2-氯-6-氟苯胺

InChI編碼

1S/C6H5ClFN/c7-4-2-1-3-5(8)6(4)9/h1-3H,9H2

合成方法

第一：製取鄰氟乙醯苯胺

稱取 5.7g 鄰氟苯胺於 100mL 三口燒瓶中，加入 6.55g 乙酸酐，加熱回流。反應結束後將反應液倒入冰水中，冷卻結晶，抽濾，烘乾，烘乾時間約 1d，保證足夠乾燥，待下步反應使用，收率 84.6%。mp：77.0~77.4℃。

第二：製取3- 氟 -4- 乙醯氨基苯磺醯氯

將製得的粗鄰氟乙醯苯胺 10.7g 置於 100mL 帶有 NaOH尾氣吸收裝置的三口燒瓶中，冰浴冷卻到 0℃，邊攪拌邊滴加氯磺酸。滴加完畢，油浴取代冰浴，在 70℃下攪拌反應，待反應結束後停止加熱，靜置冷卻，倒入有碎冰塊的 200mL 燒杯中，並不斷攪拌，產物粘性很大，部分粘在燒杯壁和玻璃棒上。抽濾，用少量冰水洗滌，製得的 3- 氟 -4- 乙醯氨基苯磺醯氯可直接用於下一步反應。

第三：製取3- 氟 -4- 乙醯氨基苯磺醯胺

將上步製得的 3- 氟 -4- 乙醯氨基苯磺醯氯粗產品移入50mL 燒杯中，在通風櫥內，攪拌下慢慢加入 25mL濃氨水, 粘稠物溶解，加完後繼續攪拌 10 min, 再在70℃水浴中加熱攪拌 45min 以除去多餘的氨。然後向燒杯中加入少許 5%的鹽酸溶液，產物從懸浮液中沉澱出來，經抽濾、冷水洗滌、風乾，得粗品 3- 氟-4- 乙醯氨基苯磺醯胺，可用水或乙醇水混合物進行重結晶。兩步反應總收率 47.5%。

第四：製取3- 氟 -4- 氨基苯磺醯胺

將 3- 氟-4- 乙醯氨基苯磺醯胺粗品放入 100mL 三口燒瓶中，加入 30mL 20%的鹽酸，裝上回流冷凝管，小火加熱回流約 45min，真空蒸發至初始體積的 1/3，冷卻，在攪拌下加入 NaOH 溶液至 pH 值為 7-8，再滴加鹽酸調節 pH 值約等於 4，固體析出，抽濾，水洗，抽乾，得 3- 氟 -4- 氨基苯磺醯胺粗產品。產物用水重結晶，活性炭脫色。收率 94.7%。

第五：製取3-氟-4-氨基-5-氯苯磺醯胺

將2.3g 3- 氟 -4- 氨基苯磺醯胺溶解在 20mL 20%的鹽酸中，加熱到 50℃，加入 30%雙氧水 1mL。在50℃下攪拌 5min，然後慢慢加熱到 80℃，並保持在此溫度下反應 1h，冷卻沉澱析出，冷水洗滌，晾乾。

第六：製取2- 氯 -6- 氟苯胺

將上步得到的 3-氟 -4- 氨基 -5- 氯苯磺醯胺加到 70%的硫酸溶液中，加熱使反應混合物溫和地沸騰 2~3h，然後把深色的混合物倒入 100mL三口燒瓶中，進行水蒸汽蒸餾，從餾出液中分出固體，乾燥即得產品，收率89.1%。

其他名稱

ANILINE,2-CHLORO-6-FLUORO-(8CI);

2-CHLORO-6-FLUOROPHENYLAMINE;

2-FLUORO-6-CHLOROANILINE;

2-氯-6-氟苯胺

基本介紹

InChI編碼

合成方法

其他名稱

安全信息

安全說明

危險品標誌

危險類別碼

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