光學金相顯微術:簡介,金相顯微鏡,放大系統,解析度和象差,光源,照明方式,樣品的製

根據金屬樣品表面上不同組織組成物的光反射特徵，用顯微鏡在可見光範圍內對這些組織組成物進行光學研究並定性和定量描述的一種技術。它可顯示500～0.2μm尺度內的金屬組織特徵。

基本介紹

中文名：光學金相顯微術
人物：阿諾索夫
分類：立式和臥式
光源：白熾燈泡照明
放大系統：由物鏡和目鏡

簡介,金相顯微鏡,放大系統,解析度和象差,光源,照明方式,樣品的製備,磨平和拋光,腐刻,光學信息顯示,常規分析方法,明場,暗場,特殊分析方法,偏振光顯微術,干涉顯微術,相襯顯微技術,特種金相方法,參考書目,

簡介

早在1841年，俄國人阿諾索夫(П．П．Аносов) 就在放大鏡下研究了大馬士革鋼劍上的花紋。至1863年,英國人索比(H.C.Sorby)把岩相學的方法，包括試樣的製備、拋光和腐刻等技術移植到鋼鐵研究，發展了金相技術，後來還拍出一批低放大倍數的珠光體和其他組織的金相照片。索比和他的同代人德國人馬滕斯(A.Martens)及法國人奧斯蒙(F. Osmond)的科學實踐，為現代光學金相顯微術奠定了基礎。至20世紀初，光學金相顯微術日臻完善，並普遍推廣使用於金屬和合金的微觀分析，迄今仍然是金屬學領域中的一項基本技術。

金相顯微鏡

是用可見光作為照明源的一種顯微鏡。分立式和臥式,見圖1。它們都包括光學放大、照明和機械三個系統。

放大系統

是影響顯微鏡用途和質量的關鍵。主要由物鏡和目鏡組成。其光路見圖2。顯微鏡的放大率為：

式中M顯表示顯微鏡放大率；M物、M目和f物、f目分別表示物鏡和目鏡的放大率和焦距；L為光學鏡筒長度；250為明視距離。長度單位皆為mm。

公式

解析度和象差

透鏡的解析度和象差缺陷的校正程度是衡量顯微鏡質量的重要標誌。在金相技術中解析度指的是物鏡對目的物的最小分辨距離。由於光的衍射現象，物鏡的最小分辨距離是有限的。德國人阿貝(Abbé)對最小分辨距離(d)提出了以下公式：

式中λ為光源波長；n 為樣品和物鏡間介質的折射係數（空氣;n=1；松節油：n=1.5）；嗞為物鏡的孔徑角之半。

公式

從上式可知，解析度隨著n和嗞的增加而提高。由於可見光的波長λ在4000～7000┱之間。在嗞角接近於90°的最有利的情況下，分辨距離也不會比0.2μm更高。因此，小於0.2μm的顯微組織，必須藉助於電子顯微鏡來觀察（見電子顯微學）,而尺度介於0.2～500μm之間的組織形貌、分布、晶粒度的變化，以及滑移帶的厚度和間隔等，都可以用光學顯微鏡觀察。這對於分析合金性能、了解冶金過程、進行冶金產品質量控制及零部件失效分析等，都有重要作用。

象差的校正程度，也是影響成象質量的重要因素。在低倍情況下，象差主要通過物鏡進行校正，在高倍情況下，則需要目鏡和物鏡配合校正。透鏡的象差主要有七種，其中對單色光的五種是球面象差、彗星象差、象散性、象場彎曲和畸變。對複色光有縱向色差和橫向色差兩種。早期的顯微鏡主要著眼於色差和部分球面象差的校正，根據校正的程度而有消色差和復消色差物鏡。近期的金相顯微鏡，對象場彎曲和畸變等象差，也給予了足夠的重視。物鏡和目鏡經過這些象差校正後，不僅圖象清晰，並可在較大的範圍內保持其平面性，這對金相顯微照相尤為重要。因而現已廣泛採用平場消色差物鏡、平場復消色差物鏡以及廣視場目鏡等。上述象差校正程度，都分別以鏡頭類型的形式標誌在物鏡和目鏡上。

光源

最早的金相顯微鏡，採用一般的白熾燈泡照明，以後為了提高亮度及照明效果，出現了低壓鎢絲燈、碳弧燈、氙燈、鹵素燈、水銀燈等。有些特殊性能的顯微鏡需要單色光源，鈉光燈、鉈燈能發出單色光。

照明方式

金相顯微鏡與生物顯微鏡不同，它不是用透射光,而是採用反射光成像,因而必須有一套特殊的附加照明系統，也就是垂直照明裝置。1872年蘭(V.vonLang)創造出這種裝置,並製成了第一台金相顯微鏡。原始的金相顯微鏡只有明場照明，以後發展用斜光照明以提高某些組織的襯度。

樣品的製備

在金相樣品表面上的各組織組成物，反光度必須有所差別方能在顯微鏡下利用各種光學信息進行顯示，加以辨識。為此，樣品在觀察前應按一定的操作程式進行必要的加工準備。樣品準備和以後組織顯示大致程式可用圖3表示。

磨平和拋光

一般在帶有金相砂紙的金相分析專用的磨平機上磨平之後再在拋光機上進行拋光，拋光過程需要使用拋光劑，如三氧化二鉻、氧化鎂等。拋光除機械方法外，還可採用電解、化學、化學-機械和電解-機械等法。經拋光後樣品表面呈鏡面。有些合金的組織組成物,如金屬與合金中的夾雜物（圖4）和鑄鐵中的石墨，反射本領遠低於基體，這類樣品在拋光後便可直接置於顯微鏡下進行觀察和分析。在拋光過程中還應防止組成物脫落。對於一些含有不穩定組織（如淬火馬氏體）的樣品，應防止過熱，以避免組織發生變化.

腐刻

大多數經拋光的試樣是不能看到組織的。因為光在樣品表面上均勻反射，各不同組織的反射率差別很小，不能被肉眼察覺。因而需要採用以下腐刻方法加大各相之間的襯度。①化學及電化學方法:化學腐刻（4%-8%硝酸酒精、苦味酸氫氧化鈉溶液、鐵氰化鉀等)電解腐刻（包括恆電位腐刻），陽極腐刻及氧化（熱染）等；②物理方法：真空顯示（選擇性蒸發），離子束濺射，干涉層等。目前，廣泛使用的化學腐刻劑，大多數都是基於經驗；近年來已發展出如恆電位電解腐刻、離子束腐刻和干涉層金相技術等方法，可較好地控制條件，保證實驗的重複性。後者利用鍍層的干涉效應，能真實地反映組織形貌。

光學信息顯示

金相樣品按所需的分析方法製備後即可進行分析觀察,常用的分析方法見圖3 ，可分為常規分析方法和特殊分析方法。

常規分析方法

由於樣品製備簡單，顯微鏡不需特殊的附屬檔案，操作簡便，是觀察和研究金屬微觀組織形貌的最常用方法；直接使用垂直反射光的振幅及波長信息，樣品經磨平、拋光、腐刻後即可置於顯微鏡下觀察分析，按照明方式有直射（即明場）和斜射（即暗場）兩種。

明場

照明光線直射到樣品上觀察,如圖5示出由於樣品表面上不同晶粒或不同相之間化學性質的差異，在同一腐蝕介質中發生不均勻的溶解，造成反射本領的差別而顯示組織組成物。

暗場

採用了從物鏡外斜射照明，使樣品的鏡面呈現暗的視野，使表面上的微小浮凸的反射光產生足夠大的對比而被顯示出來。如浮凸顆粒是透明或半透明的，經內界面漫反射的光亦將進入物鏡。這對金屬和合金材料中的微缺陷和非金屬夾雜物的鑑定分析是很有用的。例如圖6表示利用奧氏體晶界腐刻後在內界面處形成溝壕使光產生漫反射，從而勾畫出晶粒的形狀。

特殊分析方法

光學金相顯微鏡除利用垂直反射光的振幅信息反射成像外；還可利用在特殊照明條件下產生的不同的光學信息來顯示樣品中的組織組成物，它們的發展為光學金相顯微術增添了一系列的特殊分析方法（圖3）。

偏振光顯微術

主要特點是利用平面偏振光照射到試樣表面上，考察目的物對平面偏振光的橢圓化效應。這種效應可反映目的物有關光學對稱性的信息，從而判斷它是晶體各向同性或各向異性。照明用的平面偏振光經起偏鏡得到；橢圓化效應則用檢偏鏡檢查。它主要套用於辨認各向異性晶體不同取向的區域，或透明夾雜物的透視顏色。如果在垂直照明器和檢偏鏡之間放入一個靈敏色輝板，樣品的各個晶粒就可以由它們的特徵顏色辨認。色輝板可以用來測定晶體擇優取向程度並進行回復和再結晶的研究，也可以對多相合金進行相分析及對非金屬夾雜物進行鑑定。在特定條件下還可以研究磁疇結構。

干涉顯微術

示意如圖7。其特點是在顯微鏡光學系統中增加了特殊設計的光學裝置，使光線通過時被分成兩束，一束光通過物鏡，在試樣上反射返回，重新穿過光束分離器進入目鏡；另一束光從一個比較板上反射進入目鏡。這兩束反射光在光束分離器上相遇時會發生干涉，利用所產生的干涉條紋的形狀，可以判斷輕微浮凸的空間形態，並可根據條紋位移量和相鄰條紋間距之比，定量給出浮凸高度。多光束干涉的發展，使干涉條紋更為窄銳，從而提高了測量高度差的靈敏度（見馬氏體相變中的圖3、(圖6)。

相襯顯微技術

利用相位差信息（樣品表面由細微浮凸導致相位差），將反射光減弱到和衍射光振幅相近，並改變反射光的相位，使其和衍射光同相或相差π。裝置是在普通顯微鏡的物鏡和目鏡之間的適當位置上放一個環形的相位差板，將反射光減弱並移相，再安放一個相應的環形光闌，就可以把表面細微高低不同引起的光學相差轉換為振幅差,提高各組織間的襯度（圖8）。近期發展的微差干涉技術，把相襯和顯微干涉技術結合起來，能把細微的浮凸表現為色彩對比，更有效地提供表面細微組織的信息。

光學金相顯微術

特種金相方法

高溫和低溫金相一般的金相研究均在室溫下進行，只能觀察室溫下的組織及快冷固定下來的高溫組織。大多數組織隨溫度的升高或下降而變化。為了連續觀察高、低溫時組織變化，可以將樣品置於有加熱或冷卻裝置的樣品台上，並抽真空保證樣品在高溫下不被氧化，低溫下不凝聚水汽。其次要用長焦距的物鏡（透射或反射式）。但由於低溫或高溫顯微鏡只能觀察到引起表面高低不同的變化，而有些表面反應與內部不同（如高碳鋼在高溫下可以在表面析出石墨，低溫下首先在表面形成馬氏體等），這種技術的套用有很大的局限性。

定量金相也稱體視金相，它主要以體視學為基礎，研究顯微組織的定量關係（見定量金相技術）

參考書目

田白玉、楊體強：《光學金相攝影技術》，科學出版社，北京，1983。 B.K.T.Conn & E.J.Bradshaw eds.,Polarized Light in Metallography,London,1952. 　S. Tolansky, Multiple-beam Interferometry of Surfaces and Films,clorendon Press,Oxford,1948.