《一種電子級多晶矽生產中回收氫氣的淨化處理工藝》是新特能源股份有限公司於2013年11月15日申請的專利，該專利的公布號為CN103588170A，申請公布日為2014年2月19日，發明人是張偉、銀波、陳喜清、張凱興、夏祥劍。該發明屬氣體分離淨化工程等領域。
《一種電子級多晶矽生產中回收氫氣的淨化處理工藝》提供的淨化方案包括將回收氫氣預冷，再冷，使氫氣溫度降到0℃以下，然後進入改性氧化鋁吸附器進行吸附雜質，再經過濾器過過濾，使氫氣純度達到99.999%（V/V），達到生產電子級多晶矽的需要，該發明還具有工藝簡單，易於操作，淨化效果明顯等有益效果。
2017年12月11日，《一種電子級多晶矽生產中回收氫氣的淨化處理工藝》獲得第十九屆中國專利優秀獎。
（概述圖為《一種電子級多晶矽生產中回收氫氣的淨化處理工藝》摘要附圖）
基本介紹
- 中文名：一種電子級多晶矽生產中回收氫氣的淨化處理工藝
- 申請人：新特能源股份有限公司
- 申請日：2013年11月15日
- 申請號：2013105691938
- 發明人：張偉、銀波、陳喜清、張凱興、夏祥劍
- 公布日：2014年2月19日
- 公布號：CN103588170A
- 地址：新疆維吾爾自治區烏魯木齊市500甘泉堡工業園
- 分類號：C01B3/50(2006.01)I、C01B33/021(2006.01)I
- 代理機構：北京中恆高博智慧財產權代理有限公司
- 代理人：夏晏平
- 類別：發明專利
專利背景,發明內容,專利目的,技術方案,有益效果,附圖說明,權利要求,實施方式,榮譽表彰,
專利背景
2012年中國從德、美、韓等國進口多晶矽8.28萬噸，占全年中國國內需求量近60%。中國國內對電子級多晶矽的需求幾乎100%依賴進口。電子級多晶矽是電子電力、航空航天、軍工等產業的基礎性功能材料。儘管中國多晶矽產業發展迅猛，產能規模躍居世界第一，但仍無法實現11N及以上純度電子級多晶矽的量產，研發電子級多晶矽材料生產技術並實現量產是中國的多晶矽產業發展的重點方向。
電子級氫氣淨化處理工藝是生產電子級多晶矽材料的關鍵技術。2013年前多晶矽生產中使用的氫氣主要為尾氣中的回收氫氣，氫氣品質無法滿足量產電子級多晶矽的生產需求。在多晶矽生產過程中，氫氣作為還原氣體和載流氣體，需求用量巨大，其純度是多晶矽質量保證的關鍵因素。多晶矽生產尾氣乾法回收氫是多晶矽生產用氫的主要來源，成本較低。提高尾氣乾法回收氫的質量，並實現大規模化套用，對於中國多晶矽產業的提質具有重要意義，是電子級多晶矽產業化的根本保障。
2013年前回收氫氣淨化處理工藝是：採用活性炭吸附劑將經過低溫淋洗酷諒旋協吸收、換熱後的常溫氫氣體中所含的少量氯化氫和氯矽烷進行常溫吸附，實現了氫氣的回收、淨化和循環利用，但氫氣中的BCl3、硼烷、磷烷、PCl5、POCl3等雜質含量無法有效降低，造成無法大規模量產電子級多晶矽。
發明內容
專利目的
《一種電子級多晶矽生產中回收氫氣的淨化處理工藝》所要解決的技術問題是針對回收氫氣中的BCl3、硼烷、磷烷、PCl5、POCl3等雜質雜質含量無法有效降低，造成無法大規模量產電子級多晶矽的問題，提供一種電子級多晶促危矽生產中回收氫氣淨化處理工藝，使回收氫氣滿足電子級多晶矽生產需求。
技術方案
《一種電子級多晶矽生產中回收氫氣的淨化處理工藝》所述淨化處理工藝如下：
1）將低溫淋洗吸收、換熱後的含有微量氯化氫、氯矽烷及痕量BCl3、硼烷、磷烷、PCl5、POCl3等雜質的回收氫氣通入回收氫氣預冷器管程進行預冷，冷卻後的回收氫氣溫度為25℃以下，壓力為0.8表壓以上；
2）經預冷後的回收氫氣進入回收氫氣冷卻器管程，進行再冷，再冷後的回收氫氣溫度為0℃以下，壓力為0.8表壓以上；
3）經再冷後的回收氫氣進入吸附器，對雜質進行吸附，吸附溫度為20℃以下，壓力為0.8表壓；
4）經吸附後的回收氫氣進入回收氫氣預冷器殼程，對管程中未吸附的回收氫氣降溫；
5）從預冷器殼程出來的回收氫歡棵紙氣進入回收氫氣過濾器進行過濾；
6）經過濾器過濾的回收氫氣，純度為99.999%（V/V），作為產品使用於多晶矽生產工藝。
進一步的說明：所述吸附器為改性氧化鋁吸附器，吸附器為夾套型吸附器，在夾套內由循環冷卻水對吸附柱進行冷卻，吸附柱溫度為20℃以下。
改性氧化鋁的比表面積為700平方米/克，強度＞80牛，顆粒直徑為1-3毫米，吸附壓力0.8表壓以上，溫度為20℃以下，在氫氣進出口安裝有濾網，濾網目數為80-100目，材質為OCr18Ni9。過濾濾芯濾網材質為OCr18Ni9，網目數為80-100目。
上述淨化處理工藝的具體操作過程如下：
1、循環水冷卻器殼程中通入冷媒7℃水，但不僅限於7℃水；
2、循環水泵開啟，吸附柱夾套內通入循環水，對吸附柱進行冷卻，冷卻後的循環水進入循環水冷卻器管程進行降溫，降溫後的循環水再回到循環水泵進行循環使用，吸附柱溫度在25℃以下；
3、回收氫氣冷卻器殼程通入-35℃冷凍鹽水，但不僅限於-35℃冷凍鹽水少樂轎；雄櫃祝
4、將經過低溫淋洗吸收、換熱後的含有微量氯化氫和氯矽烷及痕量BCl3、硼烷、抹肯厚付磷烷、PCl5、POCl3等雜質的回收氫氣，通入回收氫氣預冷器管程進行預冷，預冷後回收氫氣溫度嫌循局在25℃以下，回收氫氣的壓力在0.8表壓以上；
5、經過預冷後的回收氫氣進入回收氫氣冷卻器管程，再次進行冷卻，冷卻後的回收氫氣溫度在0℃以下，回收氫氣的壓力在0.8表壓以上；
6、經過回收氫氣冷卻器冷卻後的氫氣進入露點小於-50℃的填充有比表面積大於700平方米/克、強度大於80牛、直徑1～3毫米改性氧化鋁的吸附器中，進行吸附，但不僅限於改性氧化鋁。吸附壓力在0.8表壓以上，吸附溫度在20℃以下。吸附器氫氣進出口安裝有80～100目，材質為OCr18Ni9的過濾網，但不僅限於OCr18Ni9材質；
7、經過吸附器吸附後的氫氣，進入回收氫氣預冷器殼程，對回收氫氣進行冷卻降溫，最後吸附後的氫氣進去氫氣過濾器進行過濾，過濾器中濾芯濾網目數在80～100目，濾網材質為OCr18Ni9，但不僅限於OCr18Ni9材質。
8、過濾後的氫氣作為產品氣，產品純度達到99.999%V/V，供多晶矽生長進行使用。
9、吸附器至少兩套以上，當使用的吸附器中吸附劑吸附飽和後，將備用吸附器投入系統進行使用，將原先吸附飽和的吸附劑進行再生處理或更換後備用。
有益效果
《一種電子級多晶矽生產中回收氫氣的淨化處理工藝》有效的降低了氫氣中的BCl3、硼烷、磷烷、PCl5、POCl3等雜質的含量，提升了回收氫氣的品質，使其滿足量產電子級多晶矽生產要求。並具有工藝簡單，易於操作，淨化效果明顯的有益效果。
附圖說明
圖1是該發明實施例所述的電子級多晶矽生產中回收氫氣淨化處理工藝流程簡圖。
設備名稱如下：1-回收氫氣預冷器；2-回收氫氣冷卻器；3-帶夾套的吸附器；4-循環水冷卻器；5-循環水泵；6-氫氣過濾器。
附圖說明
權利要求
1.《一種電子級多晶矽生產中回收氫氣的淨化處理工藝》其特徵為淨化處理工藝如下：
（1）將低溫淋洗吸收、換熱後的含有微量氯化氫、氯矽烷及痕量BCl3、硼烷、磷烷、PCl5、POCl3等雜質的回收氫氣通入回收氫氣預冷器管程進行預冷，冷卻後的回收氫氣溫度為25℃以下，壓力為0.8表壓以上；
（2）經預冷後的回收氫氣進入回收氫氣冷卻器管程，進行再冷，再冷後的回收氫氣溫度為0℃以下，壓力為0.8表壓以上；
（3）經再冷後的回收氫氣進入吸附器，對雜質進行吸附，吸附溫度為20℃以下，壓力為0.8表壓；
（4）經吸附後的回收氫氣進入回收氫氣預冷器殼程，對管程中未吸附的回收氫氣降溫；
（5）從預冷器殼程出來的回收氫氣進入回收氫氣過濾器進行過濾；
（6）經過濾器過濾的回收氫氣，純度為99.999%（V/V），作為產品使用於多晶矽生產工藝。
2.根據權利要求1所述的電子級多晶矽生產中回收氫氣的淨化處理工藝，其特徵為所述吸附器為改性氧化鋁吸附器，吸附器為夾套型吸附器，在夾套內由循環冷卻水對吸附柱進行冷卻，吸附柱溫度為20℃以下。
3.根據權利要求1或2所述的電子級多晶矽生產中回收氫氣的淨化處理工藝，其特徵為改性氧化鋁的比表面積為700平方米/克，強度＞80牛，顆粒直徑為1-3毫米，吸附壓力0.8表壓以上，溫度為20℃以下，在氫氣進出口安裝有濾網，濾網目數為80-100目，材質為OCr18Ni9。
4.根據權利要求1所述的電子級多晶矽生產中回收氫氣的淨化處理工藝，其特徵過濾濾芯濾網材質為OCr18Ni9，網目數為80-100目。
實施方式
如圖1所示該發明實施例所述的一種電子級多晶矽生產中回收氫氣淨化處理工藝包括回收氫氣預冷、回收氫氣冷卻、回收氫氣吸附、氫氣過濾最終得到99.999%V/V高純氫氣，滿足量產電子級多晶矽生產要求。
具體實施步驟為：
1、向循環水冷卻器4殼程中通入冷媒7℃水；
2、循環水泵5開啟，吸附器3夾套內通入循環水，對吸附器3進行冷卻，冷卻後的循環水進入循環水冷卻器4管程進行降溫，降溫後的循環水再回到循環水泵5進行循環使用，吸附器3溫度在25℃以下；
3、向回收氫氣冷卻器2殼程通入-35℃冷凍鹽水；
4、將經過低溫淋洗吸收、換熱後的含有微量氯化氫和氯矽烷及痕量BCl3、硼烷、磷烷、PCl5、POCl3等雜質的回收氫氣，通入回收氫氣預冷器1管程進行預冷，預冷後回收氫氣溫度在25℃以下，回收氫氣的壓力在0.8表壓以上；
5、經過預冷後的回收氫氣進入回收氫氣冷卻器2管程，再次進行冷卻，冷卻後的回收氫氣溫度在0℃以下，回收氫氣的壓力在0.8表壓以上；
6、經過回收氫氣冷卻器2冷卻後的氫氣進入露點小於-50℃的填充有比表面積大於700平方米/克、強度大於80牛、直徑1～3毫米改性氧化鋁的吸附器3中，進行吸附，但不僅限於改性氧化鋁。吸附壓力在0.8表壓以上，吸附溫度在20℃以下。吸附器3氫氣進出口均安裝有80～100目，材質為OCr18Ni9的過濾網，吸附器使用溫度25～180℃，使用壓力為0.03～1.6表壓，吸附器3外表及內部帶有夾套水盤管；
7、經過吸附器3吸附後的氫氣，進入回收氫氣預冷器1殼程，對回收氫氣進行冷卻降溫，最後吸附後的氫氣進去氫氣過濾器6進行過濾，過濾器6中濾芯濾網目數在80～100目，濾網材質為OCr18Ni9，具體型號為CJHM-200II；
8、過濾後的氫氣作為產品氣，產品純度達到99.999%V/V，供多晶矽生長進行使用。
榮譽表彰
2017年12月11日，《一種電子級多晶矽生產中回收氫氣的淨化處理工藝》獲得第十九屆中國專利優秀獎。
2）經預冷後的回收氫氣進入回收氫氣冷卻器管程，進行再冷，再冷後的回收氫氣溫度為0℃以下，壓力為0.8表壓以上；
3）經再冷後的回收氫氣進入吸附器，對雜質進行吸附，吸附溫度為20℃以下，壓力為0.8表壓；
4）經吸附後的回收氫氣進入回收氫氣預冷器殼程，對管程中未吸附的回收氫氣降溫；
5）從預冷器殼程出來的回收氫氣進入回收氫氣過濾器進行過濾；
6）經過濾器過濾的回收氫氣，純度為99.999%（V/V），作為產品使用於多晶矽生產工藝。
進一步的說明：所述吸附器為改性氧化鋁吸附器，吸附器為夾套型吸附器，在夾套內由循環冷卻水對吸附柱進行冷卻，吸附柱溫度為20℃以下。
改性氧化鋁的比表面積為700平方米/克，強度＞80牛，顆粒直徑為1-3毫米，吸附壓力0.8表壓以上，溫度為20℃以下，在氫氣進出口安裝有濾網，濾網目數為80-100目，材質為OCr18Ni9。過濾濾芯濾網材質為OCr18Ni9，網目數為80-100目。
上述淨化處理工藝的具體操作過程如下：
1、循環水冷卻器殼程中通入冷媒7℃水，但不僅限於7℃水；
2、循環水泵開啟，吸附柱夾套內通入循環水，對吸附柱進行冷卻，冷卻後的循環水進入循環水冷卻器管程進行降溫，降溫後的循環水再回到循環水泵進行循環使用，吸附柱溫度在25℃以下；
3、回收氫氣冷卻器殼程通入-35℃冷凍鹽水，但不僅限於-35℃冷凍鹽水；
4、將經過低溫淋洗吸收、換熱後的含有微量氯化氫和氯矽烷及痕量BCl3、硼烷、磷烷、PCl5、POCl3等雜質的回收氫氣，通入回收氫氣預冷器管程進行預冷，預冷後回收氫氣溫度在25℃以下，回收氫氣的壓力在0.8表壓以上；
5、經過預冷後的回收氫氣進入回收氫氣冷卻器管程，再次進行冷卻，冷卻後的回收氫氣溫度在0℃以下，回收氫氣的壓力在0.8表壓以上；
6、經過回收氫氣冷卻器冷卻後的氫氣進入露點小於-50℃的填充有比表面積大於700平方米/克、強度大於80牛、直徑1～3毫米改性氧化鋁的吸附器中，進行吸附，但不僅限於改性氧化鋁。吸附壓力在0.8表壓以上，吸附溫度在20℃以下。吸附器氫氣進出口安裝有80～100目，材質為OCr18Ni9的過濾網，但不僅限於OCr18Ni9材質；
7、經過吸附器吸附後的氫氣，進入回收氫氣預冷器殼程，對回收氫氣進行冷卻降溫，最後吸附後的氫氣進去氫氣過濾器進行過濾，過濾器中濾芯濾網目數在80～100目，濾網材質為OCr18Ni9，但不僅限於OCr18Ni9材質。
8、過濾後的氫氣作為產品氣，產品純度達到99.999%V/V，供多晶矽生長進行使用。
9、吸附器至少兩套以上，當使用的吸附器中吸附劑吸附飽和後，將備用吸附器投入系統進行使用，將原先吸附飽和的吸附劑進行再生處理或更換後備用。
有益效果
《一種電子級多晶矽生產中回收氫氣的淨化處理工藝》有效的降低了氫氣中的BCl3、硼烷、磷烷、PCl5、POCl3等雜質的含量，提升了回收氫氣的品質，使其滿足量產電子級多晶矽生產要求。並具有工藝簡單，易於操作，淨化效果明顯的有益效果。
附圖說明
圖1是該發明實施例所述的電子級多晶矽生產中回收氫氣淨化處理工藝流程簡圖。
設備名稱如下：1-回收氫氣預冷器；2-回收氫氣冷卻器；3-帶夾套的吸附器；4-循環水冷卻器；5-循環水泵；6-氫氣過濾器。
附圖說明
權利要求
1.《一種電子級多晶矽生產中回收氫氣的淨化處理工藝》其特徵為淨化處理工藝如下：
（1）將低溫淋洗吸收、換熱後的含有微量氯化氫、氯矽烷及痕量BCl3、硼烷、磷烷、PCl5、POCl3等雜質的回收氫氣通入回收氫氣預冷器管程進行預冷，冷卻後的回收氫氣溫度為25℃以下，壓力為0.8表壓以上；
（2）經預冷後的回收氫氣進入回收氫氣冷卻器管程，進行再冷，再冷後的回收氫氣溫度為0℃以下，壓力為0.8表壓以上；
（3）經再冷後的回收氫氣進入吸附器，對雜質進行吸附，吸附溫度為20℃以下，壓力為0.8表壓；
（4）經吸附後的回收氫氣進入回收氫氣預冷器殼程，對管程中未吸附的回收氫氣降溫；
（5）從預冷器殼程出來的回收氫氣進入回收氫氣過濾器進行過濾；
（6）經過濾器過濾的回收氫氣，純度為99.999%（V/V），作為產品使用於多晶矽生產工藝。
2.根據權利要求1所述的電子級多晶矽生產中回收氫氣的淨化處理工藝，其特徵為所述吸附器為改性氧化鋁吸附器，吸附器為夾套型吸附器，在夾套內由循環冷卻水對吸附柱進行冷卻，吸附柱溫度為20℃以下。
3.根據權利要求1或2所述的電子級多晶矽生產中回收氫氣的淨化處理工藝，其特徵為改性氧化鋁的比表面積為700平方米/克，強度＞80牛，顆粒直徑為1-3毫米，吸附壓力0.8表壓以上，溫度為20℃以下，在氫氣進出口安裝有濾網，濾網目數為80-100目，材質為OCr18Ni9。
4.根據權利要求1所述的電子級多晶矽生產中回收氫氣的淨化處理工藝，其特徵過濾濾芯濾網材質為OCr18Ni9，網目數為80-100目。
實施方式
如圖1所示該發明實施例所述的一種電子級多晶矽生產中回收氫氣淨化處理工藝包括回收氫氣預冷、回收氫氣冷卻、回收氫氣吸附、氫氣過濾最終得到99.999%V/V高純氫氣，滿足量產電子級多晶矽生產要求。
具體實施步驟為：
1、向循環水冷卻器4殼程中通入冷媒7℃水；
2、循環水泵5開啟，吸附器3夾套內通入循環水，對吸附器3進行冷卻，冷卻後的循環水進入循環水冷卻器4管程進行降溫，降溫後的循環水再回到循環水泵5進行循環使用，吸附器3溫度在25℃以下；
3、向回收氫氣冷卻器2殼程通入-35℃冷凍鹽水；
4、將經過低溫淋洗吸收、換熱後的含有微量氯化氫和氯矽烷及痕量BCl3、硼烷、磷烷、PCl5、POCl3等雜質的回收氫氣，通入回收氫氣預冷器1管程進行預冷，預冷後回收氫氣溫度在25℃以下，回收氫氣的壓力在0.8表壓以上；
5、經過預冷後的回收氫氣進入回收氫氣冷卻器2管程，再次進行冷卻，冷卻後的回收氫氣溫度在0℃以下，回收氫氣的壓力在0.8表壓以上；
6、經過回收氫氣冷卻器2冷卻後的氫氣進入露點小於-50℃的填充有比表面積大於700平方米/克、強度大於80牛、直徑1～3毫米改性氧化鋁的吸附器3中，進行吸附，但不僅限於改性氧化鋁。吸附壓力在0.8表壓以上，吸附溫度在20℃以下。吸附器3氫氣進出口均安裝有80～100目，材質為OCr18Ni9的過濾網，吸附器使用溫度25～180℃，使用壓力為0.03～1.6表壓，吸附器3外表及內部帶有夾套水盤管；
7、經過吸附器3吸附後的氫氣，進入回收氫氣預冷器1殼程，對回收氫氣進行冷卻降溫，最後吸附後的氫氣進去氫氣過濾器6進行過濾，過濾器6中濾芯濾網目數在80～100目，濾網材質為OCr18Ni9，具體型號為CJHM-200II；
8、過濾後的氫氣作為產品氣，產品純度達到99.999%V/V，供多晶矽生長進行使用。
榮譽表彰
2017年12月11日，《一種電子級多晶矽生產中回收氫氣的淨化處理工藝》獲得第十九屆中國專利優秀獎。
