基本介紹
- 中文名：微量分析
- 外文名：Microanalysis
- 試樣要求：重量為1-10mg、體積為0.01-2毫升
- 分類：微量定性分析和微量定量分析
- 歸屬：化學分析方法之一
- 相關方法：微量分析和超微量分析
概述,套用目的,微量分析分類,微量定性分析,微量定量分析,微量和超微量分析,
概述
微量分析是化學分析方法的一種，用於測定微量物質的方法．被測物質的許可量僅約為常量的百分之一。重量約為1~15毫克，體積約為0.01~2毫升。分為微量定性分析和微量定量分析，採用點滴反應和顯微結晶反應．試劑用量少。但應有高度靈敏性，儀器小巧，構造特殊。操作複雜，技術要求較高。
微量分析適用於極少量物質的分析，該方法已經套用了許多年了—比如，馬爾施的砷檢驗法和奈斯勒的氨檢驗法—而作為一種標準分析操作法的微量分析則是20世紀發展起來的。它主要是奧地利格拉茨大學的普列格爾和埃米希兩人工作的結果。定量微量分析方法在很大程度上是對傳統常量方法的高度改進和提高。
套用目的
套用微量分析的目的是，採用少量的被試驗材料、試劑和不大容積的溶液的辦法，達到提高實驗室工作的速度和降低其費用。
微量分析是基於套用特殊的微量分析天秤，其靈敏度的大小為10-6克。其所用之樣品重——數量極為幾十毫克。
微量分析分類
微量分析一般可分為微量定性分析和微量定量分析，定性分析常採用和顯微結晶反應等靈敏度較高的分析方法，定量分析常用重量、容量及儀器等分析方法。在以試樣重量不同的分析分類中還有半微量分析和超微量分析等。
微量定性分析
點滴反應分析
點滴反應分析方法所用設備簡單、操作方便，可作為預試驗手段或供現場分析用。
顯微結晶分析
在顯微結晶定性分析上套用的反應系在最後得到具有一定結晶形狀的不易溶解的化合物。用顯微鏡觀察結晶的特殊形狀、顏色和大小時，對於分析溶液點滴內同時存在的任何離子都能夠迅速地做出結論。
套用定性的顯微結晶反應時希望所生成的難溶化合物的分子量儘可能大。當某金屬成為這種化合物的形式而沉澱，其分子量愈大，則反應靈敏度愈高。反應愈靈敏，則可能檢出某離子所需要的溶液限界濃度愈小。
由於顯微結晶反應有高的靈敏度，且套用顯微築不需要仔細分離所存在的陽離手就可以進行分析。在大多數情況下，同時存在的少量其他物質並不干擾用顯微鏡觀察的未知化合物所形成的結晶形狀。
微量定量分析
重量法
採用不同方法分離出供試品中的被測成分,稱取重量,以計算其含量。按分離方法不同,重量分析分為沉澱重量法、揮發重量法和提取重量法。重量法可測定某些無機化合物和有機化合物的含量。在藥物純度檢查中常套用重量法進行乾燥失重、熾灼殘渣、灰分及不揮發物的測定等。
微量和超微量分析
微量、超微量分析和常量分析主要的差別是取樣的不同。一般稱樣在0.01克~0.001克者為微量分析，小於0.001克者為超微量分析。正因為樣品很少，所以在分析操作上也和常量分析很不相同。例如沉澱物的溶解度、指示劑的誤差等對常量分析的影響可以忽略，而在微量和超微量分析時就會引起很大的誤差。尤其是超微量分析要求更嚴格，須考慮到溶液本身在空氣中的蒸發，因此在進行滴定時必緩在潮濕的空氣中進行。
一般微量分析用的器皿都很小，按其要求的不同有各種不同的形狀。各種儀器分析法經過適當的改進後，可以直接套用在微量分析上。
超微量分析由於樣品太少，因此必須在顯微鏡下進行所有的分析操作(如沉澱和濡定等)，某些儀器分析(如電位滴定，電解和電導等)，也可用來作為超微量分析之用。
微量分析在研究工作中用得極廣。尤其是在進行稀有元素化學研究時，在解決地球化學同題，研究某些稀有元素礦物粗成及其分配規律時，往往只能得到極少的樣品，在這選種情況下一般的常量分析法是無法進行分析的，只有靠微量分析法來解決。另外，在生物化學中微量分析的套用更是普遍。
