基本介紹
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引言

點瓶凍制溫度獲得
冰鹽混合物製冷法
冰鹽混合物製冷法是將經預冷的水三相點瓶置於放有雪花狀冰或碎凍的冰槽(如杜瓦瓶等)中,用刨冰或黃豆大小的冰粒,以大約3:1比例的冰、鹽混合物(可達到.7℃~.10℃)加入溫度計插管內,視其融化情況不斷地加入冰鹽混合物和吸出溫度計插管內的水,直至溫度計插管周圍形成厚度約lOmm,光滑、均勻冰套為止。凍制時可用細玻棒等插入插管,將冰鹽混合物壓入所需的部位,凍制結束後用經預冷的純淨水將插管內冰鹽混合物沖洗乾淨。
乾冰製冷法
乾冰製冷法是將粉末狀的固體二氧化碳(乾冰)加入溫度計插管內,一直填到與水三相點瓶中的水面平齊,再加入少量酒精作為熱交換介質,並輕輕敲擊水三相點瓶外殼。當乾冰升華時,不斷地加入乾冰和按需要補充酒精,以增加熱交換。大約(1~2)h,可使溫度計插管周圍形成均勻冰套。此時,應停止往插管內加乾冰,待插管內的剩餘乾冰完全升華後,用經預冷的純淨水將插管內的酒精沖洗乾淨。
液氮製冷法
此法為目前最常用、凍制速度最快的方法。將冷源一一液氮緩慢地倒入溫度計插管內,從水三相點瓶插管底部開始,分層凍制到液面為止。凍制時, 由於液氮過冷(.196。C),凍結速度較快,凍結的冰套會開裂,發出“嚓嚓”的爆裂聲,透過管可觀察到環繞溫度計插管周圍有許多雲片狀裂紋,冰套可能呈豬大腸狀,厚薄不均勻。但只要適當控制液氮的注入量,同時將頂部扎有棉球的玻璃棒插入插管以限制液氮停留的部位,若上下拉動即可使冷源擴散,使整個冰套外表平滑,厚薄勻。冰套生成後,讓液氮全部揮發,然後用經預冷的純水把溫度計插管沖洗乾淨。最後,在插管中充入新鮮的、預冷過的蒸餾水,用橡皮塞子或棉花塞住插管口,並把水三相點瓶置於冰槽中的固定位置保存起來。
黃子卿
因為當時水的冰點被認為是熱力學溫標的定點,所以測定水的三相點就需要測量水的三相點室與冰室溫度之差。為此需要得到精確的水的冰室的固液平衡溫度。黃子卿仔細計算大氣壓力及水液面高度產生的附加壓力對冰室平衡溫度的影響;測量水樣的電導,折算為鹽濃度,按稀溶液的依數性,估算雜質造成的水的凝固點的降低;在嚴格固定條件下,以空氣飽和水樣。這樣,達到冰室溫度的精度為0.5×10-4℃。黃子卿嚴格處理水的三相點室。精選三相點室材料並嚴格清洗;水樣嚴格純化去CO2;測量三相點室水樣的電導估算雜質對平衡溫度的影響;並且對水面高度產生的附加壓力的影響加以校正。他採用當時能達到的精確測溫手段,並對體系採取嚴格的隔熱防輻射措施。由此黃子卿得到水的三相點為0.00980±0.00005℃。這一結果被美國華盛頓哲學會主席斯蒂姆遜(H·F·Stimson)推崇為水的三相點的可靠數據之一,成為1948年國際實用溫標(IPTS-1948)選擇基準點——水的三相點的參照數據之一。這項工作成為黃子卿博士論文的一個部分。