四氯化碲又稱氯化碲, 99.9% (METALS BASIS);四氯化碲(IV),99.9% (METALS BASIS)。該品為白色結晶,極易吸濕,在水中分解成二氧化碲和鹽酸。225℃熔融後成黃色液體,溫度更高則成深紅色。有刺激性。遇H發孔劑可燃,遇氰化物放出有毒氰化氫氣體,受熱產生有毒氯化物和含碲化物煙霧該品為實驗用試劑。該品應密封乾燥保存。
基本介紹
- 中文名:四氯化碲
- 外文名:tellurium tetrachloride
- 別名:氯化碲
- 分子式:TeCl4
- 相對分子質量:269.40
- 化學品類別:無機物--氯化物
- 管制類型:不管制
- 儲存:密封乾燥保存
基本信息,安全信息,物理性質,化學性質,作用與用途,製備,四氯化碲催化丙二酸二乙酯和醛的縮合反應,
基本信息
中文名稱:四氯化碲
中文別名:氯化碲
英文名稱:Tellurium(IV) Chloride (Metals Basis)
英文別名:Tellurium tetrachloride;Tellurium(IV) chloride;
CAS號:10026-07-0
分子式:TeCl4
分子量:269.41200
精確質量:269.78200
LogP:2.37720
安全信息
符號:GHS05
信號詞:危險
危害聲明:H314
警示性聲明:P280; P305 + P351 + P338; P310
包裝等級:II
危險類別:8
危險品運輸編碼:UN 3260 8/PG 2
WGK Germany:3
危險類別碼:R34
安全說明:S26-S36/37/39-S45
RTECS號:WY2635000
危險品標誌:C
物理性質
外觀與性狀:白色極易潮解的固體。
熔點(℃):224
密度(g/mL,25℃):2.95
相對密度(水=1):3.260
沸點(℃):380(分解)
閃點:380°C
化學性質
加熱至沸點分解。
計算化學數據:
1、 共價鍵單元數量:1
2、 氫鍵供體數量:0
3、 氫鍵受體數量:0
4、 可旋轉化學鍵數量:0
5、 拓撲分子極性表面積(TPSA):0
6、 重原子數量:5
7、 表面電荷:0
8、 複雜度:19.1
9、 同位素原子數量:0
10、 確定原子立構中心數量:0
11、 不確定原子立構中心數量:0
12、 確定化學鍵立構中心數量:0
13、 不確定化學鍵立構中心數量:0
作用與用途
用作化學試劑,並用於有機合成。
製備
由碲直接氯化製取。
製備TeCl4的裝置 合成反應在如圖所示的裝置中進行,該反應裝置由耶拿玻璃製成,裝置的各部分熔接在一起,其中安瓿1的數目可根據實驗者所需的取樣數確定。 圖製備TeCl4的裝置在合成實驗開始前,裝置放在烘箱中烘乾12h,趁熱將50g經粉碎的純碲從3處裝入燒瓶2中,並將3處和4處關閉。隨後一面從5處抽真空,一面用晃動的煤氣燈火焰加熱整套裝置,以驅除附在裝置壁上最後殘餘的水霧。冷卻後將其從真空系統中拆下,並從4處通入乾燥的不含氧的氮氣,以驅淨裝置中的空氣。然後緩慢地通入乾燥的不含氧的氯氣,並用煤氣燈小心地加熱燒瓶2,當反應開始後即可停止加熱。反應一段時間後,燒瓶中的物質變為液體,開始為黑色,後來變為暗紅色,最後成為琥珀黃色。在反應接近終了時可對燒瓶2稍稍加熱。當產物變為純黃色後,可一面稍加熱,一面通入Cl2+HCl混合氣體一段時間,以使可能生成的氯氧化物分解。最後在緩慢通入氯氣的情況下,用晃動的煤氣燈火焰加熱,將產物蒸餾到安瓿中並將安瓿燒封。
四氯化碲催化丙二酸二乙酯和醛的縮合反應
α,β不飽和二酯是一類重要的有機合成中間體,通常由丙二酸二乙酯在氫氧化鈉、乙醇鈉或胺的作用下縮合而成.在這些傳統的製備方法中,有的易發生副反應,收率低;而有的則需較長的反應時間。
採用價廉易得的TeCl4在無溶劑的條件下催化丙二酸二乙酯與醛的縮合反應,得到了較滿意的結果,為α,β不飽和二酯類化合物的製備提供了一條可供選擇的新途徑.合成反應如下:
溫度計未經校正,熔點用Electro thermal儀測定,紅外光譜用島津IR- 440型儀測定,KBr壓片, HPLC採用島津6A型儀測定, 1HNMR採用VarianEA- 360L型儀測定, CDCl3作溶劑,TMS為內標,TeCl4按文獻自製。
合成α,β不飽和二酯的一般步驟如下:以對硝基苯甲醛和丙二酸二乙酯反應為例。在乾燥的25 mL反應瓶中,加入12 mmol丙二酸二乙酸和10 mmol對硝基苯甲醛及1mmolTeCl4,在室溫下混合攪拌5min,85℃反應3h,反應完畢,冷卻至室溫,用15mL 5%乙醇溶液處理,並用10mL× 2CH2Cl2萃取,萃取液用10mL× 3去離子水洗滌,無水Na2SO4乾燥,去溶劑,產物經無水乙醇重結晶或柱層析(矽胺H,CH2Cl2∶正乙烷= 1∶1(體積比),收率為88%。