丙酸交沙黴素為一種在甲醇或乙醇中易溶，在乙醚中微溶，在水中幾乎不溶的白色至淡黃色結晶性粉末，略有引濕性；丙酸交沙黴素屬於抗生素類藥物，貯藏時應密閉、避光保存。
基本介紹
- 中文名：丙酸交沙黴素
- 英文名：Josamycin Propionate
- 化學式： C45H73NO16
- 分子量：884.06
簡介,性狀,鑑別,檢查,含量測定,類別,貯藏,
簡介
丙酸交沙黴素
中文拼音：Bingsuan Jiaoshameisu
英文名：Josamycin Propionate
分子式： C45H73NO16，
分子量：884.06
本品主組分為（4R，5S，6S，7R，9R，10R，11E，13E，16R，）—4—（乙醯氧）—6—〔〔3,6,—二脫氧 —4—O—〔2，6，—二脫氧—3—C—甲基—4—O—（3—甲基丁醯基）a—L—核—己吡喃糖基〕—3—（二甲氨基）—b—D—吡喃型葡萄糖基〕氧〕—5—甲氧基—9，16—二甲基—7—（2—氧代乙基）—10—（丙二醯氧）氧雜環十六烷—11，13—二烯—2—酮的丙酸酯〈即吉他黴素（柱晶白黴素）A3丙酸酯〉。
按無水物計算，每lmg的效價不得少於843交沙黴素單位。
性狀
本品為白色至淡黃色結晶性粉末，略有引濕性。
本品在甲醇或乙醇中易溶，在乙醚中微溶，在水中幾乎不溶。
鑑別
（1）取本品2 mg，加硫酸5 m1溶解，溶液應顯紅褐色。
（2）取本品與丙酸交沙黴素標準品各適量，分別用甲醇溶解並稀釋製成每1 ml中含丙酸交沙黴素l mg的溶液，作為供試品溶液與標準品溶液。照薄層色譜法（附錄VB）試驗，分別吸取上述兩種溶液各5 μl，分別點於同一矽膠G薄層板上，以丙酮—己烷 (7:5)為展開劑，展開，晾乾，噴以磷鉬酸乙醇溶液(1→10)，置 110℃加熱數分鐘。供試品溶液所顯主斑點的顏色和位置應與標準品溶液主斑點的顏色和位置相同。
（3）取本品與丙酸交沙黴素標準品各適量，精密稱定，分別用流動相溶解並稀釋製成每1m1中約含lmg的溶液，作為供試品溶液與標準品溶液。照有關物質項下的色譜條件，取標準品溶液和供試品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，供試品溶液主峰的保留時間應與標準品溶液主峰的保留時間一致。
（4）取本品，加甲醇製成每1ml中約含10μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（附錄IVA)測定，在231 nm波長處有最大吸收。
以上(2)、(3)兩項可選做一項。
檢查
有關物質 取本品適量，精密稱定，用流動相溶解並稀釋製成每1m1中約含丙酸交沙黴素lmg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml置100ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。照高效液相色譜法（附錄VD)測定，用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以磷酸鹽緩衝液（取0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液l0ml與0.05mol/L磷酸氫二鉀40ml，混勻，調節pH值至7.5)一甲醇(82：18)為流動相；流速為每分鐘1.0ml；柱溫40℃，檢測波長為231nm。理論板數按丙酸交沙黴素峰計算不低於1000。取對照溶液20µl注入液相色譜儀，調節檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高為滿量程的20%～25%，立即精密量取供試品溶液與對照溶液各20µl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主峰保留時間的3倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，單個雜質峰面積不得大於對照溶液主峰面積的3倍（3.0%），各雜質峰面積的和不得大於對照溶液主峰面積的14倍（14.0%）。
甲醇、異丙醇和二氯甲烷 取本品約0.1g，精密稱定，置20ml頂空瓶中，加內標溶液（每1ml中約含乙醇60 μg的水溶液）5ml使溶解，密封瓶口，作為供試品溶液；分別精密稱取甲醇、異丙醇和二氯甲烷各適量，加上述內標溶液定量稀釋製成每1ml中約含甲醇100μg、異丙醇100μg和二氯甲烷12μg的混合溶液，精密量取5ml置20ml頂空瓶中，密封瓶口，作為對照品溶液。照氣相色譜法（附錄V E），用聚二甲基矽氧烷為固定液（或極性相近的固定液）的毛細管柱（25m×0.25m），柱溫為30℃，氫火焰離子化檢測器(FID)，檢測器溫度為230℃；進樣口溫度為200℃，頂空瓶溫度為100℃，頂空時間為20分鐘。載氣為氮氣，流速為2ml/min。取對照溶液注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，出峰順序為：甲醇、乙醇、異丙醇和二氯甲烷，各峰間分離度均應符合規定。分別取對照溶液和供試品溶液分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按內標法以峰面積比值計算，含異丙醇不得過0.5%，甲醇不得過0.5%，二氧甲烷不得過0.06%。
乾燥失重 取本品，在60℃減壓乾燥3小時（附錄VIII L)，減失重量不得過2.0%。
熾灼殘渣 取本品約1g，依法檢查（附錄VIII N)，遺留殘渣不得過0.2%。
重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（附錄VIII H第二法），含重金屬不得過百萬分之三十。
含量測定
取本品適量，精密稱定（約相當於交沙黴素40mg），加甲醇20ml振搖使之溶解，加滅菌的pH 5.6磷酸鹽緩衝液（取磷酸二氫鉀9.07g，加水1000ml，1mol/L氫氧化鈉溶液調節pH值至5.6）定量製成每1 ml中約含400單位的溶液，照抗生素微生物檢定法（附錄XI A管碟法或濁度法)測定。
管碟法 試驗菌為枯草芽抱桿菌（CMCC (B) 63 501)；培養基為培養基II號（pH7. 8 ~ 8. 0)；緩衝液為pH 7.8磷酸鹽緩衝液；抗生素濃度範圍為20~80單位/ml；培養條件36~37℃，14～16小時。
濁度法 試驗菌為金黃色葡萄球菌 (Staphylococcus aureus) (CMCC(B) 26003)：培養基為培養基III號（pH7.0~7.2)；緩衝液為pH 7.8磷酸鹽緩衝液；抗生素濃度範圍為0.8~4.8單位/ml；培養溫度35～37℃，培養時間3～4小時。
類別
抗生素類藥
貯藏
密閉、避光保存
