基本介紹
- 中文名：含多氯聯苯廢物污染控制標準
- 外文名：Including polychlorinated biphenyls (PCBS) waste pollution control standards
- 標準號：GB 13015－1991
- 批准時間：1991年06月27日
- 實施時間：1992年03月01日
- 批准單位：國家環境保護局
主題內容與適用範圍,主題內容,適用範圍,術語,標準值,含多氯聯苯廢物的處置,標準實施,監測方法,氣相色譜法,薄層色譜法,防止含多氯聯苯電力裝置及其廢物污染環境的,
主題內容與適用範圍
主題內容
本標準規定了含多氯聯苯廢物污染控制標準值以及含多氯聯苯廢物的處置方法。
適用範圍
本標準適用於含多氯聯苯廢物的收集、貯存、運輸、回收、處理和處置等。
術語
含有害多氯聯苯廢物是指等於或大於污染控制標準值的含多氯聯苯廢物及廢典禮電容器中用作浸漬劑的多氯聯苯。
一般含多氯聯苯廢物是指小於污染控制標準值的含多氯聯苯廢物。
標準值
含多氯聯苯廢物污染控制標準值
項 目 | 標準值（mg/kg） |
多氯聯苯含量 | 50 |
含多氯聯苯廢物的處置
1、一般含多氯聯苯廢物，應按地方人民政府環境保護行政主管部門指定的場地堆放。
2、含有害多氯聯苯廢物的處置：
（1）多氯聯苯含量≥50～≤500mg/kg的有害廢物允許採用安全土地填埋技術處置，或採用高溫焚燒技術處置。
（2）多氯聯苯含量>500mg/kg的有害廢物及廢電力電容器中用作浸漬劑的多氯聯苯必須採用高溫焚燒技術處 理。
（3）含有害多氯聯苯廢物的暫貯：含有害多氯聯苯廢物暫時無條件處理、處置時，應集中暫貯或封存；集中暫貯或封存庫的建設，應符合人民政府環境保護行政主管部門的有關規定。
標準實施
1、本標準由人民政府環境保護行政主管部門負責監督與實施。
2、本標準不能滿足地方環境保護要求時，省、自治區、直轄市人民政府可按國家有關規定製定嚴於此標準的地方標準，並報國務院環境保護部門備案。
監測方法
多氯聯苯是全球性環境污染物，它是各種氯化聯苯的混合物，國內生產使用的多氯聯苯大部分為“三氯聯苯”（PCB3），作電力電容器的浸漬劑。多氯聯苯的物理化學性質與有機氯農藥相似，在氣相色譜測定時互相干擾，因此，採用氣相色譜法定量，薄層色譜法進行確證試驗。
氣相色譜法
1、本方法採用鹼解破壞有機氯農藥六六六，水蒸氣蒸餾--液液萃取（必要時硫酸淨化），然後用電子捕獲檢測器氣相色譜法測定。
2、試劑
正己烷（或石油醚）：全玻璃蒸餾器蒸餾，收集68～70℃餾分，色譜進樣應無干擾峰，如不純，再次重蒸餾或用中性三氧化二鋁層析柱純化。
硫酸：一級噸。
氫氧化鉀：一級噸。
無水硫酸鈉：取100g加入50mL正己烷，振搖過濾，再加入25mL正己烷，振搖過濾，風乾，置150℃烘15h。
脫脂棉：用丙酮提取處理後備用。
有機氯農藥標準溶液：P，P′--DDE，配成1.00ppm，其他有機氯農藥配成適宜濃度。
多氯聯苯標準溶液：中國科學院環境科學委員會環境分析標準品三氯聯苯（PCB3）（中國科學院環境化學研究所研製品），配成5mg/mL貯備液，稀釋成不同濃度標準溶液。或用PCB3正己烷溶液標準物質(200ppm)（中國科學院生態環境研究中心研製品），稀釋成不同濃度標準溶液。
3、儀器
水蒸氣蒸餾--液液萃取裝置。
帶有電子捕獲檢測器的氣相色譜儀。
電加熱套。
調壓變壓器。
乾燥管。
4、試樣
試樣（樣品）的採集和製備按國家環保局（86）環監字114號頒發《工業固體廢物有害特性試驗與監測方法》（試行）第一章第三節規定進行。
5、分析步驟
同氣相色譜實驗步驟
6、色譜條件
固定相：5% SE--30% Chromosorb W(AW.DMCS),80--100目。
色譜柱：長2m，內徑3mm玻璃柱。
柱溫：195C。
氣化溫度：250C。
檢測溫度：240C。
載氣：高純氧，流速為70mL/min。
7、定量測定
將PCB標準溶液稀釋不同濃度，定量進樣以確定電子捕獲檢測器的線性範圍。
試樣測定時，定量進樣所得峰高（應線上性範圍內）與相近濃度標準溶液的峰高比較，求出PCB含量。
8、計算
多氯聯苯含量(mg/kg)=N標×V標×h樣×V /h標×V樣×W
式中：N標----標準溶液濃度，
V標----標準溶液色譜進樣體積，
h樣----試樣萃取液峰高，
V ----萃取液濃縮後的體積，
h標----標準溶液峰高，
V樣----試樣萃取液色譜進樣體積，
W ----試樣重量，g（以換算成60C烘乾試樣重量計算）。
A1.7 準確度與精密度
本方法的回收率101%～116%，變異係數4.9%。
註：關於多氯聯苯定量計算方法，因其是混合物，故有多種表示方法，鑒於國內廢物主要受“三氯聯苯”（PCB3）污染，若試樣和標準物質（PCB3）峰形沒有大 的差異，可採用特定峰高，以P，P′--DDE的保留值為100，選取相對保留值為38*的峰或以全峰高或者選擇幾個峰高和計算含量。
薄層色譜法
1、多氯聯苯的物化性質與有機氯農藥類似，因此在分析測定時，確證試驗是不可缺少的。
同氣相色譜法採用鹼解破壞有機氯農藥，水蒸氣蒸餾--液液萃取，硫酸淨化，然後採用吸附薄層和反相分配薄層色譜相結合的方法與標準品比較，進行確證實驗。
2、試劑
（1）正己烷：全玻璃蒸餾器重蒸餾，收集68℃～70℃餾分。
甲醇：分析純。
液體石蠟：二級。
矽膠G：青島海洋化工廠。
矽膠GF254：E.Merck。
顯色劑：取硝酸銀2g，溶於10mL蒸餾水中，加甲醇適量至100mL，混勻即得。
多氯聯苯標準溶液：同氣相色譜法的多氯聯苯標準溶液。
薄層板的製備：
a. 吸附矽膠薄層板：稱取15g矽膠G或GF254加約40mL蒸餾水，按常規方法鋪成（200mm×200mm）厚度為0.25mm的薄層板，105℃加熱活化1h，置於無水氯化鈣乾燥器中貯存備用。
b. 反相分配矽膠薄層板：稱取27g矽膠G或GF254置具塞三角瓶中，加3g液體石蠟和60mL三氯甲烷，振搖，鋪成（200mm×200mm）厚度為0.25mm的薄層板，在室溫下風乾，置密閉器中貯存備用。
3、儀器
紫外燈:波長254--360nm。
微量注射器。
鋪板儀。
噴霧器。
展開缸:200mm×190mm×100mm。
4、分析步驟
（1） 吸附薄層色譜定性試驗
將供氣相色譜法測定用的試樣溶液與標準溶液，分別各點不同量置於矽膠G或GF254薄層板上，用正己烷為展開劑，上升法展開10--12cm後，取出薄層板，室溫風乾後，將矽膠G板置紫外燈下，距離10cm照射約30min，然後用硝酸銀甲醇溶液噴霧顯色，如法再置紫外燈下，照射1min，取出觀察斑點展開後的Rf位置，將試樣與標準溶液對照比較予以定性，或將矽膠GF254板，在紫外燈下，觀察斑點展開後的Rf值位置，將試樣與標準溶液對照比較予以定性。
（2） 反相分配薄層色譜確證試驗
用反相分配薄層板，展開劑用甲醇：水=9:1，其他操作步驟與吸附薄層相同（必要時，可進行二次，三次展開）。觀察斑點展開後的Rf值位置，將試樣與標準溶液比較予以確證。
各種多氯聯苯經吸附薄層展開後，其Rf值接近，呈現一個圓形斑點。
當試樣中含有P，P′--DDE時，它的Rf值與多氯聯苯接近，干擾多氯聯苯，因此，不能單靠吸附薄層色譜Rf值確證多氯聯苯，還要結合反相分配薄層色譜特徵進行確證。
防止含多氯聯苯電力裝置及其廢物污染環境的
第一條 為加強含多氯聯苯電力裝置及其廢物的管理，防止多氯聯苯污染環境，特制定本規定。
第二條 本規定所稱的含多氯聯苯電力裝置及其廢物是指以多氯聯苯為介質的電力電容器、變壓器及其他有關裝置和由此產生的含多氯聯苯的廢物。
第三條 本規定適用於含多氯聯苯電力裝置的使用和由此產生的含多氯聯苯廢物其廢棄後的收集、貯存、運輸、處理、處置以及污染管理和進出口活動。
第四條 各級人民政府的環境保護部門對所轄地區的多氯聯苯污染防治工作實施統一監督管理。擁有含多氯聯苯電力裝置單位的主管部門，對本系統內含多氯聯苯電力裝置的污染防治實施監督管理。
第五條 擁有含多氯聯苯電力裝置及多氯聯苯廢物的營運單位和個人對多氯聯苯污染環境的全過程負責，承擔相應責任。對造成多氯聯苯污染的個人，地方各級環境保護部門可責令其限期治理。對造成多氯聯苯污染的單位，地方各級環境保護部門可向地方人民政府建議對其進行限期治理。被限期治理的單位和個人必須如期完成治理任務。
第六條 擁有含多氯聯苯電力裝置的營運單位和個人必須在市級環境保護部門規定的時間內向當地人民政府環境保護部門進行申報登記。如實填寫《含多氯聯苯電力裝置登記表》（附屬檔案一），申報單位須經上級主管部門核實後報當地環境保護部門，個人直接向當地環境部門申報登記。受理申報登記的環境保護部門，應在批准登記之日起一個月內向上級環境保護部門備案。
轉移、處理、處置含多氯聯苯電力裝置和多氯聯苯廢液，應提前十五天申報並徵得所在地環境保護部門的同意。
第七條 正在使用含多氯聯苯電力裝置的單位必須採取措施防止多氯聯苯泄露污染環境。使用單位及其主管部門應制定具體的管理辦法。
第八條 嚴禁任何單位和個人出售、收購、拆解含多氯聯苯電力裝置。
第九條 任何單位和個人轉移、運輸含多氯聯苯廢電力裝置及含多氯聯苯廢物，必須經市級以上人民政府環境保護部門批准後方可進行。跨行政區轉移和運輸的，須經共同的上級人民政府環境保護部門批准。轉移和
運輸過程中，必須有防止泄漏的有效措施和應急措施，並符合國家危險物品運輸規定。
第十條 處理、處置含多氯聯苯廢物的活動，必須經市級主管部門和市級環境保護部門審查並經省級人民政府環境保護部門批准後方可進行。
第十一條 含多氯聯苯廢電力裝置，多氯聯苯廢液和受多氯聯苯污染的物質，應進行集中封存管理。集中封存或在暫時貯存場所暫存的活動必須經省級人民政府環境保護部門批准，並在市級以上人民政府環境保護部門的監督下進行。
第十二條 暫存庫和集中封存庫的選址和設計必須符合《含多氯聯苯（PCBs）廢物的暫存庫和集中封存庫設計規範》（附屬檔案二）。建設集中封存庫必須進行環境影響評價。
第十三條 集中封存和暫存場所必須建立管理制度，採取有效的安全保衛措施，設定明顯的毒害標誌，定期對存放場所及可能影響的範圍進行監測。
第十四條 人民政府環境保護部門應對集中封存場所周圍的環境進行不定期監測。
第十五條 對受多氯聯苯污染的水體和土壤，參照《含多氯聯苯（PCBs）水質、土壤污染控制值（暫定）》進行使用和管理（附屬檔案三）。
第十六條 地方各級人民政府環境保護部門應在人民政府的組織下協同有關部門採取有效措施，收繳流失在社會的含多氯聯苯廢電力裝置和含多氯聯苯的廢物。
第十七條 嚴禁我國管轄區外的含多氯聯苯廢電力裝置、廢液及受多氯聯苯污染的物質入境。
嚴格控制進口含多氯聯苯介質的電力設備，特殊情況確須進口的，須經能源部和國家環境保護局審批。
第十八條 一切單位和個人有權對造成多氯聯苯污染的單位和個人進行檢舉和控告。
第十九條 對違反本規定，造成多氯聯苯污染的單位和個人必須依法承擔相應的法律責任。
第二十條 本規定由國家環境保護局負責解釋。
第二十一條 本規定自1991年3月1日起施行。
