技術等
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單級蒸餾裝置
單級蒸餾亦稱簡單蒸餾，其蒸餾裝置如下圖所示。
單級蒸餾裝置使混合液在加熱釜中不斷汽化，產生的蒸氣進入冷凝器2，冷凝冷卻到一定溫度的餾出液，可按不同組成範圍導入儲槽3中。由於y>x，餾出液易揮發組分較多，因而釜內溶液易揮發組分的含量J將隨時間的延續而逐漸降低，而釜液沸點逐漸升高，當釜中液相濃度下降到規定要求時，即停止操作；將釜中殘液排出後，再加新混合液於釜中進行蒸餾。
此蒸餾方式可用於初步分離，適用於對相對揮發度大的混合液分離，目前，一些小燒酒廠常用此法製得高度白酒。將發酵成熟醪裝入密閉蒸桶中加熱。使料液沸騰，所產生的酒氣引入冷凝器冷凝並冷卻成低溫的成品酒。
水蒸氣蒸餾技術
據文獻報導，用蒸餾技術提取植物中的香精油早在16世紀的歐洲就已普遍了。而在中藥藥用成分，尤其是易揮髮油成分的提取中也套用了很久。作為歷史最悠久的經典提取方法，這項技術不僅至今仍被人們所沿用，而且關於它的理論研究也是最多的。在中藥揮髮油提取過程，常用的是水蒸氣蒸餾技術。
目前，絕大多數中藥揮髮油的提取都是通過水蒸氣蒸餾得到的，如：柴胡揮髮油、桂枝揮髮油、杜鵑揮髮油、香紫蘇揮髮油、辛夷揮髮油、川芎揮髮油、紅景天揮髮油、茵陳蒿揮髮油和白蓮蒿揮髮油等。。在用水蒸氣蒸餾提取揮髮油的過程中，人們發現水蒸氣蒸餾技術有一個突出的缺點，就是由於操作溫度較高、時間較長，致使低沸點和水溶性組分有較大的缺失。
同時蒸餾萃取技術
20世紀後半葉，隨著化工技術的不斷進步，人們把發展蒸餾技術的注意力更多地投入到裝置改進上，從水蒸氣產生與揮髮油提取在一個蒸餾釜內的裝置和水蒸氣發生與提取分開的裝置發展到蒸餾與其他分離技術相耦合的分離裝置。其中比較引人注目的是同時蒸餾萃取技術（SDE， simultaneousdistillationandsolventextraction）。
同時蒸餾萃取技術是Likens和Nickerson在1966年開發的一種提取植物易揮髮油的裝置，這個精巧裝置集蒸餾和萃取為一體，對各種香料及中藥揮髮油都有較高的回收率。該法將水蒸氣蒸餾與餾出液的溶劑萃取合二為一，可將10-6級的揮發性有機成分從脂質或水質介質中濃縮數千倍，另外，由於同時蒸餾萃取法獲得的是易揮髮油在有機溶劑中的溶液，體積較大，便於操作，避免了通常蒸餾法提取含量較低的揮髮油時在器壁上吸附所造成的損失及轉移微量精油時的操作困難。
水擴散蒸餾技術
20世紀90年代中期還出現過一種水擴散蒸餾技術，水擴散法提取植物中芳香油是一種新型的提取技術，它和傳統的水蒸氣蒸餾法相比，原理相近。水蒸氣蒸餾法水蒸氣在裝置中的途徑是由下往上，蒸餾時間長，對揮髮油的產量和質量均有不良影響；而水擴散蒸餾法水蒸氣是在低壓下在裝置中自上而下的通過植物層，然後在重力作用下，水蒸氣將油帶入冷凝器，蒸氣由上往下作快速補充。水擴散表示其中的一個物理過程（即滲透過程，指提取時油從植物油腺中向外擴散的過程）。水擴散裝置分為裝料室、萃取室和冷凝室3個部分，它們各自獨立，但很緊湊，整個裝置具有易搬運、操作簡單、節約蒸汽、勞動強度低、揮髮油產量高、質量好等優點。實質水擴散法也是一種蒸餾技術，只不過與常規蒸餾相比其進汽方式截然不同。據了解，目前國內對此技術的套用尚在研究探索階段，國外也只有少數國家做了研究。
常用的水蒸氣蒸餾法提取植物揮髮油時，水蒸氣與植物之間存在3種不同的作用：
(1)水和揮髮油的擴散作用，是揮髮油及熱水透過植物細胞壁的滲透擴散作用；
(2)揮髮油中某些成分與水發生水解作用，如醛類的皂化等；
(3)揮髮油中某些不穩定成分受熱分解、氧化、聚合，熱解等作用。
氧化、水解、熱解作用是不利因素，水擴散法強化了擴散作用，抑制了水解和熱解作用。相比之下，水擴散蒸餾法比水蒸氣蒸餾法對同種植物揮髮油的提取不僅具有得率高、蒸餾時間短、能耗低等優點，而且油質也較好。這是因為水擴散法強化了蒸餾中的擴散作用，抑制了蒸餾中不利的水解和熱解作用。
在用水蒸氣蒸餾對中藥揮髮油提取的研究中，人們發現中藥材物種、加熱方式、蒸汽速度、破碎度、浸泡度、加人添加劑、操作壓力、操作溫度等因素都對出油率有影響。對於一種特定中藥材揮髮油的提取，需由實驗研究確定其最佳的出油工藝條件。
如果要對揮髮油做進一步的深加工，可按沸點差把各成分分開。必須套用具有多級分離能力的精餾技術，即採用具有高分離效率的填料和高回流比的減壓精餾。
減壓精餾技術在20世紀70年代以後有了較大的發展，主要原因是高效填料和塔內件的發展，使減壓精餾塔具有更高的分離能力，使其可以滿足對沸點差小於5℃的同分異構體的分離。但由於壓力降的存在，要實現對高沸點、熱敏性物質的分離仍然有一定的難度。相比之下，在物料沸點差足夠大的情況下，分子蒸餾更適合於對高沸點、高黏度及熱敏性物質的分離。
單級蒸餾的計算
單級蒸餾的計算主要包括兩方面：
①根據料液的量和組成。確定餾出液與釜液的量和組成之間的關係；
②根據熱負荷和傳熱速率的有關原理計算蒸餾釜的生產能力。
