該品為白色或幾乎白色的結晶性粉末；無臭。該品在氯仿中易溶，在甲醇中溶解，在無水乙醇中微溶，在乙醚中極微溶解，在水中幾乎不溶。熔點 該品的熔點（附錄Ⅵ C）為197～208℃，熔融時同時分解，熔距不得超過4℃。比旋度 取該品，精密稱定，加氯仿溶解並定量稀釋製成每1ml中含10mg的溶液，依法測定（附錄Ⅵ E），比旋度為+47°至+54°。
基本介紹
- 中文名：丁酸氫化可的松
- 外文名：Hydrocortisone Butyrate
- 中文別名：丁酸氫化可的松
- 簡寫拼音：DSQHKDS
基本信息,詳細信息,含量測定,測定方法,
基本信息
【所屬類別】：皮膚病用藥
【MF MW】C25H36O6432.55
【適應症】 濕疹，皮炎，過敏性皮膚病。
【用量用法】 均勻塗於患處，輕揉1分鐘後再塗藥1次，每日2次。
【禁忌】 麻疹，水痘，化膿性皮膚病及皮膚損傷。勿用於眼科。
【不良反應】 長期使用可引起皮膚痤瘡樣改變、色素脫失或沉著。
【規格】 軟膏 1% x 10g。
詳細信息
【性狀】
沸 點：585.6°Cat760mmHg
折 射 率：1.564
閃 光 點：194°C
Inchi：InChI=1/C25H36O6/c1-4-5-21(30)31-25(20(29)14-26)11-9-18-17-7-6-15-12-16(27)8-10-23(15,2)22(17)19(28)13-24(18,25)3/h12,17-19,22,26,28H,4-11,13-14H2,1-3H3/t17-,18-,19-,22+,23-,24-,25-/m0/s1
密 度：1.23g/cm3
【鑑別】
⑴取該品約4mg，加硫酸2ml使溶解，即顯黃色至棕黃色，並帶綠色螢光。⑵取該品約10mg，加甲醇1ml溶解後，加鹼性酒石酸銅試液1ml，加熱，即產生氧化亞銅的紅色沉澱。⑶取該品約50mg，加乙醇制氫氧化鉀試液2ml，置水浴上加熱5分鐘，放冷，加硫酸溶液（1→2）2ml，緩緩煮沸1分鐘，即產生丁酸乙酯的香氣。⑷該品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集585圖）一致。
【檢查】
其他甾體 取該品15mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加乙腈20ml使溶解，加水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；量取供試品溶液適量，用流動相稀釋50倍作為對照溶液。照含量測定項下的色譜條件，取對照溶液20μl注入液相色譜儀，調節檢測靈敏度，使主成分色譜峰高約為記錄儀滿量程的20%；再取供試品溶液及對照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀、記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰，量取各雜質峰面積的和，不得大於對照溶液的主峰面積，每個雜質峰的面積均不得大於對照溶液主峰面積的1/2。乾燥失重 取該品，在75℃減壓乾燥至恆重，減失重量不得過0.5%（附錄Ⅷ L）。熾灼殘渣 取該品1.0g，依法檢查（附錄Ⅷ N），遺留殘渣不得過0.1%。重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（附錄Ⅷ H第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。
含量測定
照高效液相色譜法（附錄Ⅴ D）測定。色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑，水－乙腈－冰醋酸（55：45：0.5）為流動相；檢測波長為240nm。理論板數按丁酸氫化可的松峰計算應不低於1500，丁酸氫化可的松峰與內標物質峰之間的分離度應符合要求。內標溶液的製備 取甲睪酮適量，加甲醇製成每1ml中含0.18mg的溶液，即得。測定法 取丁酸氫化可的松對照品適量，精密稱定，加甲醇溶解並定量稀釋製成每1ml中約含0.26mg的溶液；精密量取該溶液與內標溶液各5ml，置50ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，另取該品適量，同法測定，按內標法以峰面積計算，即得。
測定方法
方法名稱：
丁酸氫化可的松原料藥－丁酸氫化可的松－高效液相色譜法
套用範圍：
該方法採用高效液相色譜法測定丁酸氫化可的松原料藥中丁酸氫化可的松的含量。
該方法適用於丁酸氫化可的松原料藥。
方法原理：
試劑：
1. 乙腈
2. 冰醋酸
3. 甲醇
4. 甲睪酮
儀器設備：
1. 儀器
1.1 高效液相色譜儀
1.2 色譜柱
十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑，理論塔板數按丁酸氫化可的松峰計算應不低於1500。
1.3 紫外吸收檢測器
2. 色譜條件
2.1 流動相：水 乙腈 冰醋酸=55 45 0.5
2.2 檢測波長：240nm
2.3 柱溫：室溫
試樣製備：
1. 內標溶液的製備
精密稱取甲睪酮適量，加甲醇製成每1mL中含0.18mg的溶液，即為內標溶液。
2. 對照品溶液的製備
精密稱取丁酸氫化可的松對照品適量，加甲醇溶解並定量稀釋成每1mL中約含0.26mg的溶液，精密量取該溶液與內標溶液各5mL，置50mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即為對照品溶液。
註：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
操作步驟：
分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長240nm處測定丁酸氫化可的松（C25H36O6）的峰面積，計算出其含量。
參考文獻：
