專利背景
鹽酸胍,化學名氨基甲脒鹽酸鹽,其結構式為:HN=C(NH
2)
2·HCl,分子式為:CH
6ClN
3。是白色或微黃色塊狀物,熔點181~183℃,相對密度1.354,25℃時,4%的水溶液的pH值為6.4,20℃時在100g的下列溶液中的溶解度:200克/100克水,76克/100克甲醇,24克/100克乙醇,幾乎不溶於
丙酮、苯和
乙醚。可用作醫藥、農藥、染料及其它有機合成中間體,是製造
磺胺嘧啶、
磺胺甲基嘧啶、
磺胺二甲基嘧啶等藥物及葉酸的重要原料,還可用作合成纖維的防靜電劑。2002年6月前,一般以雙氰氨和銨鹽(氯化銨)為原料,在170~230℃下進行熔融反應,得鹽酸胍粗品,經精製得成品。反應式為:HN
2C(NH)
2CN+2NH
3·HC1→2HN=C(NH
2)
2·HC1。
2002年6月前的生產工藝,得到的產品純度不是很高,而在使用中,有些場合對鹽酸胍的純度要求就很高。
發明內容
專利目的
為了克服2002年6月前已有的鹽酸胍的製備方法的不足,《鹽酸胍製備方法》提供一種方法,該方法能得到高純度的鹽酸胍。
技術方案
《鹽酸胍製備方法》具有如下工藝流程:
a、熔融,將重量比為1:1.27的雙氰氨和氯化銨放入反應釜,在170~230℃下進行熔融反應,得鹽酸胍粗品;
b、溶解,在常溫下,按1:1的比例將鹽酸胍粗品溶於水;
c、過濾,將原料及反應付產品等雜質用過濾的方法去除;
d、脫水,將過濾後的母液在高溫下脫水;
e、結晶,過飽和溶液冷卻,濃縮結晶,得到了高純度的鹽酸胍。
進一步地:將e步驟後的鹽酸胍再加入雙氰氨進入反應釜,在170~230℃下進行熔融反應3~4小時,再經b、c、d、e步驟,得出更高純度的鹽酸胍,並根據需要可多次重複此步驟。
進一步地:將e步驟後的鹽酸胍再經b、c、d、e步驟,其中b步驟中與水的比例為1.5:1,得出更高純度的鹽酸胍,並根據需要可多次重複此步驟。
再進一步地:在溶解步驟里,在溶液中添加有除銨鹽物,除銨鹽物的用量根據鹽酸胍粗品中的銨鹽含量確定。
更進一步地:所述除銨鹽物是鹼。
改善效果
《鹽酸胍製備方法》的工藝簡單實用,原理合理,用該發明方法製備的鹽酸胍,質量好,純度高,可達99.9%,深受用戶好評。
權利要求
1.《鹽酸胍製備方法》其特徵是具有如下工藝流程:
a、熔融,將重量比為1:1.27的雙氰氨和氯化銨放入反應釜,在170~230℃下進行熔融反應,得鹽酸胍粗品;
b、溶解,在常溫下,按1:1的比例將鹽酸胍粗品溶於水;
c、過濾,將原料及反應付產品等雜質用過濾的方法去除;
d、脫水,將過濾後的母液在高溫下脫水;
e、結晶,過飽和溶液冷卻,濃縮結晶,得到了高純度的鹽酸胍。
2.根據權利要求1所述的鹽酸胍的製備方法,其特徵是:將e步驟後的鹽酸胍再加入雙氰氨進入反應釜,在170~230℃下進行熔融反應3~4小時,再經b、c、d、e步驟,得出更高純度的鹽酸胍,並根據需要可多次重複此步驟。
3.根據權利要求1或2或3所述的鹽酸胍製備方法,其特徵是:在溶解步驟里,在溶液中添加有鹼。
實施方式
《鹽酸胍製備方法》具有如下工藝流程:
a、熔融,將重量比為1:1.27的雙氰氨和氯化銨放入反應釜,在170~230℃下進行熔融反應,得鹽酸胍粗品;
b、溶解,在常溫下,按1:1的比例將鹽酸胍粗品溶於水,在溶液中添加有根據鹽酸胍粗品中的銨鹽含量確定用量的除銨鹽物鹼;
c、過濾,將原料及反應付產品等雜質用過濾的方法去除;
d、脫水,將過濾後的母液在高溫下脫水;
e、結晶,過飽和溶液冷卻,濃縮結晶,得到了高純度的鹽酸胍;
f、將e步驟後的鹽酸胍再加入雙氰氨進入反應釜,在170~230℃下進行熔融反應3~4小時,再經b、c、d、e步驟,得出更高純度的鹽酸胍,並根據需要可多次重複此步驟;
g、將e步驟後的鹽酸胍再經b、c、d、e步驟,其中b步驟中與水的比例為1.5:1,得出更高純度的鹽酸胍,並根據需要可多次重複此步驟。
榮譽表彰
2007年,《鹽酸胍製備方法》獲得第五屆江蘇省專利項目獎優秀獎。