《中華人民共和國出入境檢驗檢疫行業標準:出口茶葉中多種氨基甲酸酯類農藥殘留量的檢驗方法 氣相色譜法(SN/T 1747-2006)》的附錄A為資料性附錄。本標準由國家認證認可監督管理委員會提出並歸口。本標準起草單位:中華人民共和國湖南出入境檢驗檢疫局。本標準主要起草人:張瑩、王正良、黃志強、李擁軍。本標準系首次發布的出入境檢驗檢疫行業標準。
基本介紹
- 書名:出口茶葉中多種氨基甲酸酯類農藥殘留量的檢驗方法 氣相色譜法
- 作者:中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局
- 出版日期:2006年5月1日
- 語種:簡體中文
- ISBN:155066216847
- 外文名:Inspection of Carbamate Insecticide Multi-residues in Tea for Export-Gas Chromatography Method
- 出版社:中國標準出版社
- 頁數:10頁
- 開本:16
- 品牌:北京勁松建達科技圖書有限公司
內容簡介
文摘
b)正己烷:重蒸餾;
c)丙酮:重蒸餾;
d)無水硫酸鈉:650℃灼燒4h;
e)活性炭小柱:3mL活性炭柱(SUPELCO或相當者);
f)速滅威、葉蟬散、仲丁威、殘殺威、二甲威、克百威、抗蚜威標準品:純度≥99%;
g)氨基甲酸酯類農藥標準溶液:準確稱取適量的單個氨基甲酸酯農藥標準品,用丙酮配成100μg/mL的儲備液,根據需要用乙醚十正己烷(1+3)溶液稀釋成適當濃度的混合標準工作液。
3.3儀器和設備
a)氣相色譜儀:配有氮磷檢測器(NPD);
b)快速混勻器;
c)離心機:3000r/min;
d)多功能微量化樣品處理儀或其他相當的儀器;
e)具塞刻度離心管:5mL、10mL;
f)試管:5mL、15mL;
g)尖嘴吸管;
h)微量可調移液器:50μL、200μL、1000μL;
i)微量注射器:10μL。
3.4測定步驟
3.4.1提取
稱取0.5g均勻試樣(精確至0.01g)於15mL小試管中,加入1mL水,1mL丙酮,在混勻器中快速混勻2min,加入無水硫酸鈉飽和,用3×1mL乙醚+正己烷(1+1)在混勻器上振盪萃取三次,每次振盪2min,離心3min,合併上層有機相,待淨化。
3.4.2淨化
在活性炭小柱上端裝入1cm高的無水硫酸鈉。先用乙醚+正己烷(1+1)溶液4mL預淋洗小柱,然後將3.4.1中的提取液全部過活性炭小柱,再用乙醚+正己烷(1+3)溶液4mL淋洗,收集全部洗脫液於刻度離心管中,在多功能微量化樣品處理儀或其他相當的儀器上40℃通氮氣流濃縮至0.5mL。供氣相色譜分析。