KF-1型水份測定儀是由南京科環分析儀器有限公司生產的卡爾費休容量滴定法測定水份含量的儀器，採用“永停法”來確定終點。再根據滴定反應中所消耗的卡爾費休試劑量來算出樣品中水份的含量。
基本介紹
- 中文名：KF-1型水份測定儀
- 原理：採用“永停法”來確定終點
- 測量範圍：30×10ˉ～100%
- 電源電壓：交流220±10%
- 以水為標樣：測定卡爾·費休試劑的水當量
- 主要用途：測定化肥、醫藥等的水份含量
原理,儀器性能,適應範圍,儀器特點,主要部件規格,操作方法,
原理
本儀器為卡爾·費休（Kart Fischer）容量滴定法測定水份含量的儀器，採用“永停法”來確定終點,。
根據半電池反應：I2+2e<=>2Iˉ
溶液中同時存在I2及Iˉ時上述反應分別在兩個電極上進行，既在一個電極上I2被還原，而再另一個電極上Iˉ被氧化，因此在兩個電極之間有電流通過。如果溶液中只有Iˉ而無I2則電極間無電流通過。
當滴定終點時溶液中有微量卡爾·費休試劑存在，即有Iˉ及I2同時存在，這時溶液導電，儀器顯示滴定到達終點。
反應式：I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O→2C4H5N.HI+C5H5N.HSO4CH3
根據滴定反應中所消耗的卡爾·費休試劑量來算出樣品中水份的含量。
儀器性能
a、測量範圍：30×10ˉ～100%。
b、以水為標樣，測定卡爾·費休試劑的水當量，平行測定相對誤差≤3%。
c、電源電壓：交流220±10%。
適應範圍
本儀器主要用於測定化肥、醫藥、食品、輕工、化工原料以及其它工業產品中的水份含量。
根據資料及美國材料協會標準ASTM，使用卡爾·費休法可直接測定的化合物包括：
無機化合物-酸、酸性氧化物、氧化鋁、酐、過氧化鋇、碳化鈣、氧化銅、乾燥劑、硫酸肼、部分有機和無機酸的鹽等。
測定水份含量在0.1%-10%時，選用10毫升滴定管（最小分度為0.05毫升）。
測定水份含量<0.1%時，應適當增大取樣量並可選用5毫升或2毫升滴定管（最小分度為0.02毫升）。
測定水份含量>10%時，應適當減小取樣量並可選用25毫升滴定管（最小分度為0.05毫升）。
本儀器性能好，使用方便。已被許多行業推薦為貫徹國家標準的測試儀器。
儀器特點
本儀器包括滴定及終點指示二個主要部分。主要特點有：
1、電源電壓為交流220伏，經變壓整流，穩壓，保證二次儀表的穩定可靠。
2、電磁攪拌器選用優質直流電機，攪拌速度可以任意調節。
3、滴定系統採用標準磨口，便於不同容量規格的滴定管互換使用。
4、用通過乾燥的空氣加壓排除反應瓶中廢液,操作方便,整個操作在密閉系統中進行,安全可靠
5、裝置簡易調換乾燥劑方便。
主要部件規格
1、反應瓶1隻，鉑電極1支，滴定管2套，雙連球1隻，小乾燥管2隻。
電源線1根。
2、稱樣管5個、磁鐵棒1個、乳膠管1根、橡皮塞2隻，玻璃珠10粒。
3、儀器尺寸：345×250×140（長×寬×高）。
操作方法
開機準備工作
1、打開包裝箱，如圖安裝好儀器。
2、將電極頭兩根鉑絲平行分開，一端插入五口反應瓶電極接口處，另一端的插頭插入電極插座。
3、用乳膠管連線五口反應瓶和滴定管，並在乳膠管中放入一個玻璃珠。
4、在小乾燥管塞上開一個孔，插入滴定管，並在小乾燥管內裝入乾燥劑。
5、關閉五口反應瓶上放排液進氣口的玻璃閥門。(如果需要將五口反應瓶中的液體排出，應打開排液進氣口的玻璃閥門，堵住瓶上餘下跑氣口，用雙鏈球加壓將五口反應瓶中的液體排出。)
6、在貯液瓶中倒入適量卡爾·費休試劑。
7、加入無水甲醇（分析純）於反應瓶中，至淹沒電極鉑絲即可。
8、用一手壓住滴定管上的氣孔，另一手用雙鏈球加壓，將卡爾·費休試劑緩緩地由貯液瓶壓入滴定管的滿刻度（零位）後鬆手。
9、接通電源，打開電源，指示燈亮。將選擇開關置於“校正”位置，旋轉“校正”旋鈕，使電流表調到滿度（50μA），然後將選擇開關置於“測量”位置。
10、適當調節攪拌旋鈕，使反應瓶中的液體在攪拌的作用下旋轉。
測量方法
1、滴定甲醇的水份：（確定終點）
用手按動滴定管上的滴定玻璃珠，用卡爾·費休試劑滴定甲醇中的水份，此時電流表指示數值開始上升，隨著卡爾·費休液不斷滴入，電流表指示數值會逐步增大，反應瓶中的液體顏色也會由淺色轉為棕色，當電流表接見45μA～48μA處，並基本不變，即可認為此值為滴定終點值。
2、標定卡爾·費休試劑：
用雙鏈球加壓使卡爾·費休試劑到達滴定管的滿刻度。再用10微升微型注射器取10ul蒸餾水（G－標準水），通過加料入口橡皮蓋中注入反應瓶中(不要將水濺到瓶壁，從而影響測量精度)，這時反應瓶中原有棕色即可變為淡黃色，同時電流表數會由大變小直至最小。這時，應進行滴定，隨著卡爾·費休液不斷滴入，電流表指示數值會逐步增大，反應瓶中的液體顏色也會產生變化，當電流表到達終點值且基本不變，即可認為此值為滴定終點值。此時應記下滴定管中所消耗的卡爾·費休試劑體積(單位為毫升)，並進行卡爾·費休試劑滴定度T的計算：
計算公式：T=G÷V
式中：G—標定時注入標準水的重量（單位為毫克，1微升水重1毫克）；
V—滴定消耗卡爾·費休試劑的體積（毫升）；
3、樣品測定：
用雙鏈球加壓使卡爾·費休試劑到達滴定管的滿刻度。
a、液體樣品的測定：
用注射器（其大小應根據樣品中水份含量多少而選擇，下同）取樣品，通過加 料入口橡皮蓋中注入反應瓶中，然後進行滴定，滴定至終點值，記下樣品消耗卡爾·費休試劑量V(單位：毫升)。
b、固體樣品的測定：
用秤量管取適量樣品，先對樣品進行稱重（準確至0. 1毫克）。打開加料口橡皮塞，迅速將稱量管試樣傾入反應瓶中，立即蓋緊橡皮塞，攪拌溶液至試樣溶解後，用卡爾·費休試劑進行滴定，滴定至終點值，記下樣品消耗卡爾·費休試劑量V(單位：毫升)。
4、百分含量計算：
百分含量=T×V÷G
式中：V－滴定消耗卡爾·費休試劑的體積（毫升）；
T－卡爾·費休試劑滴定度；
G－樣品的重量(毫克)；
