基本介紹
- 中文名：含硫甙
- 英文名：Thioglycosides
- 別稱：芥子油甙
- 水解：異硫氰酸酯類（芥子油）與葡萄糖
- 拼音：hán liú dài
- 領域：生物學、化學
作用,標準,提取,
作用
如芥子中的芥子甙（Sinigrin）酶解後生成的黑芥子油即異硫氰酸丙烯酯，外用為皮膚發赤劑，有局部止痛、消炎作用。白芥子中的白芥子甙（Sinalbin）酶解後生成白芥子油即異硫氰酸對羥基苄酯，有相似作用。蘿蔔根中的特殊氣味，即由其含有的蘿蔔甙（Glucoraphenln）酶解後生成的蘿蔔芥子油所致。
標準
1 範圍
本標準規定了低芥酸、低硫甙油菜種子（以下簡稱“雙低”油菜種子）的定義、要求、檢驗方法、檢驗規則。本標準適用於生產、銷售用的優質雜交油菜種子。
2 引用標準
下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。NY/T4—1982 穀類、油料種子粗脂肪測定方法GB/T3543.2—1995 農作物種子檢驗規程 扦樣GB4007.2—1996 經濟作物種子 油料類NY/T91—1988 油菜籽中的芥酸的測定 氣相色譜法ISO9167—1:1992 油菜種子 葡萄糖甙含量測定第1部分：高性能液相色譜法
3 定義
本標準採用下列定義。
芥酸油菜種子的油中所含的二十二碳—烯酸，以所占脂肪酸組成百分比表示。
硫甙油菜籽中所含硫甙葡萄糖苷，以每克乾基餅粕中所含微摩爾數表示。
提取
材料和方法
材料和儀器
材料
油菜籽粕；石油醚、乙醇、無水乙醇、
無水甲醇、丙酮、乙酸乙酯、硫酸、四氯化碳、無水硫酸鈉、苯酚、乙酸鉛、乙酸鋅、三乙胺、葡萄糖、氫氧化鈉、氯化鈉等試劑、大孔吸附樹脂。
儀器
YP202N 型電子天平；
ZDHW 型調溫電熱套；
JJ-1 型磁力電動攪拌器；
FW-80 型高速萬能粉碎機；
SHB-III 型循環水式多用真空泵；
DF-101B 型恆溫加熱磁力攪拌器；
UV-7504 型紫外可見分光光度計；
高效液相色譜儀。
分析方法
採用硫酸-苯酚法進行芥子油甙的粗測。硫酸-苯酚法定糖是利用在高溫的條件下，硫酸使糖水解並縮合生成糠醛，糠醛再與苯酚形成穩定的顯色來進行測定，所以溫度對顯色影響很大。
傳統的硫酸-苯酚法重複性較差，因此本試驗選用了改良的硫酸-苯酚法進行測定。
即先將水和硫酸混合，這樣可對濃硫酸起到稀釋作用，再用冰水冷卻，最後加入苯酚晶體，配成顯色液，並通過沸水浴加熱來使其顯色，從而保證了反應系統溫度一致，很好地體現了檢測的重現性與準確度。
提取劑的選擇
根據相似相容原理，選擇 95 %乙醇、乙酸乙酯、丙酮和 40 %甲醇作為不同極性的溶劑，在其它條件相同情況下，進行芥子油甙提取。用丙酮提取測得的吸光度值最大，但因處理後的顯色液中含有大量的絮狀懸浮物，導致測量結果不準確，故將其捨去。其次是用 40 %甲醇提取所測得的芥子油甙含量最高。因此確定提取芥子油甙的最佳溶劑是甲醇。
提取次數的選擇
溶劑濃度、提取時間和提取次數都對芥子油甙的提取量有不同程度的影響。最佳的提取工藝：
60 %甲醇為提取劑，回流提取 2 h，提取次數為 3次，第 3 次的提取液做為下一批次的溶劑使用。
結論
1）通過單因素試驗確定了芥子油甙最佳提取工藝1∶10，提取次數為 3 次，第 3 次的提取液做為下一批次的溶劑使用。
2）採用正交試驗對最佳工藝條件進行驗證，正交試驗結果與單因素試驗法結果相同，影響芥子油甙提取的主要因素依次是甲醇濃度、溫度、料液比和時間。
3） 通過靜態樹脂法對芥子油甙提取液進行純化分離，表明D201GF樹脂對芥子油甙的吸附效果最好，最大飽和吸附量為35.57 μmol/g。
4）採用50 m L 濃度為1 mol/L Na Cl溶液為洗脫劑，攪拌30 min，洗脫率可達98 %。p H對樹脂的吸附效果影響不大。
5）色譜圖為定性研究芥子油甙的精製，提供了依據，具有一定的參考價值。
