基本介紹
- 中文名：放氣
- 外文名：breathing
- 階段：模塑初期
- 藉助：模具瞬間的啟閉
高精度真空材料放氣測試,放氣率測量下限測試,材料放氣率及放氣組分測試,放氣率測試不確定度計算,材料在真空環境下放氣的測試技術,靜態升壓法本底放氣率的測試,固定流導法本底放氣率的測試,雙通道氣路轉換法材料放氣率測量,不同溫度點下材料放氣率的測量,
高精度真空材料放氣測試
材料放氣率是評價真空材料性能的重要參數。高精度真空材料放氣測試系統集成了定容升壓法、小孔流導法和雙通道轉換法三種材料放氣率測試方法。其獨特的系統設計與加工並配備先進的泵閥計組件，使系統獲得無污染清潔的超高真空，極限真空度最低達6.8×10－9Pa。低的本底真空進一步降低了系統的放氣率測量下限，三種方法的測量下限依次可達：6.20×10－12 ，2.90×10－12和2.78×10－12Pa·m3/( s·cm2 ) 。針對三種方法，對應選取聚四氟乙烯( PTFE)、304和316L不鏽鋼作為樣品，測試了不同時間的放氣率。
放氣率測量下限測試
通常，一個具體的材料放氣測試系統，其測量氣體流量的能力是固定的，測量材料放氣率的範圍則由被測材料的幾何表面積決定。系統的放氣率測量下限是指在能明顯區分出樣品和本底放氣量的情況下，所能測得的最低放氣率。一般情況下，樣品放氣量應大於本底放氣量的3倍。由於系統本底是影響測量下限的主要因素，當系統達到極限真空度後，針對定容升壓法、小孔流導法和雙通道轉換法，分別進行極限本底放氣量測試，從而獲得放氣率測量下限。
根據定容升壓法極限本底放氣量測試結果，標準最大容量為10片100mm×100mm×2mm的樣品，計算獲得定容升壓法的放氣率測量下限為6.20×10－12Pa·m3 /( s·cm2 ) 。根據小孔流導法和雙通道轉換法極限本底放氣量測試結果，標準最大容量為10片80mm×90mm×3mm的樣品，計算獲得小孔流導法的放氣率測量下限為2.90×10－12Pa·m3 /( s·cm2 ) ，雙通道轉換法的放氣率測量下限為2.78×10－12Pa·m3/( s·cm2 ) 。
材料放氣率及放氣組分測試
在潔淨間恆溫條件下( 25℃ ) ，分別採用定容升壓法、小孔流導法和雙通道轉換法對PTFE、304和316L不鏽鋼樣品進行不同時間的放氣測試。其中PTFE採用原始切割表面，不鏽鋼樣品經機械拋光，然後用無水乙醇清洗乾淨，真空封裝儲存，測試前取出於空氣中靜置24h。樣品轉移至樣品室後，泵組開始抽真空記為第0h，每間隔1h進行一次放氣率測試和放氣組分分析，直至第10h。分析得其放氣組分由大到小依次是：N2 ( CO)、O2、H2O、Ar、CO2、H2和一些碳氫化合物。通過公式1 計算並扣除本底後得到樣品每小時的總放氣率和放氣分率，總放氣率基本在10－8Pa·m3/( s·cm2 ) 數量級，且隨抽氣時間增加而減小。N2 ( CO) 是主要的放氣組分，其放氣規律基本和總放氣率變化規律一致。
不鏽鋼樣品放氣率一般很低，選用小孔流導法或雙通道法進行測試。通過計算並扣除本底後得到304不鏽鋼樣品每小時的放氣率，可見總放氣率基本在10－11Pa·m3/( s·cm2 ) 數量級，且隨抽氣時間增加而逐漸下降。其放氣組分由大到小依次是：H2O、N2 ( CO)、H2、CO2、Ar和少量O2 。總放氣率起初在10－11Pa·m3/( s·cm2 ) 數量級，第4h後下降到10－12Pa·m3/( s·cm2 ) 量級。從樣品第10h的放氣組分譜圖可以看出，放氣組分由大到小依次是：H2O、N2 ( CO)、H2、CO2和少量的O2 。三類樣品的放氣率均隨抽氣時間的增加而降低，其降低的快慢與測試時間、泵的抽速、樣品材質和加工工藝等都有關。
放氣率測試不確定度計算
根據合成標準不確定度的評定方法，被測量的估計值的標準不確定度是由相應輸入量的標準不確定度適當合成求得，當被測量Y與輸入量 X1 ，X2 ，…，XN滿足函式關係且全部輸入量X是彼此不相關時，估計值y的合成標準不確定度uc ( y)得到，它表征合理賦予被測量估計值y的分散性。Y = f( X1 ，X2 ，…，XN )。
由三种放氣率測試方法的數學模型和以上合成標準不確定度的評定方法，並溯源到直接測試量的標準不確定度，即可分別得到每種方法所測放氣率的合成標準不確定度。得到定容升壓法測試PTFE放氣率的不確定度最大為9.4%；雙通道轉換法測試316L不鏽鋼放氣率的不確定度最大為13.8%。
材料在真空環境下放氣的測試技術
在真空材料放氣率測試裝置上對金屬材料的放氣特性進行了實驗研究，實驗採用的方法為靜態升壓法、固定流導法、雙通道氣路轉換法。
靜態升壓法本底放氣率的測試
用靜態升壓法測試裝置本底的具體過程為：(a)將測量裝置抽至極限真空；(b)關閉高真空室閥門，同時用熱陰極電離真空計記錄初始壓力值P0；(c)一段時間後，用熱陰極電離真空計記錄另一壓力值P1 ，計算機記錄測試時間 t；( d) 將測試數據代入公式計算本底放氣率。按照以上實驗過程重複實驗6次求其平均值得到高真空室的本底放氣率，最後計算得到半小時後靜態升壓法測得的高真空室的本底放氣率為3.93×10－7Pa·m3·s－1 。
固定流導法本底放氣率的測試
固定流導法測試本底的具體過程為：( a) 將測量裝置抽至極限真空；(b) 關閉高真空室閥門，打開閥門，等壓力穩定後，分別用熱陰極電離真空計測量小孔前後上下游室的壓力值，記為P1和P2；(c)將測試數據代入公式計算本底放氣率。按照實驗過程重複實驗6次求平均值得到本底放氣率，小孔的流導經計算為6.24×10－3m3·s－1 。最後計算得到半小時後固定流導法測得的本底放氣率結果為1.68×10－9Pa·m3·s－1 。除了用以上方法測試裝置的本底放氣量之外，還可用四極質譜計對測試裝置的本底氣體成分進行測試分析。測試裝置的本底氣體成分主要有H2、N2、CO，以及少量的H2O和CO2等氣體。
雙通道氣路轉換法材料放氣率測量
按照雙通道氣路轉換法實驗原理，對304不鏽鋼材料的放氣率進行測量。首先測量包括樣品、真空計、測試室、高真空室在內的總的放氣量。採用雙通道氣路轉換法測得的304不鏽鋼材料半小時後的放氣率為8.48×10－11Pa·m3·s－1·cm－2。同樣，也可以用四極質譜計對材料放出的氣體成分進行測試。
根據本底氣體成分質譜圖相比，可以看出18u、28u兩個譜峰變高，28u這個譜峰變化最大，其它譜峰變化較小，可見，304不鏽鋼材料放出的氣體成分也主要為N2/CO、H2O以及少量的O2。
不同溫度點下材料放氣率的測量
真空材料放氣率的大小受溫度變化的影響很大，不同溫度點下的材料的放氣率不同。通過利用光輻照加熱的方法測量待測材料在各個不同溫度點下的放氣率來研究材料的放氣性能。測量時，開啟光輻照加熱系統設定加熱溫度，同時為防止玻璃變形破裂，開啟水循環冷卻系統。分別為用三種方法測得的銅金屬在室溫到130℃範圍內的放氣率隨溫度的變化關係曲線。
用三種方法測量材料在不同溫度下的放氣率時，從放氣率隨溫度變化的關係曲線可以看出，當加熱溫度在室溫到130℃的範圍內變化時，三種方法測得的材料放氣率均隨著溫度的升高而增加，且均近似呈現出指數增長形式的變化趨勢。
