《含抗氧劑的汽輪機油氧化安定性測定法(SH/T 0124-2000)》的附錄A和附錄B均為標準的附錄。由中國石油化工股份有限公司提出。由中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院歸口。中國石油天然氣股份有限公司蘭州煉化分公司起草。熊超為主要起草人。首次發布於1992年。
基本介紹
- 書名：含抗氧劑的汽輪機油氧化安定性測定法
- 作者：國家石油和化學工業局
- 出版日期：2001年6月1日
- 語種：簡體中文
- ISBN：155066213703
- 外文名：Determination of Oxidation Stability of inhibited Turbine Oils
- 出版社：中國標準出版社
- 頁數：9頁
- 開本：16
內容簡介,文摘,
內容簡介
《含抗氧劑的汽輪機油氧化安定性測定法(SH/T 0124-2000)》由中國標準出版社出版。
文摘
著作權頁：
插圖：
5.7氫氧化鉀：分析純。配製成c（KOH）=0.1mol/L氫氧化鉀－乙醇標準滴定溶液。每日或定期標定。
5.8硝酸鈷（CO（NO3）2·6H2O）：分析純。配製成10%（m/m）的溶液。
5.9鹼性藍：配製成濃度為20g/L的鹼性藍6B－乙醇指示劑溶液。為使鹼性藍6B指示劑能夠得到良好的滴定終點，在其溶解於乙醇後以每毫升指示劑溶液中加入0.03mL的比例加入鹽酸。24h後，進行酸值檢測以確定其靈敏度。即從藍色明顯地轉變為紅色，與10%的硝酸鈷（CO（NO3）2·6H2O）溶液的顏色相當，則指示劑溶液靈敏度良好；若靈敏度不夠，應重新加入鹽酸溶液，並在24h後再次檢測，重複此步驟直至靈敏度合格為止。
5.10酚酞：配製成10g/L的酚酞－乙醇指示劑溶液。
5.11丙酮：分析純。
5.12蒸餾水或去離子水：符合GB/T 6682二級水的要求。
5.13硫酸：不小於98%（m/m）。
6準備工作
清洗試管：氧化管和吸收管先用丙酮洗滌，接著用自來水沖洗，瀝乾後浸入濃硫酸中不少於16h。從硫酸中取出後先用自來水沖洗至無酸，再用蒸餾水沖洗，放入溫度為110℃±5℃的烘箱中乾燥不少於3h，然後將其取出放在乾燥器中冷卻至室溫備用。
7試驗步驟
7.1在100mL的燒杯中分別稱取60mg±0.4mg含1%（m/m）銅的環烷酸銅和含1%（m/m）鐵的環烷酸鐵溶液，並稱取30g±0.04g試樣，使試樣中含銅量及含鐵量均為20mg/kg±0.5mg/kg。然後將燒杯放在溫度不超過80℃的烘箱中對試樣緩和加熱不超過5min。待催化劑溶解後，從烘箱中取出冷卻至室溫，並從燒杯中稱取25g±0.04g的試樣裝入氧化管內，用一滴待測樣品密封氧化管的磨砂接頭。然後，將氧化管放入溫度為120℃±0.5℃的加熱浴中。在吸收管中加入25mL水及5～6滴酚酞－乙醇指示荊溶液，連線氧化管和吸收管。為避免吸收管中水蒸發，必須將其用隔熱材料與加熱浴隔開。接通氧氣，調節氧氣流量為1.0L/h±0.1L/h（此流速必須每日校驗）。記下開始氧化的時間，在氧化期間必須保持120℃±0.5℃。如果不要求測定誘導期，連續氧化164h。氧化結束後，關閉氧氣，拆下氧化管和吸收管，將氧化管從加熱浴中取出，在避光處冷卻約1h，然後將氧化油轉入500mL的具塞錐形燒瓶中，分別將氧化管和氧氣導人管用300mL正庚烷洗滌至無油跡。正庚烷洗滌液合併到同一具塞錐形燒瓶內。在室溫下避光靜置不少於16h。
7.2測定揮發性酸值
取下裝有水和酚酞－乙醇指示劑溶液的吸收管，將吸收管中液體全部倒入250mL的錐形燒瓶中，並用25mL蒸餾水沖洗吸收管，洗滌液－並倒入同－錐形燒瓶內，用0.1mol/L氫氧化鉀－乙醇標準滴定溶液滴定揮發性酸，記下消耗的氫氧化鉀－乙醇標準滴定溶液的體積V1（mL）。上述步驟在氧化結束後應儘快進行，並且在滴定時應儘可能地快。
插圖：
5.7氫氧化鉀：分析純。配製成c（KOH）=0.1mol/L氫氧化鉀－乙醇標準滴定溶液。每日或定期標定。
5.8硝酸鈷（CO（NO3）2·6H2O）：分析純。配製成10%（m/m）的溶液。
5.9鹼性藍：配製成濃度為20g/L的鹼性藍6B－乙醇指示劑溶液。為使鹼性藍6B指示劑能夠得到良好的滴定終點，在其溶解於乙醇後以每毫升指示劑溶液中加入0.03mL的比例加入鹽酸。24h後，進行酸值檢測以確定其靈敏度。即從藍色明顯地轉變為紅色，與10%的硝酸鈷（CO（NO3）2·6H2O）溶液的顏色相當，則指示劑溶液靈敏度良好；若靈敏度不夠，應重新加入鹽酸溶液，並在24h後再次檢測，重複此步驟直至靈敏度合格為止。
5.10酚酞：配製成10g/L的酚酞－乙醇指示劑溶液。
5.11丙酮：分析純。
5.12蒸餾水或去離子水：符合GB/T 6682二級水的要求。
5.13硫酸：不小於98%（m/m）。
6準備工作
清洗試管：氧化管和吸收管先用丙酮洗滌，接著用自來水沖洗，瀝乾後浸入濃硫酸中不少於16h。從硫酸中取出後先用自來水沖洗至無酸，再用蒸餾水沖洗，放入溫度為110℃±5℃的烘箱中乾燥不少於3h，然後將其取出放在乾燥器中冷卻至室溫備用。
7試驗步驟
7.1在100mL的燒杯中分別稱取60mg±0.4mg含1%（m/m）銅的環烷酸銅和含1%（m/m）鐵的環烷酸鐵溶液，並稱取30g±0.04g試樣，使試樣中含銅量及含鐵量均為20mg/kg±0.5mg/kg。然後將燒杯放在溫度不超過80℃的烘箱中對試樣緩和加熱不超過5min。待催化劑溶解後，從烘箱中取出冷卻至室溫，並從燒杯中稱取25g±0.04g的試樣裝入氧化管內，用一滴待測樣品密封氧化管的磨砂接頭。然後，將氧化管放入溫度為120℃±0.5℃的加熱浴中。在吸收管中加入25mL水及5～6滴酚酞－乙醇指示荊溶液，連線氧化管和吸收管。為避免吸收管中水蒸發，必須將其用隔熱材料與加熱浴隔開。接通氧氣，調節氧氣流量為1.0L/h±0.1L/h（此流速必須每日校驗）。記下開始氧化的時間，在氧化期間必須保持120℃±0.5℃。如果不要求測定誘導期，連續氧化164h。氧化結束後，關閉氧氣，拆下氧化管和吸收管，將氧化管從加熱浴中取出，在避光處冷卻約1h，然後將氧化油轉入500mL的具塞錐形燒瓶中，分別將氧化管和氧氣導人管用300mL正庚烷洗滌至無油跡。正庚烷洗滌液合併到同一具塞錐形燒瓶內。在室溫下避光靜置不少於16h。
7.2測定揮發性酸值
取下裝有水和酚酞－乙醇指示劑溶液的吸收管，將吸收管中液體全部倒入250mL的錐形燒瓶中，並用25mL蒸餾水沖洗吸收管，洗滌液－並倒入同－錐形燒瓶內，用0.1mol/L氫氧化鉀－乙醇標準滴定溶液滴定揮發性酸，記下消耗的氫氧化鉀－乙醇標準滴定溶液的體積V1（mL）。上述步驟在氧化結束後應儘快進行，並且在滴定時應儘可能地快。
