丙酮萃取

丙酮萃取

丙酮萃取是以丙酮為萃取溶劑，為定量分析橡膠配合物中游離硫、樹脂、蠟或礦物油、軟化劑丙酮可溶的有機硫化促進劑、防老化劑以及它們的分解產物所進行的萃取。也適用於原料生膠，硬質膠、再生膠及硫化油膏，炭黑的質量檢驗也用丙酮萃取，在塑膠方面，丙酮萃取用於試驗酚醛樹脂等的硬化度。

基本介紹

  • 中文名：丙酮萃取
  • 外文名：acetone extraction
  • 萃取劑：丙酮
  • 分析對象：游離硫、樹脂、蠟或礦物油等
  • 其他方面：原料生膠，硬質膠及硫化油膏等
萃取時間及萃取率,影響萃取率的因素,萃取物的定性分析,注意事項,

萃取時間及萃取率

假定當萃取率Edaf隨時間的變化率Edaf'小於或等於0.001%/h時為第五級達到近徹底萃取的時間，就煤岩成分的影響而言，第五級可萃取組分含量在童亭煤中為絲炭(TTSYM)>亮煤(TTLYM)>暗煤(TTAYM)，在柴里煤中為暗煤(CLAYM)>亮煤(CLLYM)，在梁家煤中為暗煤(LJAYM)>鏡煤(LJJYM)，其規律與此前的四級萃取都不相同，說明煤岩成分對萃取率的影響規律因溶劑而異。煤階方面，由於CLLYM>TTLYM>LJJYM，CLAYM>LJAYM>TTAYM，以及DTJM>SFJM>LJJJM>CLLJM>TTLJM，表明原煤中第五級可萃取成分含量與煤階的規律並不明顯，但在精煤中，第五級可萃取組分的含量總體上隨煤階的升高而降低。這說明第五級可萃取組分含量在本質上是與煤階有密切關係的，只是在原煤中由於受其他不確定的原始因素的影響(如密度和孔隙分布等)，使得可萃取組分的溶出性能產生無規律的表現。但這種不確定的因素由於混合溶劑的處理而被降到了最低，因而在精煤中，第五級可萃取組分基本上可以不受大的限制較自由地被溶解出來。

影響萃取率的因素

原煤的第五級萃取率與C含量、O/C和N/C原子比均具有高度的一元三次函式關係，而與H/C原子比沒有明顯相關性。這表明含O和N雜原子的組分是構成第五級丙酮萃取物的重要組分，而煤階是決定第五級萃取率的最重要因素。對於精煤，第五級萃取率與C含量、O/C和N/C原子比亦具有高度的線性關係，其中隨C含量和N/C原子比的增加而降低，隨O/C原子比的增加而增加，而H/C原子比對其沒有明顯影響。這說明在精煤中，含O組分和含N組分在第五級丙酮溶劑中具有不同的溶解性能，前者親丙酮而後者疏丙酮。

萃取物的定性分析

TTLYM煤的第1和第2次取樣萃取物的FTIR譜圖如圖1所示，第1次取樣中有突出的3410cm處含O和N組分的吸收峰，且在第2次取樣中更強；第1次取樣中2951～2858 cm處的脂肪族吸收峰、1700cm叫處的羰基吸收峰和1300～1100 cm叫的酚、醇、醚吸收峰也有良好表現，但在第2次取樣中則均趨減弱。這表明第五級萃取物中有較多的氫鍵締合的OH(或-NH)組分存在，同時還有一定量的羰基化合物，且這兩類化合物具有相反的溶出特性：前者趨向於萃取後期溶出，而後者則趨向於萃取前期溶出。
TTLJM煤的第五級第2～5次取樣萃取物的FTIR譜圖(見圖1)與對應的原煤TTLYM的FTIR譜圖的重要不同點在於：2951～2858cm、1 450cm和1 375cm的吸收峰在前兩次取樣中有非常高的顯現，並隨萃取時間的增加而快速減弱，至第4次取樣後則基本穩定；而3410cm和1330～1100cm處含O與N組分的吸收峰則沒有顯著的差異。這表明混合溶劑處理對丙酮可溶的高含脂肪族(如脂鏈)結構的組分的鬆弛或解離特別有效，且這種組分可能同時含有O、N雜原子和脂肪族結構。
丙酮萃取
圖1

注意事項

1.為嚴格控制測定鈹的酸度，必須多分取一份溶液作予中和用。
2.溫度若低於25℃，必須延長發色放置時間，顯色完全後，絡合物非常穩定。
3.對於結果要求比較精確的試樣，在繪製標準曲線時，必須加入等量的高純鎂溶液作基底溶液，按分析步驟同樣萃取及測定。

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