《有機蔬菜中52種農藥殘留檢測方法》是2020年09月19日實施的一項行業標準。
基本介紹
- 中文名：有機蔬菜中52種農藥殘留檢測方法
- 外文名：Determination of 52 pesticide residues in organic vegetables
- 標準編號：T/CXDYJ 0007—2020
- 實施日期：2020年09月19日
- 發布日期：2020年08月03日
起草人,起草單位,適用範圍,主要內容,
起草人
羅發洪、劉佳、李國秋、李琴、楊潔、趙磊、張翃鵬。
起草單位
北京現代有機產業技術創新戰略聯盟、中糧營養健康研究院有限公司、北京五洲恆通認證有限公司、北京中農博樂科技開發有限公司、北京華清科創科技開發有限公司、北京普泉科技有限公司、北京聚英翱翔電子有限公司、北京世紀科環生態農業研究院。
適用範圍
本標準規定了有機蔬菜中農藥殘留量檢測方法。 本標準適用於有機蔬菜中霜霉威、內吸磷、殺蟲脒、甲拌磷、特丁硫磷、嘧霉胺、百菌清、磷胺、七氯、殺螟硫磷、馬拉硫磷、倍硫磷、對硫磷、腐霉利、苯線磷、丙溴磷、p，p`-DDE、氟矽唑、除草醚、p，p`-DDD、o，p`-DDT、p，p`-DDT、戊唑醇、氟環唑、氯菊酯、咪鮮胺、嘧菌酯、敵敵畏、仲丁威、滅線磷、治螟磷、α-666、β-666、γ-666、地蟲硫磷、δ-666、氯唑磷、甲基對硫磷、甲霜靈、艾氏劑、乙霉威、毒死蜱、己唑醇、狄氏劑、腈菌唑、異狄氏劑、烯唑醇、丙環唑、炔蟎特、甲氰菊酯、蠅毒磷、氰戊菊酯52種農藥的氣相色譜-質譜（GC-MS）測定。
主要內容
1 方法提要
試樣中農藥殘留經乙腈提取後，經淨化劑淨化，離心濃縮後，氣相色譜-質譜測定。
2 制樣方法
制樣過程中應防止樣品污染或殘留物發生變化。
2.1 蔬菜
從所取全部樣品中取出有代表性樣品約100g，用組織勻漿機將樣品充分打碎均勻，裝入清淨容器中，密封，並標記。
3 試劑和材料
3.1 乙腈：色譜純。
3.2 乙酸：色譜純。
3.3 氯化鈉：分析純。
3.4 無水硫酸鎂：分析純。
3.5 無水乙酸鈉：分析純。
3.6 乙酸：分析純。
3.7石墨化碳黑（GCB）
3.8 N-丙基乙二胺（PSA ）
3.9 標準物質：霜霉威、內吸磷、殺蟲脒、甲拌磷、特丁硫磷、嘧霉胺、百菌清、磷胺、七氯、殺螟硫磷、馬拉硫磷、倍硫磷、對硫磷、環氧七氯、腐霉利、苯線磷、丙溴磷、p，p`-DDE、氟矽唑、除草醚、p，p`-DDD、o，p`-DDT、p，p`-DDT、戊唑醇、氟環唑、氯菊酯、咪鮮胺、嘧菌酯、敵敵畏、仲丁威、滅線磷、治螟磷、α-666、β-666、γ-666、地蟲硫磷、δ-666、氯唑磷、甲基對硫磷、甲霜靈、艾氏劑、乙霉威、毒死蜱、己唑醇、狄氏劑、腈菌唑、異狄氏劑、烯唑醇、丙環唑、炔蟎特、甲氰菊酯、蠅毒磷、氰戊菊酯，純度≥97.0%。
3.10 標準溶液
3.10.1農藥殘留儲備液：分別準確稱取52種農藥對照品，用甲醇配成52份濃度各約為1000 mg/L標準儲備液，-20 ℃保存。
3.10.2 混合對照工作液：分別量取52種農藥儲備液，置棕色容量瓶中，用丙酮稀釋成濃度為10 mg/L工作液，再用丙酮稀釋成濃度為100 μg/L的對照工作液。
4 儀器
4.1 GC-MS 氣相色譜-質譜儀。
4.2 氮吹儀。
4.3 離心機。
4.4 電子天平：感量0.0001g。
4.5 電子天平：感量0.01g。
5 提取和淨化
5.1 提取
稱取10 g均勻蔬菜樣品於50mL離心 管中，加入20mL乙腈(含1%體積分數的乙酸)作為提取液，4g氯化鈉和1g無水乙酸鈉，手動振搖2min後超聲提取20min，超聲時需用冰袋降溫，以防止水溫快速升高，加入6g無水硫酸鎂後快速振搖2min，於低速離心機中以3000r/min離心5min，取上清提取液。
5.2 淨化
取15mL聚丙烯離心管，加入50mg GCB、250mg PSA 吸附劑和1g無水硫酸鎂，加入上述上清提取液10mL，手動振搖2min後，以6000r/min離心3min，製得上清淨化液。
5.3濃縮
取5mL(精準刻度的)玻璃離心管，加入上清淨化液5mL，在30℃條件下用氮氣濃縮至1 mL，樣品過0.22μm尼龍濾膜後，待GC-MS分析。
6 氣相色譜-質譜/質譜條件
6.1氣相色譜條件
色譜柱為DB-5 ms (30 m×0.25 mm×0.25μm)，程式升溫條件是100℃保持1min，以20℃/min 升至150℃，5℃/min 升至300℃；載氣為高純氦氣，純度≥99. 999%，恆流模式，流速為1.0mL/min；進樣口溫度為280℃；進樣方式為不分流進樣；進樣量1.0μL。
6.2質譜條件
質譜檢測器的接口溫度280℃，離子源溫度230℃，四級桿溫度150℃，掃描模式為選擇離子模式。其他參考質譜條件見附錄A。
7 定性
7.1 保留時間
試樣中目標化合物色譜峰的保留時間與相應標準色譜峰的保留時間應在0.5min以內的誤差。
7.2 定量離子、定性離子及子離子豐度比
每種化合物的質譜定性離子必須出現，而且同一檢測批次，對同一化合物，樣品中目標化合物的兩個子離子的相對豐度比與濃度相當的標準溶液相比，其允許偏差不超過表1規定的範圍。
表1 定性時相對例子豐度的最大允許偏差
相對離子豐度 ＞50% ＞20%~50% ＞10%~20% ≤10%
允許相對偏差 ±20% ±25% ±30% ±50%
8 定量
按式（1）計算殘留量：
..............(1)
式中：
X-樣品中待測組分的含量，單位為微克每千克（μg/kg）；
c-測定液中待測組分的濃度，單位為納克每毫升（ng/mL）；
V-定容體積，單位為毫升（mL）；
m-樣品稱樣量，單位為克（g）。
註：計算結果需扣除空白值，測定結果用平行測定的算術平均值標示，保留兩位有效數字。
8 方法的檢出限、回收率和精密度
8.1 檢出限
為了保證方法的準確可靠，考察了方法的線性範圍、加標回收率和精密度，用蔬菜空白樣品提取液配製0.01，0.02，0.05，0.10，0.20，0.50 和1.0 μg/mL的基質匹配標準溶液，以52種農藥的定量離子峰面積與相應的質量濃度，進行線性回歸，繪製標準曲線，線性相關係數均大於0.99。以10倍信噪比計算方法的定量限( LOQ)，定量限是0.0007~0. 0323 mg/kg，詳細見附錄A。
8.2 回收率和精密度
稱取10 g均勻蔬菜，添加混合標準溶液使樣品的添加濃度分別為0.02、0.04、0.20 mg /kg，按照研究中建立的實驗方法進行分析，各添加水平下的平均回收率需要滿足60%~110%的條件，相對標準偏差小於15%。
