基本介紹
- 中文名：場發射掃描電子顯微鏡
- 外文名：field emission scanning electron microscope
- 具有：超高解析度
- 用於：生物學、醫學、金屬材料
- 簡稱：FESEM
- 學科：機械工程
簡介,查看環境條件,檢查光學系統,檢查真空系統,檢查附屬檔案設施,套用範圍,總結,
簡介
掃描電子顯微鏡因其解析度高、景深大、圖像更富立體感、放大倍數可調範圍寬等優點而被廣泛套用於半導體、無機非金屬材料及器件等的檢測。隨著我國經濟的迅速發展，高校、科研單位、企業等大量引進了場發射掃描電子顯微鏡。但是在掃描電子顯微鏡的使用過程中，特別是在安裝初期，使用者通常由於對電鏡的運行狀態缺乏系統認識，經常會遇到軟體當機、樣品台被卡、真空問題等多種故障。解決方式一般為請維修工程師上門維修，除花費時間和費用外，也造成了對電鏡操作者的心裡束縛。筆者以德國蔡司ULTRA PLUS掃描電子顯微鏡為例，從環境條件、光學系統、真空系統及附屬檔案設施4個方面總結了熱場發射掃描電子顯微鏡運行狀態的幾種檢查方法和維護保養經驗，並結合故障實例進行了分析。
查看環境條件
掃描電子顯微鏡的使用環境條件主要涉及溫度、濕度、震動、磁場強度、接地等幾個因素。一般情況下，環境溫度需控制在22～25℃，相對濕度以小於70%為宜，保證實驗室清潔整齊，避免大聲喧譁及震動、磁場的干擾。溫濕度控制需配備空調和除濕機，特別是在南方地區一定要保證對濕度的控制，避免溫濕度對電鏡電子部件的影響。由於場發射掃描電子顯微鏡的解析度較高，對震動和磁場強度的要求也較高，所以需儘量避免震動和雜散磁場的干擾。一般在安裝時，建議將電鏡放置在樓體一層，遠離輸電線路、大功率設備等，並做防震地基和獨立地線設定。電鏡地線要求必須是獨立地線，即接地體到接線端子均完全獨立，避免地線連線到公共接地體。在使用過程中，若周圍有雜散磁場，在大倍數觀察時圖像會出現縱或橫條紋干擾。總之，日常使用過程中要嚴格控制電鏡的環境條件。以ULTRAPLUS掃描電子顯微鏡為例，環境條件要求如下：溫度保持在21～25℃，相對濕度小於65%，磁場強度小於3×10－7T，噪聲強度小於65dB，獨立地線的接地電阻小於0.1Ω。
檢查光學系統
電子光學系統是由電子槍、電磁透鏡、掃描線圈組成的，也是掃描電子顯微鏡的核心部分。為保證電子束沿這些部件的軸線穿行，必須調節這些部件合軸，即光闌對中。而電鏡初學者往往一味地進行調焦、變倍操作，可是得到的圖像仍不清楚，於是懷疑電鏡出現故障。下面將就從光闌對中、物鏡消像散、查看電子束束流和燈絲壽命情況這幾個方面進行闡述，以便進一步了解電鏡的性能，做好電鏡的日常維護保養工作。
（1）檢查光闌對中。在更換試樣、調整加速電壓和探測器類型時需檢查光闌是否對中。具體操作方法是打開調焦搖擺功能，查看高倍數下電子圖像是否上下左右擺動，若擺動則調節光闌對中按鈕，直至圖像僅出現上下擺動。
（2）檢查像散情況。像散是電子光學系統中所形成的磁場或靜電場不能滿足軸對稱要求時產生的。圖像聚焦和消像散是圖片質量的重要保證。若反覆聚焦後圖像仍不清晰，在欠焦和過焦時垂直方向上出現模糊並拉長的現象，則說明有像散存在，需要調節像散。正常情況下也會出現像散，可通過觀察狀態欄中的像散值查看是否處於正常狀態。若X或Y 軸的像散值小於30%，則說明像散處於正常狀態；若像散值大於30%，則說明像散處於非正常狀態。產生像散的原因是多方面的，如透鏡材料不均勻、極靴孔之間對中不好以及加工精度影響等，而電鏡在使用過程中電子通道周圍部分被污染而帶電是產生像散的主要原因。以ULTRA PLUS掃描電子顯微鏡為例，其電子通道的污染會形成一個局部的靜電場，干擾電子束的正常聚焦。雖然電鏡中設定八極電磁式消像散器，可產生一個弱的校正磁場，但其作用是有限的。若電子通道污染，則需清洗光闌和其他電子束通道部位來消除像散。
（3）測試電子束束流大小及引出電流大小。一般情況下，熱場發射電子槍燈絲為鎢燈絲，外有氧化鋯塗層。氧化鋯塗層為消耗性材料，隨著使用時間的推移，氧化鋯晶體減少，電子束束流減小，同時熱束流增大致使引出電流逐漸增大。電子束流的測試方法為將法拉第杯放入樣品載台，使用電子束束流測試儀，將接線連線好，在高壓下測試不同光闌的電子束流大小。引出電流的大小在狀態欄中查看。常用30μm光闌的電子束束流最大值為220pA，而實測電子束束流為172pA，衰減率為21.8%。經查看狀態欄，引出電流的大小為284.7μA。總之，電子束流衰減率越高，引出電流值越大（大於300μA）時，掃描速度則變慢，圖片質量欠佳，燈絲有可能跳掉，影響正常形貌的觀察。
（4）查看燈絲使用壽命。熱場燈絲一般為肖特基發射，不宜經常斷電。因為如頻繁斷電會造成氧化鋯晶體的收縮變化，嚴重影響電子束直徑，也就是儀器的解析度。即使不做測試也應保證通電狀態，但需將高壓關掉。同時，進入授權界面如高級界面即可實時查看燈絲使用時間。正常情況燈絲使用時間約為10000～20000h，如燈絲使用維護得當，使用時間會更長。而燈絲更換需專業人士上門服務，收費較高，而且場發射掃描電子顯微鏡燈絲的價格也較高，冷場約2000美元，熱場約8000美元。所以在日常使用過程中，需正確使用並注意燈絲的維護。
檢查真空系統
電鏡中的真空系統一般由真空泵、管道、真空閥門和真空測量裝置組成。高真空度可減少電子與氣體分子的碰撞，增加燈絲壽命，所以必須高度關注真空系統，定期記錄系統真空和槍真空數值，或是打開真空監控器（Gun Monitor）實時監控真空值。對於ULTRA PLUS掃描電子顯微鏡，需保證系統真空值不小於5.0×10－4Pa，槍真空不低於1.0×10－7Pa。若真空值低於正常狀態需進行必要的檢查和維護保養，如檢查各真空系統部件或進行烘烤操作，具體方法如下：
（1）觀察真空裝置的啟動順序及啟動時間。ULTRA PLUS掃描電子顯微鏡真空的啟動順序為機械泵、渦輪分子泵、潘寧規、離子泵。一般換試樣抽真空時間為3min。如時間過長，需檢查真空裝置是否為異常啟動情況。
（2）判斷分子泵前級泵的工作狀態。定期查看分子泵的功率狀態，操作方法為：打開分子泵控制器，查看分子泵功率，若小於10W，則分子泵前級泵（機械乾泵）無過多附加阻力，為正常狀態；否則，說明前級泵存在過多負載。
（3）機械乾泵的維護。機械乾泵中密封圈為易耗品，隨著機械摩擦時間的增加，密封圈變小，給分子泵帶來過多負載，抽真空時間變長。一般情況下，機械乾泵的維護需在1～2a（年）內進行，即更換密封圈。
（4）若以上問題均可排除，則可考慮進行烘烤操作，以提高真空度。
以ULTRA PLUS掃描電子顯微鏡真空異常情況為例，解釋說明真空故障排除的思路。
在轉換高壓或更換試樣時發現抽真空時間過長，有時甚至可達十幾分鐘或半小時。於是，首先檢查樣品室O型圈是否脫落，排查機械密封問題；然後更換潔淨、體積小的待測試樣排查特殊試樣干擾，然後查看真空值大小及階段性抽真空速度，判斷機械泵或離子泵等真空泵的狀態；如均無異常現象則進一步觀察電鏡操作軟體中真空狀態的提示，判斷是否為分子泵控制器的問題或其他硬體問題；如仍未發現規律性可疑問題則與維修工程師聯繫，最後重新插拔了高壓線接觸點，解決了該真空故障問題。
檢查附屬檔案設施
（1）檢查樣品台狀態。樣品載台在操作過程中由於高頻次的機械運動，可能出現樣品載台被卡住、位置記憶亂碼等錯誤，所以需要對樣品載台定期進行初始化。定期做好觀察維護的方法如下：將高壓關掉，破真空後，打開樣品倉，轉動X，Y，Z 軸，連續旋轉R軸、傾斜角T軸，觀察樣品載台在移動範圍內的運行狀態、順暢程度、聲音大小（T 軸聲音稍大一些）、幅度範圍，另外關注樣品載台中小配件如螺絲是否鬆動，樣品艙內是否存在異物。
（2）檢查冷卻水系統。冷卻水系統是指水換熱並經降溫，再循環使用的給水系統，主要由冷卻設備、水泵和管道組成。在掃描電子顯微鏡中冷卻水流過需要降溫的設備有物鏡、分子泵、電路板散熱器件等。冷卻水的恆溫將大大增強設備的穩定性、可靠性和可重複性。所以日常維護過程中，首先要保證室內溫度、濕度恆定在正常使用範圍內，減少溫度波動；再者需提高冷卻水的質量。提高熱交換效率及水循環系統的工作效率，需定期檢查冷卻水是否結垢或有絮狀微生物生成。結垢的主要因素包括水質、溫度、流速、表面狀態等，根據掃描電子顯微鏡自身的特點，可控的因素一般需關注水質與pH 值兩點。儘量使用去離子水，減少水中的離子濃度，減少化學腐蝕。需將冷卻水的上蓋密封，降低腐蝕率；控制水的pH 值降低微生物存活的幾率，減少微生物腐蝕與電化學腐蝕。
套用範圍
場發射掃描電子顯微鏡，廣泛用於生物學、醫學、金屬材料、高分子材料、化工原料、地質礦物、商品檢驗、產品生產質量控制、寶石鑑定、考古和文物鑑定及公安刑偵物證分析。可以觀察和檢測非均相有機材料、無機材料及在上述微米、納米級樣品的表面特徵。該儀器的最大特點是具備超高分辨掃描圖像觀察能力，尤其是採用最新數位化圖像處理技術，提供高倍數、高分辨掃描圖像，並能即時列印或存檔輸出，是納米材料粒徑測試和形貌觀察最有效儀器。也是研究材料結構與性能關係所不可缺少的重要工具。
總結
場發射掃描電子顯微鏡的日常維護中，操作人員應定期檢查儀器設備的環境條件、光學系統、真空系統及附屬檔案設施，確保儀器在最佳工作狀態下使用。試樣的前處理好壞對場發射掃描電子顯微鏡的維護保養也有一定的影響，要保持試樣清潔、乾燥和具有良好的導電性、導熱性，從加速電壓、焦距、探測器模式等多方面正確處理特性各異的試樣。操作時，應注意觀察電鏡狀態，洞察非常態現象，將故障防患於未然；出現故障時要冷靜分析，從報錯、操作狀態著手，首先排除軟體故障，再分析硬體故障，必要時及時與廠商專業維修人員溝通。總之，細心的日常維護和及時的故障排除能有效降低電鏡使用成本，延長使用壽命。
